DE898892C

DE898892C - Verfahren zur Gewinnung organischer, in Wasser nur wenig oder nicht loeslicher Verbindungen

Info

Publication number: DE898892C
Application number: DEB7297D
Authority: DE
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1943-12-24
Filing date: 1943-12-24
Publication date: 1953-12-07

Description

Verfahren zur Gewinnung organischer, in Wasser nur wenig oder nicht löslicher Verbindungen Es wurde schon vorgeschlagen, aliphatische Fettsäuren aus Gemischen mit Kohlenwasserstoffen durch Adsorption an oberflächsenalçtiven Stoffen von der Art der Kieselgele, der aktiven Kohlen und der Bleicherden zu isolieren. Neuere Beobach,tungen haben gezeigt, daß man in entsprechender Weise Alkohole, Ketone, Ester, Amine, Hydroxylamine, Mercaptane und andere von Kohlenwasserstoffen verschiedene organiische Verbindungen, insbesondere solche mit starkem Aslsoziationsgrad, aus Gemischen mit Kohlenwasserstoffen abtrennen kann.
Man behandelt dabei die Gemische im flüssigen Zustand, gegebenenfalls nach Verdünnung mit geeigneten Lösungsmifteln, mit den oberflächenaktiven Stoffen, trennt von diesen durch Waschen mit Fetroläther oder leichtsiedenden Blenzinen die Kohlenwasserstoffe ab und entfernt darauf durch Behandeln mit geeigneten Lösungsmitteln die adsorbierten organischen Stoffe vom Adsorptionsmittel. Als Lösungsmittel kann man, wenn es sich um die Abtrennung wasserlöslicher organischer Verbindungen handele, z. B. Wasser verwenden.
Es wurde nun gefunden, daß man auch in Wasser nicht oder nur wenig lösliche organische Verbindungen, die in flüssigem oder gelöstem Zustand aus Gemischen mit Kohlenwasserstoffen von adsorbierend wirkenden Stoffen, insbesondere Gelen, aufgenommen wurden, abtrennen kann, indem man sie durch Wasser oder Gemische von Wasser mit einer organischen Flüssigkeit aus dem Adsorptions- mittel verdrängt. Zweckmäßig verwendet man dabei so v,ilel Wasser, daß die Oberfläche des AdsorptionsmiXttelsl in ausreichendem Maß mit Wasser in Berührung kommt und die dabei von der Oberfläche verdrängten organischen Stoffe herausgeschwemmt werden. Hierzu kann man das Wasser so lange im Kreislauf von unten nach oben durch das Adso,rptionsmittel schicken, bis die abr zutrennende organische Flüssigkeit entfernt ist, und darauf mit frischem Wasser nachwaschen, um das Adsorptionsmittel von den letzten Resten des adsorbierben Stoffes zu befreien. Man kann die abgetrennte organische Flüssigkeit aber auch schon während des Kreislaufs mehr oder weniger vollständig von dem Wasser abbrennen, bevor man dieses zum Adsorptionsmittel zurückleitet. Liegt die Erstarrungstemperatur der adsorbierten organischen Flüssigkeit oberhalb der Zlimmertemperatur; so verwendet man zweckmäßig so stark erwärmtes Wasser, daß sie nicht fest wird, oder setzt ein sie in flüssiger Phase haltendes Lösungsmittel zu. Der Vorteil der Abtrennung mit Wasser liegt darin, daß die organischen Verbindungen sich nicht oder nur wenig in Wasser lösen, also nach der Abtrennung sehr einfach vom Wasser entfernt werden können.
Es wird somit die Energie gespart, die bei den eingangs beschriebenen Verfahren aufgebracht werden muß, um die von dem Adsorptionsmittel entfernten organischen Verbindungen von ihrem Lö,sungsmittel zu befreien. In vielen Fällen verwendet man vorteilhaft an Stelle reinen Wassers ein Gemisch von Wasser mit einer organischen Flüssigkeit, z. -B. mit Methanol, Äthanol, Aceton, Dioxan od. dgl.
Nachdem das Adsorptionsmittel durch das als Verdrängungsmittel verwendete Wasser oder die wäßrige Mischung vom adsorblierten Stoff befreit ist wird es zur erneuten Benutzung geeignet ge macht. Anhaftendes Wasser kann man entfernen, indem man das Adsorptionsmittel erwärmt oder ein warmes oder heißes Gas, z. B. Luft, Stilcks,toff oder Wasserstoff, darüberleitet.
Für das Verfahren besonders geeignete Adsorptionsmittel sind aktive Gele, vor allem Kieselgel. Aber auch andere Adsorptionsmittel, - wie Aktivkohle, Bleicherden, Aluminiumoxyd usw., kommen in Betracht.
Beispiel 1 12 Gewichtsteile einer zwischen I80 und 2130° siedenden, 400/0 Alkohole neben Kohlenwasserstoffen enthaltenden Fraktion eines bei der Kohlenoxydhydrierung erhaltenen - Erzeugnisses werden nach Verdünnung mit der doppelten Menge Petroläther mit 25 Gewichtstellen eines weitporigen Kieselgels in Berührung gebracht. Das Gel wi,rd zur Entfernung der Kohlenwasserstoffe mit Pettroläther gewaschen und anschließend mit kaltem Wasser mehrmals. gut ausgeschüttelt. Aus dem abfließenden Wasser scheidet sich eine Schicht abl, die getrocknet 3,I Gewichtsteile mit 97 0/o Gehalt an Alkoholen beträgt.

Claims

Beispiel 2 10 Gewichtsteile einer zwischen 300 und 3500 siedenden, 45 0/o Alkohole neben Kohlienwasserstoffen enthaltenden Fraktion eines durch Kohlen. oxydhydriernng hergestellten Erzeugnisses werden mit dem gleichen Volumen Petroläther verdünnt und wie im Beispiel I mit 25 Gewichts-teilen Kieselgel behandelt. Darauf wird das Gel mit Petroläther gewaschen und anschXi,eßend mit 60 bis 800 warmem Wasser gut geschüttelt. Das vom Wasser sich abscheidende Öl wird getrocknet; man erhält 3,9 Gewichtsteile mit 98% AlkoholgehaLt. pATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung organischer, in Wasser nur wenig oder nicht löslicher Verbindungen aus Gemischen mit Kohlenwasserstoffen durch Behandlung der Gemische in flüssigem oder gelöstem Zustand mit adsorbierend wirkenden Stoffen, vorzugsweise aktiven Gelen, -dadurch gekennzeichnet, daß man das die adsorbierten Stoffe enthaltende Adsorptionsmittel mit Wasser oder Gemischen von Wasser mit einer organischen Flüssigkeit in innige Berührung bringt, wobei die adsorbierten Stoffe aus dem Adsorptionsmittel verdrängt werden.