DE950030C

DE950030C - Verfahren zum Loesen und Reinigen von Polyaethylenterephthalat

Info

Publication number: DE950030C
Application number: DEV3485A
Authority: DE
Inventors: Dr Johannes Kleine; Dr Erhard Siggel
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1951-06-21
Filing date: 1951-06-22
Publication date: 1956-10-04

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 4. OKTOBER 1956

V 3485 IVb J 3₉b

Es ist bekannt, daß die Herstellung von Lösungen aus Polyäthylenterephthalat große Schwierigkeiten bereitet. Es sind bisher nur wenige Lösungsmittel genannt worden, die diesen aromatischen Polyester mit Erfolg zu lösen vermögen.. So hat man z. B. K res öl oder Phenol bzw. Nitrobenzol oder Lactone als Lösungsmittel vorgeschlagen, Diese Lösungsmittel eignen sich jedoch nur bedingt als solche, da sich diese Lösungen, insbesondere ίο bei längerem Erhitzen, stark verfärben. Es gelang also bisher nicht, farblose haltbare Lösungen von Polyäthylenterephthalaten herzustellen.

Es wurde nun gefunden, daß man farblose und haltbare Lösungen von Polyäthylenterephthalat herstellen kann, wenn, man als Lösungsmittel eine flüssige oder schmelzbare organische Verbindung verwendet, die zwei cyclische Kerne, die entweder direkt oder durch O-, CO-, (CH₂)„-Gruppen (wobei η. = ι bis 4 bedeutet) verbunden sein können, verwendet. Auch können diese organischen Verbindungen im Kern einen oder mehrere Substituenten, wie CH₃—, CH₃O—,

C₂H₅-,

C₂H₅O-, C₃H₇-, C₃H₇O-"enthalten. Zu diesen -Verbindungen gehören unter anderem Diphenyl, Diphenyläther, Naphthalin, Methylnaphthalin, Benzophenon, Diphenylmethan oder ähnliche Verbindungen. Darüber hinaus kann man auch solche Lösungsmittel mit cyclischen Kernen

obiger Konstitution verwenden, bei denen diese Kerne ganz oder teilweise hydriert sind. Unter Verwendung dieser genannten Lösungsmittel bzw. -gemische wird bei Temperaturen zwischen etwa i6o und 240° Polyethylenterephthalat völlig gelöst. Beim Abkühlen dieser Lösungen auf etwa ioo° fällt das Polykondensat im amorphen Zustand gelartig aus und kann nach Waschen mit einer geeigneten, niedrigsiedenden, organischen Verbindung, wie z. B. Aceton, Chloroform usw., in fester Gestalt erhalten warden. Die niedrigmolekularen Anteile des Polykondensate bleiben indessen im Lösungsmittel gelöst und werden somiit auf einfache Weise aus dem Polykondensat entfernt. Der Vorteil dieser Handhabe besteht darin, daß man auf einfache Weise zu einem einheitlichen Polykondensat gelangt, das frei von niedrigmolekularen Anteilen ist.

Beispiel ι

Man trägt 25 g rohes Polyäthylenterephthalat (geschnitzelt) in 100 ecm Diphenyläther ein und erhitzt das Gemisch aus 180 bis 240⁰, wobei nach etwa 20 Minuten völlige Lösung eintritt. Nach langsamer Abkühlung auf Zimmertemperatur scheidet sich das Polyäthylenterephthalat gelartig aus, das anschließend mit Benzol oder Aceton abgeschieden wird. Das Polyäthylenterephthalat fällt hierbei als festes Pulver an. Das so gewonnene Polyäthylenterephthalat besitzt einen um 2° höheren Schmelzpunkt als das Ausgangsprodukt, d. h. also, daß die niedrigpolymeren Anteile in Lösung geblieben sind.

Beispiel 2

Man trägt 25 g rohes Polyäthylenterephthalat in 150 ecm a-Methylnaphthalin ein und erhitzt das Gemisch auf 160 bis 240⁰, wobei innerhalb von 15 Minuten völlige Lösung eintritt. Nach Behandlung wie im Beispiel 1 fällt das Polyäthylenterephthalat als festes Pulver an. Der Schmelzpunkt beträgt 247,5°.

Beispiel 3

25 g rohes Polyäthylenterephthalat werden, wie im Beispiel 1 beschrieben, in 150 g Tetrahydronaphthalin bei 170 bis i8o° gelöst. In etwa 20 Minuten hat sich das Polyäthylenterephthalat vollständig aufgelöst und wird analog Beispiel 1 weiterbehandelt. Das in großer Reinheit und in Pulverform anfallende Polyäthylenterephthalat besitzt einen Schmelzpunkt von 247,5°.

Beispiel 4

Man löst 25 g rohes Polyäthylenterephthalat in ecm Diphenylmethan. Bei etwa 200° ist eine vollständige Auflösung eingetreten. Nach Aufarbeitung wie im Beispiel 1 erhält man ein reines Polyäthylentherephthalat mit einem Schmelzpunkt von 248 °.

Beispiel 5

25 g rohes Polyäthylenterephthalat werden in g Benzophenon bei 220° gelöst und, wie im Beispiel 1 beschrieben, weiterbehandelt. Der Schmelzpunkt des so erhaltenen Polyäthylenterephthalat beträgt 247,5°.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Lösen und Reinigen von Polyäthylenterephthalat, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel organische Verbindungen mit zAvei cyclischen Kernen verwendet, welche entweder direkt oder durch O-, CO-, (CH₂)„-Gruppen (n = 1 bis 4) verbunden sind und/oder ganz bzw. teilweise hydriert sein können.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel solche organische Verbindungen mit zwei cyclischen Kernen verwendet werden, welche in den Kernen Substituenten, wie CH₃—, CH₃O—, C₂H₅-, C₂H₅O-, C₃H₇-, C₃H₇O- enthalten.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische der genannten Lösungsmittel verwendet.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyäthylenterephthalat in einem der genannten Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig zwischen 160 bis 240°, löst und die höhermolekularen Anteile durch Abkühlen der Lösung ausfällt.

In Betracht gezogene Druckschriften: Industrial Solvents 1950, S. 288 und 289; britische Patentschrift Nr. 235 589, bes. S. 1, Z. 84 bis 89;

deutsche Patentschrift Nr. 624209.