DE942004C - Verfahren zum AEtzen von Tantal - Google Patents
Verfahren zum AEtzen von TantalInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ätzen von Tantal, und zwar insbesondere zum Ätzen von Tantalkondensatorelektroden.
Es ist bekannt, daß die Wirksamkeit von Elektrolytkondensatoren durch Ätzen der Oberfläche ihrer
Elektroden oder Belegungen erhöht werden kann. Das Ätzen vergrößert die wirksame Oberfläche der
Elektroden beträchtlich und erhöht entsprechend die elektrische Kapazität pro Flächeneinheit der Elektrode
oder die Kapazität für eine gegebene Elektrodengröße.
Die Verwendung von Tantalmetallelektroden in Elektrolytkondensatoren ergibt ein Gerät mit stabileren
elektrischen Eigenschaften und einer längeren Lebensdauer wie die von ähnlichen Kondensatoren, welche
jedoch Elektroden aus anderen Metallen, z. B. Aluminium, besitzen. Da Tantal ein teures Metall ist,
will man eine maximale Oberfläche pro Gewichtseinheit erzielen, um die pro Kapazitäteinheit benötigte
Tantalmetallmenge möglichst klein zu halten, ao Ungünstigerweise ist jedoch Tantal sehr inert, weshalb
die meisten bekannten Verfahren zum Ätzen von
Metallen auf Tantal nicht angewendet werden konnten, da sie es entweder nur wenig oder gar nicht angriffen
oder sogar eine glättende Wirkung ausübten, was natürlich diejwirksame Oberfläche verkleinert, anstatt
sie zu vergrößern.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß Tantal in einem Elektrolytbad mit
Erfolg geätzt werden kann, welches aus einer Lösung eines anorganischen Salzes in einem Lösungsmittel
ίο besteht, das im wesentlichen eine methanolfreie
Mischung von Formamid und sehr wenig Wasser ist,-d. h. etwa 9,5 bis 11 Gewichtsteile Wasser pro 1000
Gewichtsteile Lösung enthält. Zweckmäßig besteht das Lösungsmittel ganz aus Fonnamid und der beschriebenen
Wassermenge. Es können jedoch auch andere inerte, mit Formamid mischbare organische
Flüssigkeiten zusammen mit dem Formamid verwendet werden, vorausgesetzt, daß das Lösungsmittel
zumindest einen größeren Gewichtsteil Formamid enthäl4
Natürlich muß das verwendete Salz so beschaffen sein, daß die erhaltene Lösung nicht filmbildend ist,
d. h. daß sie keinen schützenden Oxydfilm oder sonstigen Belag auf dem Tantal ergibt. Es hat sich
gezeigt, daß die Formamid-Wasser-Lösungen von anorganischen formamidlöslichen Halogeniden, und zwar
insbesondere von Fluoriden und Bromiden besonders geeignet sind. Die spezifischen Merkmale der Erfindung
werden daher im allgemeinen unter Bezugnähme auf solche Halogenide beschrieben. Beispiele
geeigneter Fluoride und Bromide sind Ammoniumbromid, Ämmoniumfluorid, Ammoniumbifludrid, Bleifluorid,
Calciumfhiorid, Natriumfluorid, Kupferfluorid und Berylliumfluorid. Beispiele anderer Salze, welche
verwendet werden können, sindformamidloslichejChloride,
Rhodanide, Nitrate usw., z. B. Nickelchlorid, Ferrichlorid, Ammoniumrhodanid, Lithiumchlorid, Kupfernitrat,
Kaliumrhödanid, Kaliumbromid, Natrium-
| - | Ammonium- | Tabelle | Ί | (TpM) | Ätzverhältnis | |
| Gewichtsprozent | biäuorid | Gesamtwasser | ~ 75 Volt Gleichstrom | |||
| geeignetes | Dimethyl | 8,I3 | zugesetztes | |||
| Formamid | formamid | 8,12 | Wasser | 6,390 | 1,20 | |
| 91,87 | O | 8,12 | O | 6,960 | I,l8 | |
| 91,82 | O | 8,11 | O,O6 | 7.540 | 1,145 | |
| 91,76 | O | 8,11 | 0,12 | 8,120 | 1,09 | |
| 91,72 | O | 8,10 | 0,17 | 9,280 | 1,28 | |
| 91,60 | O | 7.87 | 0,29 | 10,400 | I,8l | |
| 91.49 | O | 7.68 | 0,41 | 10,300 | 1,76 | |
| 89,00 | 2,73 | 7.50 | 0,40 | 10,090 | 2,45 | |
| 86,70 | 5,l8 | 7.34 | o,39 | 9.940 | 2,16 | |
| 84,70 | 7.42 | 6,84 | 0,38 | 9.790 | 1,70 | |
| 82,91 | 9.38 | 0,37 | 9,300 | 1,07 | ||
| 77.27 | 15.54 | o,35 | ||||
jodid usw. Ammoniumbromid oder Ämmoniumfluorid
oder Ammoniumbifluöidd oder eine Kombination
dieser Fluoride ist bevorzugt, da die Ammoniumfluoride und -bromide in Formamid vollständig
löslich sind und so äußerst leitfähige Elektrolytlösungen mit einem geringen Spannungsäbfall
über die Elektrolytzelle ergeben.
Da sich der Wassergehalt" des Elektrolytbades als kritisch erwiesen hat, muß etwaiges in den Ausgangsmaterialien
enthaltenes Wasser bei der Herstellung des Bades in Betracht gezogen werden. So enthalten
z. B. einige Sorten handelsübliches Formamid und viele Salze beträchtliche Mengen Wasser, in einigen
Fällen sogar mehr, als vorstehend als maximal zulässige Menge angegeben wurde. In solchen Fällen
soll ein Teil oder" das gesamte Wasser vor Lösung in dem Formamid entfernt werden. Wenn andererseits
der Wassergehalt des Elektrolytbades zu groß ist, kann er durch Zugabe von weiterem Formamid oder
anderen wasserfreien oder fast wasserfreien, damit verträglichen Lösungsmitteln geregelt werden. Ein
solches, im Handel in verhältnismäßig wasserfreier Form erhältliches Lösungsmittel, das sich für diesen
Zweck als günstig erwiesen hat, ist Dimethylformamid.
Als spezifisches Beispiel dafür, wie das Ätzverhältnis durch den Wassergehalt der Elektrolyte beeinflußt
wird, wurden Proben einer 0,013 mm dicken,
kalt gewalzten TantalfoHe mit jeweils einer wirksamen
Oberfläche von 18/5 cm2 als Anode in Lösungen von Ammoniumbifluorid in Formamid oder in Formamid
und Dimethylformamid eingetaucht, wobei sich diese Lösungen nur in ihrem Wassergehalt unterschieden.
Die Proben in jeder Lösung.wurden 10 Minuten lang einem Strom von 0,2 Ampere ausgesetzt, was einer
Stromdichte von 1,076 · 10-2 Ampere pro cm2 entspricht.
Die Änderungen des Ätzverhältnisses mit dem Wassergehalt der Lösungen sind in Tabelle I
wiedergegeben.
Die angegebenen Zahlen zeigen, daß das erzielte Ätzverhältnis eine Funktion des Wassergehaltes des
Elektrolyts ist und daß man die besten Ergebnisse mit Lösungen erzielt, welche mindestens etwa 9,5
Teile pro 1000 Wasser enthalten.
In Tabelle II sind die Ergebnisse einer Versuchsreihe zur Bestimmung des maximal zulässigen Wassergehaltes
wiedergegeben. Strom, Zeit und andere Bedingungen waren in dieser Versuchsreihe dieselben
wie bei der vorigen.
| Gewichtsprozent | geeignetes | Ammonium- | zugesetztes | (TpM) | Ätzverhältnis |
| Formamid | bifluorid | Wasser | Gesamtwasser | ~ 75 Volt Gleichstrom | |
| 91,87 | 8,13 | O | |||
| 91,76 | 8,12 | 0,12' | 5,250 | I,l6 | |
| 91,60 | 8,11 | 0,23 | 6,390 | 1,12 | |
| 91.55 | 8,10 | o,35 | 7.540 | 1,10 | |
| 9^45 | 8,09 | 0,46 | 8,690 | I,l8 | |
| 91.34 | 8,o8 | 0,58 | 9,820 | 1,70 | |
| 91,23 | 8,07 | 0,70 | 10,980 | 1,88 | |
| 91.13 | 8,o6 | 0,81 | 12,10a | 1,03 | |
| 13.270 | 1,12 |
Es sei bemerkt; daß, wenn der Wassergehalt
12 Teile pro 1000 übersteigt, das Ätzverhältnis sehr
ungünstig wird. Im allgemeinen soll der Wasser-
ao gehalt des Elektrolyts zweckmäßig etwa 11,5 Teile
pro 1000 nicht übersteigen. Die Tatsache, daß nur eine beschränkte Menge Wasser zur Erzielung einer
geeigneten Ätzung zulässig ist, wird wohl am besten verständlich, wenn man in Betracht zieht, daß die
anodische Behandlung von Tantal in einer rein wäßrigen Lösung eines Salzes wie z. B. Ammoniumbifluorid
keine merkliche Ätzung ergibt, sondern vielmehr die Bildung eines schützenden Oxydfilms auf
der Tantaloberfläche ergibt.
Die Wirkung eines bestimmten Wassergehaltes ändert sich etwas oder schwankt etwas mit Änderung
der Stromdichte. Im allgemeinen wird jedoch ein günstiges Ätzverhältnis gemäß der Erfindung erhalten,
wenn man eine Stromdichte zwischen etwa 5,380 · 10-3 und 5,380 · 10-2 Ampere pro cm2 und
zweckmäßig zwischen 1,076 · 10-2 und 2,152 · 10-2
Ampere pro cm2 bei optimalem Wassergehalt anwendet.
Wie zu erwarten war, ergibt eine Erhöhung der
Wie zu erwarten war, ergibt eine Erhöhung der
Temperatur der Ätzlösung eine wirksamere Ätzung. Im allgemeinen kann jedoch die Ätzung im gesamten
Temperaturbereich zwischen 20 und 650C mit Erfolg
durchgeführt werden. Wie ebenfalls zu erwarten war, hängt der Grad der Ätzung von der Behandlungszeit
ab, während die erforderliche Spannung sich mit der spezifischen Leitfähigkeit oder dem spezifischen
Widerstand der Ätzlösung und dem Abstand zwischen Anode und Kathode ändert.
Wie vorstehend gesagt, können auch andere formamidlösliche Salze als Ammoniumfhiorid mit Erfolg
zur Ätzung von Tantal zu einem Ätzverhältnis von
mindestens 1,5 verwendet werden, vorausgesetzt, daß die geeignete Wassermenge in der Ätzlösung vorhanden
ist. In einigen Fallen können die zur Erzielung des gewünschten Ätzverhältnisses erforderlichen
Mindestwassermengen wesentlich erhöht werden, wenn an Stelle der Fluoride diese anderen Salze
verwendet werden.
Wie ersichtlich, ändert sich die Leitfähigkeit der Ätzlösung und somit die für einen bestimmten Ätzgrad
erforderliche Zeit mit der in der Lösung enthaltenen Menge eines gegebenen löslichen Salzes. Die
Erfindung ist nicht auf eine bestimmte Salzkonzentration beschränkt. Voraussetzung ist nur, daß so viel
Salz anwesend ist, daß eine leitende Zelle gebildet wird oder, in anderen Worten, daß Strom mit der zur
Durchführung der Ätzung in einer gegebenen Behandlungszeit erforderlichen Mindestdichte durchgeht. Die
maximale Salzmenge, welche verwendet werden kann, ist diejenige, welche eine gesättigte Lösung ergibt.
Mit solchen Lösungen wird ein bestimmter Ätzungsgrad in kürzester Zeit erzielt.
Claims (2)
1. Verfahren zum elektrolytischen Ätzen von Tantal, wobei das Tantal als Anode in einer
Elektrolytlösung' angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolytlösung a) ein im
wesentlichen aus Formamid und etwa 9,5 bis 11 Gewichtsteilen Wasser pro 1000 Teilen Lösung
bestehendes Lösungsmittel und b) ein formamidlösliches anorganisches Salz enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das anorganische Salz ein Ammoniumbromid oder Ammoniumfluorid und zweckmäßig Ammoniumbifluorid ist.
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