DE937551C - Verfahren zur Herstellung von loeslichem Chlorkautschuk - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von loeslichem ChlorkautschukInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description
AUSGEGEBEN AM 12. JAMJAR 1956
RioiiflVb/ 3pb
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( DESDEUTSCKEN } V PATEHTAiBTES J
( DESDEUTSCKEN } V PATEHTAiBTES J
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von löslichem Chlorkautschuk durch
stufenweise Chlorierung von Kautschukmilch.
Unter löslichem Chlorkautschuk wird ein Chlorkautschuk verstanden, der z. B. in aromatischen
Kohlenwasserstoffen, chlorierten Kohlenwasserstoffen, Estern und Ketonen löslich ist. Diese Löslichkeit
ist z. B. für die Verarbeitung des Chlorkautschuks zu Farben und Lacken erwünscht. Der
allgemein hierfür verwendete Chlorkautschuk wird gewöhnlich hergestellt, indem man Kautschuk in
einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise Tetrachlorkohlenstoff, löst und diese Lösung
chloriert. Dies hat aber den Nachteil, daß ein teures Lösungsmittel verwendet werden muß.
Man hat weiterhin versucht, Chlorkautschuk durch Einwirkung von Chlor auf ammoniakalische
Kautschukmilch herzustellen. Die dabei durch Salzsäurebildung auftretende Koagulation macht dieses
Verfahren unbrauchbar. Deshalb hat man versucht, diese Koagulation zu vermeiden.
Gemäß der USA.-Patentschrift 2 021 318 wird
Kautschukmilch erst vulkanisiert und danach chloriert.
Gemäß der deutschen Patentschrift 616 364 kann man aus Kautschukmilch einen in verschiedenen
organischen . Lösungsmitteln löslichen Chlorkautschuk dadurch herstellen, daß man die mit
Stabilisatoren versetzte Kautschukmilch vor der Chlorierung einem Oxydationsverfahren unterwirft.
Auch ist es aus der französischen Patentschrift 793 607 bekannt, Kautschukmilch in zwei Stufen
zu chlorieren. Man läßt zunächst Chlor auf sehr stark verdünnte Kautschukmilch (3 bis 5% Kau-
tschük) einwirken, wobei nur eine oberflächliche Chlorierung der Kautschukteilchen erreicht wird.
Das dabei gebildete Chlorkautschukderivat enthält S bis 15% Cl. Danach chloriert man dieses Derivat
weiter, bis es einen Chlorgehalt von 40 bis 43 bzw. 65 bis 68°/o aufweist.
Aus der holländischen Patentschrift 65 820 ist es bekannt, daß man Kautschukmilch mit einem
Säuregrad von wenigstens 2normal chlorieren kann. Der Chlorkautschuk, den man aus der so erhaltenen
Dispersion ausscheiden kann, ist im wesentlichen unlöslich. Für die meisten Anwendungen
muß jedoch der Chlorkautschuk löslich sein.
Erfmdungsgemäß kann man nun löslichen Chlorkautschuk
herstellen, indem man die Chlorierung von Kautschukmilch in zwei Stufen ausführt, wobei
man in der ersten Stufe angesäuerte stabilisierte Kautschukmilch mit einem Säuregrad von
wenigstens 2 normal zuerst bei einer Temperatur zwischen etwa ο bis 500 chloriert, bis der erhaltene
Chlorkautschuk wenigstens 50% Cl enthält, wonach man in der zweiten Stufe bei einer Temperatur
von etwa ο bis 900 bei einem beliebigen p«
weiterchloriert, bis das Produkt genügend löslich geworden ist.
Schließlich kann der lösliche Kautschuk gegebenenfalls abgetrennt werden. Da während der Chlorierung,
insbesondere bei konzentrierten Gemischen, die Viskosität zunimmt, ist es notwendig,
bei der zweiten Chlorierungsstufe von einer Chlorkautschukdispersion mit einem Feststoffgehalt von
nicht mehr als 30% auszugehen, weil sonst das Reaktionsgemisch nicht gehandhabt werden kann.
Vorzugsweise geht man von einer Chlorkautschukdispersion mit einem Feststoffgehalt von 10% aus.
Für dieses Verfahren kann man gewöhnliche oder eiweißarme Kautschukmilch verwenden, die
durch Zufügung eines üblichen Stabilisators gegen Säure stabilisiert sein soll. Die so stabilisierte
Kautschukmilch, die auch verdünnt oder konzentriert sein kann (7 bis 6ofl/cTrockensubstanz), wird
nach Ansäuern chloriert. Durch die Ansäuerung, • die vorzugsweise mit HCl erfolgt, soll ein Säuregrad
von mindestens 2 normal erreicht werden. Ein zu niedriger Säuregrad verursacht bei verdünnter
Kautschukmilch Sauerstoff auf nähme, und bei konzentrierter
Kautschukmilch findet Ausflockung statt.
Die Chlorierung der ersten Stufe kann bei ο bis 400 ausgeführt werden, bei sehr verdünnter
Kautschukmilch sogar bei 500, meistens aber bei 20°. Je verdünnter die Kautschukmilch ist, bei um
so höherer Temperatur kann die Chlorierung stattfinden. Man chloriert bis zu einem Chlorgehalt von
mindestens 50%. Die Chlorierung soll vorzugsweise mit ziemlich großer Geschwindigkeit durchgeführt
werden, weil sonst der Stabilisator unwirksam wird, bevor der erwünschte Chlorgehalt erreicht
ist.
Am Ende der ersten Chlorierungsstufe liegt der Chlorkautschuk in dispergierter Form vor. Diesen
Chlorkautschuk kann man durch Aussalzen, Erwärmen oder andere Ausflockungsmaßnahmen isolieren.
Der erhaltene Chlorkautschuk ist in den üblichen Lösungsmitteln unlöslich.
Als Ausgangsmaterial für die zweite Chlorierung kann man die gemäß der ersten Stufe erhaltene
Chlorkautschukdispersion verwenden, oder man kann den Chlorkautschuk aus dieser Dispersion
erst niederschlagen, dann mit Wasser erneut dispergieren, wobei eventuell ein Emulgator
zugefügt wird, und die so erhaltene Dispersion chlorieren.
Für die Chlorierung während der zweiten Stufe ist der Säuregrad praktisch ohne Bedeutung, sie
kann ausgeführt werden in a) saurem Milieu; wobei der Säuregrad im Anfang zwischen ο bis 8normal
betragen kann, b) alkalischem Milieu, wobei die Alkalität im Anfang 0 bis 6 normal sein kann.
Am Ende der Chlorierung kann das Milieu bis etwa 0,1 normal sauer geworden sein.
Während der zweiten Stufe in saurem Milieu darf die Temperatur nicht höher als 900 sein; aber
sie ist übrigens für die Erreichung der Löslichkeit nicht wesentlich, und das Verfahren kann auch bei
Temperaturen von etwa ο bis 900 durchgeführt werden. Für je 10 g anwesenden Chlorkautschuks
werden ungefähr 5 bis 201 Chlor durchgeleitet, vorzugsweise innerhalb 1 bis 2 Stunden. Will man
aber einen Chlorkautschuk mit einem Chlorgehalt über 63 °/o Cl erhalten, so muß die Chlorierung in
der zweiten Stufe zwischen 60 bis 900 erfolgen.
Wenn man in der zweiten Stufe in alkalischem Milieu arbeitet, so ist die Temperatur, die wieder
nicht mehr als höchstens 900 betragen darf, im übrigen weder für die Erreichung der Löslichkeit
noch für die Erreichung eines hohen Chlorgehalts von Bedeutung.
Es ist nicht immer notwendig, den löslichen Chlorkautschuk als festes Produkt zu gewinnen, da
auch die Chlorkautschukdispersion sofort verwendet werden kann. Bei einer solchen Verwendung
kann es vorteilhaft sein, verschiedene Hilfsstoffe, wie Weichmacher, Stabilisatoren oder Füllstoffe,
ebenfalls in Form einer Dispersion, hinzuzufügen. Löslicher, in Wasser dispergierter Chlorkautschuk
hat den Vorteil, daß das Produkt sofort, ohne vorhergehende Lösung oder Emulgierung,
weiter verarbeitet werden kann.
Der Chlorkautschuk kann aus den Dispersionen, z. B. durch Anwendung organischer Lösungsmittel,
wie Methylalkohol und Äthylalkohol, mit Alkali oder in anderer Weise, z. B. durch Dampfeinleitung, niedergeschlagen werden.
In 200 g einer 6o%igen, mit etwa 2 °/o eines Fettalkoholderivates stabilisierten und mit 140 cms
HCl (D =1,19) angesäuerten Kautschukmilch wird
bei 20° während 7V2 Stunden Chlor eingeleitet (201 je Stunde). Darauf wird der Chlorkautschuk
abgetrennt. Der so erhaltene Chlorkautschuk enthält 55,4°/o Cl und ist unlöslich in den üblichen
Lösungsmitteln.
Dieser Chlorkautschuk wird zu einer Dispersion mit 7% Feststoffgehalt und einem Säuregrad von
o,3 normal zermahlen. In 150 g dieser Dispersion
wird bei 400 3 Stunden Chlor eingeleitet (5 1 je Stunde). Der erhaltene lösliche Chlorkautschuk
hat einen Chlorgehalt von 56,2% und eine Viskosität (20°/oige Lösung in Toluol) von 29 cP
bei 250.
In 200 g 7°/oige, mit etwa 2% eines Fettalkoholderivates
stabilisierte und mit. 140 cm3 HCl (D =1,19) angesäuerte Kautschukmilch wird bei
500 14 Stunden Chlor eingeleitet (20 1 je Stunde).
Der erhaltene Chlorkautschuk enthält 60 °/o Cl und ist unlöslich in den üblichen Lösungsmitteln.
Dieser Chlorkautschuk wird zu einer Dispersion mit 6°/» Feststoffgehalt und einem Säuregrad von
o,i normal zermahlen. In 150 g dieser Dispersion
wird bei 8o° 3 Stunden Chlor eingeleitet (8 1 je Stunde). Der erhaltene lösliche Chlorkautschuk hat
einen Chlorgehalt von 66,8 und eine Viskosität (200/oige Lösung in Toluol) von 27 cP bei 25 °.
In 200 g 5o°/oige, mit etwa 2% eines Emulgiermittels stabilisierte und mit 100 cm3 HCl
(D = 1,19) angesäuerte Kautschukmilch wird bei
2O° 6 Stunden Chlor eingeleitet (20I je Stunde). Der erhaltene Chlorkautschuk enthält 53,3% Cl
und ist unlöslich in den üblichen Lösungsmitteln.
Dieser Chlorkautschuk wird zu einer Dispersion mit 7% Feststoffgehalt und einer Alkalität von
1,25 normal (durch Zugabe von NaOH) zermahlen. In 150 g dieser Dispersion wird bei 400
3 Stunden Chlor eingeleitet (5 1 je Stunde). Der erhaltene lösliche Chlorkautschuk hat einen Chlorgehalt
von 64,2 °/o und eine Viskosität (20°/oige Lösung in Toluol) von 6 cP bei 250.'
In 200 g einer 6o%igen, mit etwa 2% eines Fettalkoholderivates stabilisierten und mit 140 cm3 H Cl
(D = i,i9) angesäuerten Kautschukmilch wird bei
io° 9 Stunden Chlor eingeleitet (20 1 je Stunde). Darauf wird der Chlorkautschuk abgetrennt. Der
so erhaltene Chlorkautschuk enthält 55% Cl und ist unlöslich in den üblichen Lösungsmitteln.
Dieser Chlorkautschuk wird zu einer Dispersion mit 7°/o Feststoffgehalt und einer Alkalität von
0,8 normal (durch Zugabe von NaOH) zermahlen. In 150 g dieser Dispersion wird bei 700 3 Stunden
Chlor eingeleitet (8 1 je Stunde). Der erhaltene lösliche Chlorkautschuk hat einen Chlorgehalt von
64,5% und eine Viskosität (200/oige Lösung in Toluol) von 3 cP bei 250.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von löslichem" Chlorkautschuk durch Chlorieren von Kautschukmilch in zwei Stufen, dadurch gekennzeichnet, daß man während der ersten Stufe stabilisierte Kautschukmilch mit einem Säuregrad von wenigstens 2 normal bei einer Temperatur unter etwa 500 chloriert, bis der gebildete Chlorkautschuk wenigstens 50% Chlor enthält, und daß man hierauf gegebenenfalls unter vorheriger Ausfällung und Redispergierung nach Verdünnung mit Wasser bis zu einem Feststoffgehalt von höchstens 30% und eventuell nach Zugabe von Säure oder Alkali bei einer Temperatur unter 900 weiterchloriert, bis eine wäßrige Dispersion von in den üblichen organischen Lösungsmitteln löslichem Chlorkautschuk entstanden ist, daß man gegebenenfalls danach den löslichen Chlorkautschuk fällt und von der wäßrigen Flüssigkeit abtrennt.Angezogene Druckschriften:
Österreichische Patentschrift Nr. 143 522.© 509616 1.56
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NL315601X | 1951-11-17 |
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Cited By (1)
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DE4119097A1 (de) * | 1990-06-29 | 1992-01-02 | Sanyo Kokusaku Pulp Co | In organischen loesungsmitteln loeslicher chlorierter kautschuk und verfahren zu seiner herstellung |
Citations (1)
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---|---|---|---|---|
AT143522B (de) * | 1933-11-13 | 1935-11-11 | Bosnische Elek Citaets Actien | Verfahren zur Herstellung von Chlorkautschuk. |
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1952
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- 1952-10-23 DE DER10117A patent/DE937551C/de not_active Expired
- 1952-10-28 GB GB27032/52A patent/GB721512A/en not_active Expired
- 1952-11-14 FR FR1074633D patent/FR1074633A/fr not_active Expired
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AT143522B (de) * | 1933-11-13 | 1935-11-11 | Bosnische Elek Citaets Actien | Verfahren zur Herstellung von Chlorkautschuk. |
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Also Published As
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CH315601A (de) | 1956-08-31 |
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GB721512A (en) | 1955-01-05 |
FR1074633A (fr) | 1954-10-07 |
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