DE532271C - Verfahren zur Herstellung kautschuk- oder guttaperchaaehnlicher Massen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung kautschuk- oder guttaperchaaehnlicher MassenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
22. AUGUST 1931
22. AUGUST 1931
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
JVl 532271 KLASSE 39/^GRUPPE /1 SjOS
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges.-in Frankfurt a. M.*)
Es wurde gefunden, daß die Polymerisation der Kautschukkohlenwasser stoffe, wie z. B.
die des Butadiens, Isoprens, Dimethylbutadiens usw., sowie der Gemische dieser Kohlenwasserstoffe
oder Gemische derselben mit den Olefinbenzolen nach dem Emulsionsverfahren
durch chlorhaltige organische Verbindungen stark beeinflußt wird. Bei Durchführung
der Polymerisationen in Emulsion mit wäßrigen oder wasserhaltigen Lösungen von Emulgierungsmitteln oder anderen emulgierend
wirkenden Stoffen in Anwesenheit von chlorhaltigen organischen Verbindungen oder
Gemischen derselben wird die Kautschukaus-
ig beute ganz allgemein bedeutend gesteigert und
führt bei stark chlorhaltigen Stoffen, besonders denjenigen der aliphatischen.Reihe, in
ganz kurzer Zeit zu quantitativer "Ausbeute. Für diesen Zweck geeignet sind die verschie-
ao densten Arten chlorhaltiger organischer Verbindungen,
wie z. B. chlorierte Kohlenwasserstoffe, chlorhaltige Aldehyde, Acetale, Alkohole,
chlorhaltige Säuren und deren Salze Usw. Dieser anscheinend katalytische Effekt,
ag die Ausbeute an Polymerisat bzw. die Polymerisationsgeschwindigkeit
bedeutend zu steigern, wird in vielen Fällen z. B. bei stark chlorhaltigen Verbindungen schon durch sehr
geringe Mengen, z. B. weniger als 1 Gewichtsprozent des zu polymerisierenden Kohlen-Wasserstoffs,
herbeigeführt und ist nicht gebunden an bestimmte Löslichkeitsverhältnisse der angewendeten Chlorverbindungen in den
Kohlenwasserstoffen oder in der wäßrigen Phase, weitgehend unabhängig auch von der
Art des Emulgierungsmittels. So tritt beispielsweise nicht nur ein ausgesprochener
Effekt bei den. mit Kohlenwasserstoffen in jedem Verhältnis mischbaren, in Wasser unlöslichen,
. chlorierten Kohlenwasserstoffen (z. B. beim Tetrachlorkohlenstoff) auf, sondern
auch bei den in den Kohlenwasserstoffen schwer löslichen bzw. unlöslichen, in Wasser
dagegen leicht löslichen Verbindungen (z. B. Chloralhydrat, Trichloressigsäure oder dessen
Natriumsalz usw.). Alle diese Stoffe sind befähigt, in Verbindung mit den verschiedenartigsten
emulgierend wirkenden Stoffen (wie z. B. emulsionsbildenden Salzen vom Typus der Seifen, alkylarylsulfosauren Salzen, SaI-zen
sulfurierter Öle oder von organischen Basen mit anorganischen oder organischen
Säuren, emulgierend wirkenden hydrotropischen Salzen, Eiweißstoffen, Saponinen üsw.) die Kautschukausbeute aus den Kohlenwasserstoffen
ganz bedeutend zu erhöhen bzw. in ganz kurzer Zeit quantitativ zu gestalten.
*) Von dem Patentsucher sind als die Erfindet angegeben worden:
Dr. Walter Bock und Dr. Eduard Tschunkur in Köln-Mülheim.
Der Zusatz organischer Chlorverbindungen zu den emulgierten Polymerisationsansätzen
der Kohlenwasserstoffe beeinflußt andererseits auch die Eigenschaften der Polymerisate
S in mehr oder weniger großem Maße. So ist die Plastizität der nach diesem Verfahren hergestellten
Kautschukarten größtenteils bedeutend besser als diejenige der gewöhnlichen Emulsionskautschukarten. Während man
einerseits nach diesem Verfahren durch geeignete Kombination der Chlorverbindungen
und des Emulgierungsmittels plastische kautschukartige Produkte, besonders Mischpolymerisate,
von sehr wertvollen Weichkautschukeigenschaften erhalten kann, entstehen
andererseits vorwiegend bei Verwendung von hochchlorierten organischen Verbindungen
eigenartig veränderte, von den bisher bekannten Kautschukarten stark abweichende PoIymerisate,-deren
Vulkanisate ihre Weichkautschukeigenschaften zum Teil eingebüßt haben und die mehr für Hartkautschukzwecke, als
Guttaperchaersatz, für Kleb- und Lösungszwecke usw. geeignet sind.
Die genannten organischen chlorhaltigen Verbindungen können auch zusammen mit
anderen bei der Emulsionspolymerisation bekannten und wirksamen Stoffen (wie z. B.
Elektrolyten, ölen und anderen Plastizierungsmitteln)
verwendet werden. Allgemein wird der hemmende Einfluß vieler Stoffe, Verunreinigungen usw. bei der Emulsionspolymerisation
der Kohlenwasserstoffe nach diesem Verfahren ausgeschaltet. Somit ist hier ein einfaches Mittel gegeben, das neben
sehr starker Ausbeuteerhöhung an Polymerisat auch die Möglichkeit gibt, die Qualität der
Polymerisate dem jeweiligen Verwendungszweck weitgehend anzupassen.
Durch die französische Patentschrift 655 785 ist zwar bekannt geworden, Emulsionspolymerisationen
in Gegenwart von organischen Verbindungen, welche Chlor salzartig gebunden enthalten, durchzuführen.
Nach diesem Verfahren lassen sich jedoch die in vorliegendem Verfahren niedergelegten
wertvollen Resultate nicht erzielen; vielmehr wirken die in der genannten französischen
Patentschrift erwähnten chlorhaltigen Verbindungen lediglich wie entsprechende nicht
chlorhaltige Etnulgierungsmittel.
Weiterhin sei erwähnt, daß unter den chlorhaltigen Verbindungen des vorliegenden Verfahrens
sich auch Elektrolyte befinden. Ein Zusatz von Elektrolyten, allgemein gesprochen
bei der Emulsionspolymerisation, ist durch die französische Patentschrift ebenfalls bekannt
geworden; jedoch war hieraus nicht zu entnehmen, daß chlorhaltige Elektrolyte, welche Chlor nicht salzartig gebunden enthalten
und welche in der genannten französischen Patentschrift nicht erwähnt sind, eine ganz spezifische Einwirkung sowohl auf
den Verlauf der Polymerisationsreaktion wie auch auf die Eigenschaften der erzielbaren
Polymerisate ausüben würden.
150 kg Butadien und 15 kg Hexachloräthan
(Cl3C-CCl3) werden mit einer Lösung von
15 kg stearinsaurem Natrium in 150 kg Wasser
emulgiert und bei schwach erhöhter oder gewöhnlicher Temperatur polymerisiert. Nach
5 Tagen erhält man in quantitativer Ausbeute ein von normalem Butadienkautschuk in seinen
Eigenschaften stark abweichendes Polymerisat, das auf der Walze plattenartig auswalzt,
in dünnen Lagen transparent ist, ein guttaperchaartiges Aussehen hat und sich
paraffinartig kneten läßt. Ohne Hexachloräthan beträgt die Ausbeute unter den angegebenen
Versuehsbedingungen nur etwa 45 °/o Kautschuk und kann auch durch Verlängerung
der Polymerisationsdauer nicht mehr wesentlich gesteigert werden.
150 kg Butadien und 15 kg Dichloräthylen
(CHCl = CHCl) oder Chlorbenzol werden in
Emulsion mit einer Lösung von 15 kg stearin- go saurem Natrium in 150 kg Wasser bei etwa
55° polymerisiert. Man erhält nach 5 bis
6 Tagen eine Ausbeute von etwa 70% an
Polymerisat, während ohne die genannten Chlorverbindungen die Ausbeute unter den
angegebenen Versuehsbedingungen nur etwa 45°/o beträgt. Bei Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff
anstatt der genannten Chlorverbindungen wird die Ausbeute auf 90°/,, gesteigert.
100 kg Butadien und 10 kg Tetrachlorkohlenstoff
werden in Emulsion mit einer Lösung von 10 kg Saponin in 100 kg Wasser
bei etwa 6o° polymerisiert. Die Ausbeute an Polymerisat beträgt nach ungefähr 4 Tagen
75°/o> während ohne Tetrachlorkohlenstoff nach dieser Zeit kaum irgendwelche Kautschukbildung
eingetreten ist.
150 kg Isopren und 15 kg Tetrachlorkohlenstoff
werden in Emulsion mit einer Lösung von 15 kg Kasein und 5 kg 3o°/0iger Essigsäure
ungefähr 14 Tage lang bei etwa 55° polymerisiert. Man erhält nach Aufarbeiten
einen sehr plastischen Kautschuk in etwa 75°/oiger Ausbeute, während ohne Tetrachlorkohlenstoff
nur 25°/o an Polymerisat erhalten
werden. Beim Arbeiten in neutraler Lösung ist die Ausbeute noch besser..
Ein Gemisch von 100 kg Butadien und 50 kg Styrol wird unter Zusatz von 10 kg
Tetrachlorkohlenstoff mit einer Lösung von 15 kg Saponin in 150 kg Wasser unter Schütteln
bei etwa 60 ° ungefähr 8 Tage lang polymerisiert. Man erhält in ioo°/0iger Ausbeute
ein schönes plastisches Polymerisat, das die hochwertigen Weichkautschukeigenschaften
der Styrol-Butadien-Emulsionskautschuksorten nicht besitzt, sich dagegen für andere
technische Zwecke eignet.
Ein Gemisch von 50 kg Butadien und 50 kg 2 · 3-Dimethylbutadien wird unter Zusatz von
5 kg Tetrachlorkohlenstoff in Emulsion mit einer Lösung von 5 kg Leim und S kg isobutylnaphthalinsulfosaurem
Natrium in 100 kg Wasser bei etwa 500 polymerisiert. Man erhält
nach ungefähr 6 Tagen in ioo°/0iger Ausbeute
einen nervigen, plastischen Mischkautschuk von hochwertigen Weichkautschukeigenschaften.
Ein Gemisch von 100 kg Butadien und 50 kg Styrol wird unter Zusatz von 1 kg
Tetrachlorkohlenstoff (0,66 °/0 des Kohlenwasserstoffgewichts)
in Emulsion mit einer Lösung von 7,5 kg Leim und 7,5 kg isobutylnaphthalinsulfosaurem
Natrium in 150 kg Wasser bei etwa 55° polymerisiert. Man erhält
nach 5 Tagen in ioo0/0iger Ausbeute
einen nervigen, plastischen Mischkautschuk von hochwertigen Weichkautschukeigenschaften.
Ohne Tetrachlorkohlenstoff wird in gleicher Zeit eine Ausbeute von nur etwa 35%
Kautschuk erhalten, die durch Verlängerung der Polymerisationsdauer nicht wesentlich
erhöht werden kann.
Ein Gemisch von 100 kg Butadien und 50 kg Styrol wird unter Zusatz von 5 kg
Chloralhydrat in Emulsion mit einer Lösung von 7,5 kg Leim und 7,5 kg isobutylnaphthalinsulfosaurem
Natrium in 150 kg Wasser 5 Tage lang bei etwa 50 bis 6o° polymerisiert.
Man erhält in ioo°/0iger Ausbeute einen plastischen
Mischkautschuk von hochwertigen Weichkautschukeigenschaften. Die Ausbeute
an Styrol-Butadien-Emulsionskautschuk beträgt ohne Chloralhydrat in der gleichen Zeit
nur etwa 30 bis 4O°/0 und wird auch bei lan- ■
gerer Polymerisationsdauer nicht wesentlich erhöht.
Der Ansatz des Beispiels 8 wird (anstatt mit Chloralhydrat) mit 5 kg trichloressigsaurem
Natrium unter sonst gleichen Bedingungen polymerisiert. Man erhält bereits nach 4 Tagen in quantitativer Ausbeute einen plastischen
Mischkautschuk von hochwertigen Weichkautschukeigenschaften.
Verwendet man anstatt des chlorhaltigen Salzes chlorfreies Natriumacetat, so erhält
man im gleichen Zeitraum nur eine Ausbeute von etwa 25 bis 28%·
Der Ansatz des Beispiels 8 wird (anstatt mit Chloralhydrat) mit 1 kg Trichloressigsäure
unter sonst gleichen Bedingungen polymerisiert. Man erhält bereits nach 4 Tagen in
etwa 75°/oiger Ausbeute einen plastischen
Mischkautschuk von hochwertigen Weichkautschukeigenschaften. Verwendet man anstatt
der chlorhaltigen Säure chlorfreie Essigsäure, so ist die Ausbeute im gleichen Zeitraum
nur sehr gering.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung kautschuk- oder guttaperchaähnlicher Massen durch Polymerisation von Butadienkohlenwasser- · stoffen allein oder in Mischung miteinander oder mit Olefinbenzolen nach einem Emulsions-Polymerisationsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation in Gegenwart chlorhaltiger organischer, insbesondere hochchlorierter aliphatischer Verbindungen, die das Chlor nicht salzartig gebunden enthalten, durchführt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB609330A GB349499A (en) | 1930-02-24 | 1930-02-24 | Process for the manufacture of artificial rubber or rubber-like masses |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE532271C true DE532271C (de) | 1931-08-22 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1930532271D Expired DE532271C (de) | 1930-02-24 | 1930-01-16 | Verfahren zur Herstellung kautschuk- oder guttaperchaaehnlicher Massen |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE532271C (de) |
| GB (1) | GB349499A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1283522B (de) * | 1961-09-20 | 1969-02-20 | L I R C Lab Italiani Di Ricerc | Thermoplastische, Styrolpolymerisate enthaltende Formmassen |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE744401C (de) * | 1938-01-15 | 1944-01-14 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid niedrigen Polymerisationsgrades |
| US2563997A (en) * | 1946-05-27 | 1951-08-14 | California Research Corp | Styrene-butadiene copolymer and process of preparing same |
-
1930
- 1930-01-16 DE DE1930532271D patent/DE532271C/de not_active Expired
- 1930-02-24 GB GB609330A patent/GB349499A/en not_active Expired
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|---|---|---|---|---|
| DE1283522B (de) * | 1961-09-20 | 1969-02-20 | L I R C Lab Italiani Di Ricerc | Thermoplastische, Styrolpolymerisate enthaltende Formmassen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB349499A (en) | 1931-05-26 |
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