DE958695C

DE958695C - Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Faeden durch Verspinnen waessriger Loesungen von Polyvinylalkohol

Info

Publication number: DE958695C
Application number: DEW10427A
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Bergmeister; Dr Wolfgang Gruber; Dr Joseph Heckmaier; Luitpold Maurer; Hugo Zoebelein
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1952-04-12
Filing date: 1953-01-24
Publication date: 1957-02-21

Description

AUSGEGEBEN AM 21. FEBRUAR 1957

W10427IV'c 129 b

Es ist bekannt, Fäden aus wäßrigen Lösungen von Polyvinylalkohol oder seinen wasserlöslichen Derivaten herzustellen. Zur Gewinnung des Polyvinylalkohole wurde bisher Vinylacetat in Lösung polymerisiert oder festes Polyvinylacetat in Lösungsmitteln gelöst, worauf das Polymerisat mittels Alkalien oder Säuren verseift, der Polyvinylalkohol ausgefällt, getrocknet und im heißen Wasser gelöst wurde. Man kann auch z. B. in Methanol ίο gelöstes. Polyvinylacetat umestern, dann trocknen und den Polyvinylalkohol im heißen Wasser lösen. Diese Lösungen sind nicht ohne weiteres verspinnbar.

Es wurde ein Verfahren gefunden, welches es auf einfachere und wirtschaftlichere .Weise ermöglicht, unter Ausschaltung bisher notwendiger .Maß-, nahmen, wie Fällen, Trocknen oder Lösen des Polyvihylalkohols, eine quallenfreie, unmittelbar verspinnbare, wäßrige Polyvinylalkohollösung zu erhalten. Das Verfahren gemäß der Erfindung be- ao steht darin, daß man die. gemäß Patent 848415 durch saure Verseifung von in Wasser feinverteiltem bzw. emulgiertem Polyvinylacetat erhaltene wäßrige Polyvinylalkohollösung auf einen p_H-Wert von über 6 einstellt, in üblicher Weise verspinnt und dann hydrophobiert. Der Faden wird zweck-

mäßig in Gegenwart von Formaldehyd unter Zusatz von Natriumchlorid und HCl und/oder HClO₄ bei steigernder Temperatur von 20 bis ioo° hydrophobiert. Das Verfahren der genanntem Patent-S schrift besteht darin, daß man in Wasser feinverteilten Polyvinylester in Gegenwart einer Mineralsäure und geringer Mengen 0,1 bis 5%, vorzugsweise 0,5 bis 2%, einer" starken Säure (Dissoziationskonstante .K = über io^s) und bzw. ■ oder eines wasserlöslichen Neutralsalzes derselben verseift.

Die gemäß der Erfindung erhaltenen Fäden besitzen ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, vor allem sind sie kochfest, zeigen geringeFeuchtigkeitsaufnahme und hervorragende Beständigkeit gegen Lösungsmittel sowie günstige Scheuerfestigkeitswerte.

• Es wurde schon vorgeschlagen, Fäden aus Polyvinylalkohol mit verschiedenen Mitteln, z. B. Gerbstoffen, Laugen, Säuren, Formaldehyd u. dgl., zu behandeln. Diese haben jedoch den Zweck, die beabsichtigte Auflösung der Fäden in Wasser zu regeln. Es handelt sich bei diesen bekannten Verfahren nicht um die Herstellung von hochwertigen,

»5 vor allem kochfesten Fäden aus Polyvinylalkohol. Ferner ist es bekannt, Fäden aus Polyvinylalkohol mit Säurechloriden und gegebenenfalls dann mit Formaldehyd zu behandeln. Es ist aber nichts erwähnt, wie der Polyvinylalkohol gewonnen und unter welchen Verhältnissen er verspannen wird. Die in der obigen Beschreibung angegebenen Maßnahmen-gemäß der Erfindung zur Gewinnung des Polyvinylalkohole und dessen Verspinnen bei einem bestimmten p_H-Wert ermöglichen erst die Herstellung von besonders hochwertigen .Fäden aus PoIy-

vinylalkohol.

Beispiel 1

335 kg wäßrige Polyvinylacetatemulsion, die 6o°/o festes Polyvinylacetat enthält, werden gemäß der Patentschrift $48 415 mit 300 kg Wasser, 4 kg konzentrierter H Cl, 0,05 kg Natriumperchlorat, 200 kg Methanol versetzt und unter Abdestillieren

. des gebildeten Methylacetats bis zur gewünschten Verseifungszahl verseift. Die. entsprechend mit Wasser verdünnte Spinnlösung wird auf ein pg von über etwa 6 eingestellt und dann, in bekannter Weise versponnen. Hierauf werden die Fäden durch Einwirkung von Aldehyden hydrophobiert. Nach gründlichem Waschen werden sie mit Textilhilfsmitteln imprägniert, getrocknet und falls gewünscht, bei Temperaturen zwischen .100-und 200⁰ gekräuselt und geschnitten.

Beispiel 2

400 kg wäßrige Polyvinylacetatemuilsion, die 50% festes Polyvinylacetat enthält, wird gemäß der Patentschrift 848 415 mit 400 kg Wasser, 4 kg konzentrierter HCl," 0,05 kg Natriumperchlorat durch Kochen verseift. Wenn 90% der Acetylgruppen abgespalten ,sind, wird die gebildete Essigsäure in bekannter Weise durch Äther oder ein Gemisch aus Essigester und Benzol extrahiert. Das verbleibende Polyvinylacetat kann gemäß Beispiel 1 mit Methanol umgeestert und das gebildete Methyläcetat abdestilliert werden. Der so erhaltene Polyvinylalkohol wird zur Verspinnung verwendet. Nach' Einstellung der gewünschten Spinnkonzentration und des pjj auf über 6 wird in bekannter Weise z, B. in Salzbäider gesponnen und die Fäden wie üblich weiterbehandelt. Hierauf werden sie mit Formaldehyd in Gegenwart von HCl und Natri. nchlorid und bzw. oder H Cl O₄ bei steigender Temperatur von 20 bis ioo° kochfest gemacht und gemäß Beispiel 1 weiterverarbeitet.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung hochwertiger Fäden durch Verspinnen wäßriger Lösungen, von Polyvinylalkohol, dadurch gekennzeichnet,. daß man die gemäß Patent 848 415 durch saure Verseifung von in Wasser feinverteiltem bzw. etnulgiertem Polyvinylacetat erhaltene wäßrige Polyvinylalkohollösung auf einen p_H-Wert von über 6 einstellt, in üblicher Weise verspinnt und dann hydrophobiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrophobierung mit . Formaldehyd in Gegenwart von NaCl und HCl und/oder HClO₄ bei steigender Temperatur, zweckmäßig zwischen 20 bis ioo°, vorgenommen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:.
Deutsche Patentschrift Nr. 748 317; britische Patentschrift Nr. 542 943.