AT145853B - Verfahren zur Erniedrigung der Viskosität an Lösungen von Kautschuk und kautschukähnlichen Stoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Erniedrigung der Viskosität an Lösungen von Kautschuk und kautschukähnlichen
Stoffen. 



   Kautschukauflösungen von niedriger Viskosität und technisch verwendbaren Konzentrationen werden nach bisher bekannten Verfahren erzielt, indem man Kautschuk durch Mastizieren zum Lösen vorbereitet, oder indem man den nicht vorbehandelten Kautschuk vor oder während der Auflösung chemisch beeinflusst. Dazu sind beispielsweise vorgeschlagen worden Oxydationsmittel, wie Luftsauerstoff, organisehe Peroxyde, wie Benzoylperoxyd, oderandere Stoffe, wie Verseifungsprodukte des Phosphor-   oxychlorids   oder organische und anorganische Säurechloride. Alle diese Verfahren arbeiten aber noch nicht zufriedenstellend ; sie erfordern teils viel Zeit, teils höhere Temperaturen, teils grosse Mengen an Zusatzstoffen u. dgl. 



   Durch Zusatz von Sulfinsäuren vor, während oder nach der Auflösung von Rohkautschuk (unmastiziertem Kautschuk) oder kautschukähnlichen Stoffen in den üblichen Lösungsmitteln wurde nun ein Verfahren gefunden, das vor den bisher bekannten grosse Vorteile aufweist. Es gelingt damit, durch geringe Mengen an Zusatzstoff, z. B.   0-1-3-5% vom Kautschukgewicht,   in sehr kurzer Zeit und bei mässig hohen Temperaturen helle bis farblose Auflösungen zu erzielen, die in bezug auf Konzentration und Viskosität bis heute unter diesen Reaktionsbedingungen nicht herstellbar waren. Die Grösse der Viskosität ist direkt abhängig von der Menge der zugesetzten Sulfinsäure ; dadurch hat man ein bequemes Mittel in der Hand, die Viskosität beliebig einzustellen.

   Da nur sehr geringe Mengen an Sulfinsäure gebraucht werden, ergibt sich weiter der grosse Vorteil, dass die Endprodukte durch die kleinen Beträge an Zusatzstoffen nur sehr wenig verunreinigt werden. 



   Zum Beweis des erreichten Fortschrittes mögen folgende Versuchsergebnisse dienen :
Eine 2% ige Kautschukauflösung in Tetrachlorkohlenstoff besitzt bei gewöhnlicher Temperatur eine Viskosität von 8640 Centipoise (Centipoise in der Folge mit cp bezeichnet). Versetzt man diese Lösung mit 3-3% an 75% iger Toluolsulfinsäure (hier und im folgenden immer berechnet auf das Kautschukgewicht), so fällt die Viskosität auf ungefähr   Vsooo. nämlich 4'5 ep.   



   Eine doppelt so starke Lösung (4%) im gleichen Lösungsmittel ist nicht mehr giessbar ; Viskosität > 100. 000 ep. Durch Zugabe von 3-3% an   75%   iger Toluolsulfinsäure verflüssigt sich die dicke Masse ; ihre Viskosität bestimmt sich zu   26-5 cep.   



   Steigert man den Kautschukgehalt, so lassen sich mit Sulfinsäuren Lösungen erzielen, wie sie bis heute, auch unter Anwendung irgendeines Verfahrens oder unter Zusatz von irgendeinem der bisher bekanntgewordenen Mittel, in Tetrachlorkohlenstoff nicht hergestellt werden konnten. Beispielsweise besitzt eine Lösung von   9-1% Kautschuk   in diesem Lösungsmittel mit   4-5% zugesetzter Toluolsulfin-   säure eine Viskosität von 1000   cp.   Damit ist jedoch die obere Grenze noch nicht erreicht. 



   In andern Lösungsmitteln lassen sich bekanntlich leichter höhere Konzentrationen erreichen, die niedriger viskos sind, wie folgende Zusammenstellung beweist : Ansatz :   6. 25% Kautschuk,   Zusatz 1-5%   100%   iger Toluolsulfinsäure oder 2% einer 75% igen. 

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  Lösungsmittel <SEP> Viskosität <SEP> in <SEP> cp.
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  Tetrachlorkohlenstoff <SEP> 390
<tb> o-Dichlorbenzol, <SEP> 59
<tb> Chlorbenzol <SEP> 14
<tb> Xylol <SEP> 12-6
<tb> Toluol <SEP> 9
<tb> Benzol <SEP> 7. <SEP> 7.
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   Zum Vergleich diene die Angabe, dass eine   5% ige Ablösung   von Kautschuk in Benzol ohne jeden Zusatzstoff eine Viskosität von 16.600 cp besitzt. 



   Ausser der   p-Toluolsulfinsäure   lassen sich andere, aliphatische und aromatische Sulfinsäuren einzeln oder in Gemischen verwenden ; beispielsweise   Äthan-,   Benzol-, Xylol-, Cymol-, Nitrobenzolund   Nitrochlorbenzolsullinsäure   u. dgl. Die Auswahl der jeweils zur Verwendung kommenden Sulfinsäure wird auch mitbestimmt durch ihre Löslichkeit in den angewandten Lösungsmitteln oder Gemischen. 



   Beispiel 1 : 10 Teile Crepe und 0-35 Teile   p-Toluolsulfinsäure   von   75%   werden mit 150 Teilen Tetrachlorkohlenstoff drei Stunden bei ungefähr 50  C verrührt. Die absolute Viskosität beträgt 80 cp, gemessen im Höppler-Viskosimeter bei   20 .   



   Wenn man nach dem obigen Verfahren z. B. 20 Teile Crepe mit   0#6   Teilen p-Toluolsulfinsäure von 75% in 150 Teilen Tetrachlorkohlenstoff behandelt, gelingt es ohne weiteres, Lösungen mit über 10% Kautschukgehalt herzustellen. 



   Der Zusatz an Sulfinsäure kann aber auch geringer sein : z. B. erhält man eine Lösung von 250 cp, wenn man 10 Teile Crepe mit 0-05 Teilen p-Toluolsulfinsäure von   75%   in 150 Teilen Chlorbenzol bei 80  C verrührt. 



   In allen Fällen kann der Kautschuk entweder gleichzeitig mit der Sulfinsäure im Lösungsmittel verrührt oder in die Lösung bzw. Suspension der Sulfinsäure im Lösungsmittel eingetragen werden. 



   Beispiel 2 : 10 Teile Crepe und 150 Teile Tetrachlorkohlenstoff werden eine Stunde bei ungefähr 50 C gerührt ; dann werden 0-35 Teile   p-Toluolsulfinsäure   zugesetzt und weitere zwei Stunden gerührt, wobei die hochviskose Masse in eine dünnflüssige Lösung übergeht. Die Viskosität beträgt 79 cp. 



   Beispiel 3 : 10 Teile Crepe werden mit 0-35 Teilen Benzolsulfinsäure von   70%   in 150 Teilen Tetrachlorkohlenstoff, wie in Beispiel 1 beschrieben, behandelt. Die Viskosität beträgt 110 ep. 



   Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode lässt sich auch in Lösungen von Balata in Benzol, Tetrachlorkohlenstoff u. dgl. die Viskosität durch Zusätze von Sulfinsäuren herabsetzen. 



   Das Verfahren eignet sich ganz besonders gut zur Herstellung von Kautsehukumwandlungsprodukten.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Erniedrigung der Viskosität an Lösungen von Kautschuk und kautschukähnlichen Stoffen, wie Guttapercha, Balata u. dgl., dadurch gekennzeichnet, dass Rohkautschuk oder diesem ähnliche Stoffe in Gegenwart der üblichen organischen Lösungsmittel vor, während oder nach dem Lösungsund Quellungsvorgang mit geringen Mengen von Sulfinsäuren bei mässig hoher Temperatur, zweckmässig bei ungefähr 50 C behandelt werden.