DE897481C - Verfahren zur Herstellung hochmolekularer Kondensationsprodukte - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung hochmolekularer Kondensationsprodukte Im Patent 889 9791 ist ein Verfahren zur Herstellung hochmolekularer Kondensationprodukte beschrieben, bei welchem man Verbindungen, die mindestens eine Carbonsäurechloridgruppe und mindestens eine Carbaminsäure- bzw. Thiocarbaminsäurechloridgruppe oder Isocyanat- bzw. Isothiocyanatgruppe enthalten, in Gegenwart chlorwasserstoffbindender Mittel mit Verbindungen umsetzt, die mindestens je zwei Oxy- oder Aminogruppen mit austauschbarem Wasserstoffatom oder mindestens eine Oxy- und mindestens eine Aminogruppe der genannten Art enthalten. Die Kondensation soll zweckmäßig in Gegenwart von indifferenten organischen Lösungsmitteln ausgeführt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß man die Kondensation auch in Gegenwart von Wasser ausführen kann. Da Isocyanate leicht mit Wasser reagieren, war es überraschend, daß man auch in Gegenwart von Wasser die gleichen Kondensationsprodukte erhält wie nach dem Verfahren des Hauptpatents. Es ergibt sich daraus der Vorteil, daß man als chlorwasserstoffbindende Mittel wäßrige Lösungen oder Aufschlämmungen z. B. von Alkali-, Erdalkali- oder.Erdmetalloxyden-, -hydroxyden, -carbonaten, -formiaten oder -acetaten verwenden kann. Man kann aber auch neben oder an Stelle dieser Mittel organische wasserlösliche oder wasserunlösliche Basen oder einen Überschuß an Aminogruppen enthaltenden Verbindungen wie beim Verfahren des Hauptpatents anwenden. Ferner kann man die Carbonsäurechloridkomponente auch mit wasserlöslichen oder -unlöslichen organischen Lösungsmitteln, wie Tetrahydrofuran, Dioxan, Nitroäthan oder chlorierten Kohlenwasserstoffen, verdünnen. Zweckmäßig läßt man die Carbonsäurechloridverbindung in die wäßrige Lösung oder Dispersion der Amino- oder Oxygruppen enthaltenden Verbindung gleichzeitig mit dem chlorwasserstoffbindenden Mittel zufließen.
• Die Umsetzung wird bei niedrigen, 3010' zweckmäßig nicht übersteigenden Temperaturen ausgeführt. Um möglichst hellfarbige oder farblose Erzeugnisse zu erhalten, empfiehlt es sich, den Zutritt von Sauerstoff zum Reaktionsgemisch zu verhindern.
• Die in den folgenden Beispielen erwähnten Teile sind Gewichtsteile.
• Beispiel i Zu einer Lösung von 33 Teilen Hexamethylendiamin in q.5o Teilen Wasser läßt man bei o bis 5'0 unter kräftigem Rühren gleichzeitig eine Lösung von q:2 Teilen a-Isocyanatocapronsäurechlorid in 5o Teilen Methylenchlorid und ioo Teile 9,5o/oige Natronlauge zufließen. Man rührt noch i bis 2 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur und destilliert dann unter vermindertem Druck das Methylenchlorid ab. Der grobkörnige Niederschlag wird abgesaugt und mit Wasser salzfrei gewaschen. Er zeigt nach dem Trocknen den Erweichungsbereich 2-i2 bis 23d° . Die Ausbeute ist nahezu quantitativ. Beispiel 2 Man läßt zu einer Lösung von 31,5 Teilen Hexamethylendiamin und q:2,5 Teilen Natriumacetat in 6oo Teilen Wasser bei o bis 3'°' unter Rühren im Laufe 1/z Stunde 77 Teile a-Isocyanatocapronsäurechlorid zufließen. Man rührt noch weitere 2 Stunden bei 20'°' und saugt dann den Niederschlag ab. Er wird mit Wasser salzfrei gewaschen und zeigt dann ähnliche Eigenschaften wie das nach Beispiel r erhaltene Erzeugnis.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens des Patents $$9 979 zur Herstellung von Kondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensation in Gegenwart von Wasser ausführt.