DE398309C - Verfahren zur Herstellung von Anthranol - Google Patents

Description

Bekanntlich kann Anthranol aus Anthrachinon durch Einwirkung von Phosphor und Jodwasserstoffsäure oder von fein zerteiltem Zinn in Gegenwart von Essig- und Salzsäure erhalten werden. Es ist auch vorgeschlagen worden, Anthranol dadurch herzustellen, daß man Anthrachinon in Schwefelsäure löst und die Lösung entweder mit Aluminium- oder Kupferpulver behandelt. Anthranol ist auch ίο erhalten worden durch Reduktion von Anthrachinon, das in Wasser oder Essigsäure schwebend erhalten wird, mit Eisenchlorür oder mit Eisen und Salzsäure oder mit Eisen und Eisenchlorür. Ein Gemisch von Anthranol und Anthracen erhält man durch Erhitzen von Anthrachinon mit gelben Schwefelammonium auf hohe Temperaturen.

Ferner sind unter den Reduktionsprodukten, welche bei der Behandlung von Anthraao chinon mit Zinkstaub und Natronlauge entstehen, Anthranol und Anthracen nachgewiesen worden (vgl. Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, Bd. 14, S. 800). Auch durch Zinkstaub und Ammoniak können Anas thrachinon und die Alkyloxanthrole in die Hydroanthranolstufe übergeführt werden (vgl. a.a.O. S. 802), während Oxyanthrachinon dadurch in Oxyanthranol verwandelt werden kann (vgl. a.a.O. S. 1264). In ähnlicher Weise hat man (vgl. a. a. O. S. 1260) aus Alizarin Dioxyanthranol herstellen können, und im Journal für praktische Chemie (2) 1890, Bd. 41, S. 21 wiird erwähnt, daß bei der Reduktion des Dimethylanthrachinons neben dem Dimethylanthralycen ein anderes Reduktionsprodukt, nämlich Dimethylanthranol, auftritt. Und schließlich ist die Herstellung von Aminoanthranolen aus Aminoanthrachinonen durch Reduktion mit Hydrosulfit und Alkalilauge bekannt. Keines der in diesem Absatz erwähnten Verfahren stellt auf Anthrachinon angewandt ein technisches Verfahren zur fabrikmäßigen Gewinnung von Anthranol dar. Nach der Erfindung wird die Reduktion von Anthrachinon in der Weise ausgeführt, daß das Anthrachinon mit einem Kohlehydrat, z. B. Glukose, und starker Natronlauge bei hoher Temperatur (230°) unter Druck erhitzt wird. Wird Anthrachinon mit Glukose in alkalischer Lösung behandelt unter Bedingungen, wie sie bei der Reduktion von Indigo und anderen Küpenfarbstoffen üblich sind, so entsteht kein Anthranol. Auch bei Verwendung von stärkerem Alkali und Erhitzen über ioo° bis etwa 200⁰ unter Druck entsteht kein Anthranol. Erst bei Temperaturen über 200⁰, zweckmäßig 230⁰, findet überraschenderweise die gewünschte

Reaktion statt, und es entsteht technisch reines Anthranol in nahezu quantitativer Ausbeute.

—--DasTiene Verfahren bietet gegenüber dem mit Säuren oder mit Eisenchlorür arbeiten-. den den Vorteil, dafl^man in der Wahl der Vorrichtungen freiere Häffif* hgjt, weil z. B.

Eisen gegen alkalische Flüssigkeiten ~s&ns_|gen ständig ist, während es von Säuren, wie

ίο Schwefelsäure und Salzsäure und von Eisenchlorür oder dem daraus entstehenden Oxychlorid, angegriffen wird. Von dem Verfahren, in dem Schwefelammoniak als Reduktionsmittel benutzt wird, unterscheidet sich das \^rerfahren der Erfindung in seiner Wirkung, und zwar dadurch, daß es glatt Anthranol in nahezu theoretischer Ausbeute liefert, während bei Anwendung von Schwefelammonium ein Gemisch von Anthranol und Anthracen erhalten wird.

Beispiel.

60 Teile Glukose werden in 650 Teilen 28-bis 3Oprozentiger Natronlauge gelöst und mit 60 Teilen fein zerteiltem, käuflichem Anthrachinon versetzt. Die Mischung wird darauf in einem geschlossenen, mit Rührwerk versehenen Gefäß 5 bis 6 Stunden lang auf 230° erhitzt. Nach dem Verdünnen mit Wasser wird die Flüssigkeit filtriert und die Lösung mit Salzsäure angesäuert oder mit Kohlensäuregas neutralisiert, in welchem Falle das -"Aflt$fi_; wiedergewonnen wird. Das erhaltene Anthranol scheint sich darauf als blaßgelber Niederschlag ab, der gesammelt, gewaschen und getrocknet wird. Die Ääsbetrtejieträgt etwa 95 Prozent der theoretisch berechneten?==.».

Statt Glukose können Rohrzucker, Melasse, Maltose, Lactose oder ähnliche Kohlehydrate mit gleich gutem Erfolge benutzt werden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Anthranol, dadurch gekennzeichnet, daß man Anthrachinon mit einer Auflösung von Ätzalkali und einem Kohlehydrate, wie Glukose, bei Temperaturen über 200°, am besten von 230⁰ erhitzt.