DE931650C - Verfahren zur Herstellung fast oder voellig wasserfreier Pasten organischer Peroxyde - Google Patents

Verfahren zur Herstellung fast oder voellig wasserfreier Pasten organischer Peroxyde

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DE931650C
DE931650C DEK16194A DEK0016194A DE931650C DE 931650 C DE931650 C DE 931650C DE K16194 A DEK16194 A DE K16194A DE K0016194 A DEK0016194 A DE K0016194A DE 931650 C DE931650 C DE 931650C
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Germany
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water
peroxide
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organic peroxides
plasticizer
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Ir Pieter Reinier Anton Maltha
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KONINK IND MIJ VOORHEEN NOURY
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KONINK IND MIJ VOORHEEN NOURY
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
    • C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
    • C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
    • C08F4/28—Oxygen or compounds releasing free oxygen
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Description

Die Erfindung· bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung' fast oder völlig wasserfreier Pasten von, organischen Peroxyden,. Unter organischen Peroxyden sind z. B. Benzoylperoxyd, p-Ghlarbenzoylperoxydi, Dichloir-2, 4-banzoylperoxyd, Cyclohexanonhydroperoxyd und, ähnliche organische Perverbindungen zu. verstehen.
Diese organischen, Peroxyde, werden al» Katalysator bei der Polymerisation von verschiedenen Typen von Kunstharzen verwendet. In bestimmten Fällen verwendet man dabei das Benizoylperoxyd in der Form einer Paste mit einem Weichmacher, der ein brauchbarer Bestandteil des herzustellenden Kunstharzeis, ist. Solche Pasten sollen kein oder nur wenig Wasser enthaltem. Die organischen
Peroxyde fallen aber bei ihrer Herstellung al© ein stark wasserhaltiges Produkt mit einem Wassergehalt von, ungefähr 30% an. Zur Hersteilung einer fast wasserfreien Paste ist deshalb die Trocknung des, organischen, Perocxyds nötig. Wie sich in der Praxis, wiederholt herausgestellt hat, ist diies im Hinblick .auf die große Explosivität des trodcnieni Peroxyds ein äußerst gefährliches. Verfahren. Es wurde gefunden, daß fast wasserfreie Pasten eines organischen Peroxyds mit einem Weichmacher in einfacher und, ungefährlicher Weise erhalten warden können, wenn man das feuchte Peroxyd unter kräftigem Kneten mit einer1 bestimmten Menge eines Weichmachers mischt. Das darin befindlicheWasser scheidet sich dann sehr schnell ab.
Nach Enitferntinig' dieser Menge Wasser kann man die Massel gegebenenfalls, bis zur Austreibung der letzten Wassertreste unter Vakuum und unter geringem Erhitzen weiter kneten. Danaich wird noch die zur erforderlichen Konzentration dies· Peroxyds in dar Paisite benötigte Menge des Weichmachers hinzugefügt.
Vorzugsweise wird die Masse während des Kneten® auf ungefähr 400 erhitzt, wodurch die Wasseir- abspaltung beschleunigt wird. Zu diesem- Zwecke kann eine doppelwandiige Knetmaschine· verwendet werden, zwischen deren Doppelwand heißes. Waisser zirkuliert. Außerdem ist eine solche Erhitzung bei Weichmachern erforderlich, die bei gewöhnlicher Temperatur ,fest sind, wie Triphenylphosphat.
Nach der1 Erfindung können die üblichen--Weichmacher, wie; Dibutylphthalait,. Trikresylphosphait oder Triphenylphosphat, verwendet werden.
Überraschenderweise hat es. sich herausgestellt, daß die Wasserentfernung aus dem feuchten organischen Peiröixyd am schnellsten unter Verwendung von V3 der für eine 50%ige Peroxy dp as te benötigten Menge Weichmacher stattfindet. Bei Zusatz der Gesamtmenge des Weiahmiachers auf einmal geht die Abtrennung des Wassers langsiamer vor sich.
Beispiel
In, eine Knetmaschine mit einem vertikalen Knetarm bringt man 30 kg feuchtes Benzoylperoxyd mit ' einem Wassergehalt von 33,3 % und16,5 kg Dihuitylphthalat. . Dais Kneten; wird ungefähr 15 Minuten durchgef ühnt, wonach die Maschine abgestellt wird. Während daß; Benzoylperoxyd mit diem Dibutyl·- phthalat eins zuisammenklebendei Masse gebildet hat, hat sich fast alles· Waisser abgeschieden, so daß diese» leicht mittels· eines Ablasses an der Unterseite der' Maschine entfernt werden kann. Danach wird das· Kneten unter Zusatz von weiteren 13,5 kg Dibutylphthalait fortgesetzt. Auf diese Weise erhält man eine schöne glaitte Paste mit einem Wassergehalt von nur einigen, Prozenten.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung fast oder1 völlig wasserfreier Pasten eines, organischen Peroxyds, dadurch gekennzeichnet, daß man das feuchte organische Peroxyd mit einem Weichmacher zu einer zusammenklebenden Masse knetet und das austretende Wasser entfernt. .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Peroxyd vor der1 Entfernung des Wassers weniger als» 40% Weichmacher, berechniati auf das· trockene Peroxyd, hinzugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse während des Knetens auf ungefähr 400 erhitzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Abtrennung der Hauptmenge des Wassers, die letzten Reste dee Wassers durch, Anwendung eines Vakuums entfernt werden.
I 509 534 8.55
DEK16194A 1952-09-26 1952-11-19 Verfahren zur Herstellung fast oder voellig wasserfreier Pasten organischer Peroxyde Expired DE931650C (de)

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