DE891900C - Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen der Acedianthronreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigenKüpenfarbstoffen der Acedianthronreihe Es wurde gefunden, daß man neue sehwefel-'haltige Küpenfarbstoffe erhält, wenn man auf Halogenverbindungen desAcedianthrons der Formel ,vorin ein oder mehrere- X Halogen bedeuten, Salze oder Estersalze des Schwefelwasserstoffs (einschließlich der Polysulfide) oder der Thiokohlensäuren einwirken läßt.
• Die Reaktion erfolgt zweckmäßig in organischem Medium bei erhöhter Temperatur.
• Bei mehrfach halogenierten Acedianthronen können die Reaktionsbedingungen so gewählt werden, daß ein mehr oder minder großer Teil des Halogens unangegriffen bleibt und auf diese Weise Farbstoffe mit verschieden hohem Schwefelgeha-It und dementsprechend verschiedenen Eigenschaften erhalten werden.
• Bei der Reaktion werden vermutlich jeweils 2 Halogenatome verschiedener Moleküle durch eine Schwefelbrücke ersetzt. Die entstehenden schwefellhaltigen Körper besitzen 'hiernach die Struktur von ThioÜthern. Sie färben Baumwolle aus der Küpe in gelbbraunen bis violettbraunen Tönen, deren Nuancen gegenüber denen der rotbraunen Ausgangsmaterialien mehr oder weniger verschoben sind. Die Färbungen besitzen gute Echtheitseigenschaften. Die neuen Farbstoffe. sind auch für den Zeugdruck sehr gut geeignet. Sie lassen sich aher auch als Zwischenprodukte zur Herstellung anderer Farbstoffe verwenden.
• B e i s p i c 1 1 5 Teile des aus )i-Chloranthron ethalten.#n Dichloracedianthrons -,verden mit einer Lösung von io Teilen Schwefelnatrium (8o'/oig) in 2,oo Teilen Alkohol 24 Stunden am Rückflußkühler gekocht, dann abgesaugt -und mit Alkohol ausgewaschen.
• Das Reaktionsprodukt enthält Schwefel und Chlor.
• Das Natriumsalz der Leukoverbindung ist ziemlich schwer löslich. Das Produkt färbt Baumwolle aus brauner Küpe in rotbraunen Tönen von guter Echtheit. B e i s p i e 1 2 4,7 Teile des aus i-Chloranthron erhältlichen Dichloracedianthrons werden mit wasserfreiem Nitrohenzol in der Kugelmühle gemahlen und dann in insgesamt ioo Teilen wasserfreiem Nitrobenzol mit 2 Teilen xantliogensaurem Kalitim -etwa 8 Stunden bei i8o bis 2oo' gerührt. Nach dem Absaugen wird das Produkt mit Alkohol und heißem Wasser gewaschen und getrocknet. Es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rotstichicyblauer Farbe. Aus violettbrauner Küpe erhält man auf pflanzlichen Fasern hellrotbraune Färbungen von guten Echtheitseigenschaften. Das Produkt enthält Schwefel und noch etwa die Hälfte des im Ausgangsmaterial vorhandenen Chlors.
• Werden im vorstehenden Beispiel statt :2 Teile Kaliumxanthogenat 5 Teile angewandt, so wird fast alles Chlor gegen Schwefel gusgetauscht. Man erhält ein Produkt, das ungefähr 7010 Schwefel enthält und Baumwolle aus violettbrauner Küpe in röteren Brduntönen färbt und druckt als der obengenannte Farbstoff. B e i s P i e 1 3 io Teile des aus 2-Chloranthron erhältlichen Dichloracedianthrons werden in wasserfreiem Nitrobenzol fein gemahlen, dann in insgesamt:zoo Teilen Nitrobenzol mit 4,3 Teilen xanthogensaureni Kalium etwa 12 Stunden bei igo bis 2oo' gerührt und wie in Beispiel i aufgearbeitet.
• Der erhaltene schwefelhaltige Farbstoff färbt und druckt in wesentlich gelbstichigeren Brauntönen als das Ausgangsmaterial.
• Verwendet man in obigem Beispiel statt 4,3 Teile 12 Teile Kaliumxanthogenat und erhitzt 24 Stunderi, so erhält man ein violettbraun färbendes Produkt. B e i s p i e 14 ioo Teile entwässertes Nitrobenzol, 5 Teile des aus #i, 8-Dichloranthron erhältlichen Tetrachloracedianthrons und 4 Teile Kaliumxanthogenat werden etwa 7 Stunden am Rückflußkühler ge- kocht. Nach dem Absaugen und Auswaschen erhält man ein Produkt, das Baumwolle und verwandte Fasern aus klarer violettbrauner Küpe in echten braunen Tönen färbt. Das Ausgangsmaterial ist in der Küpe praktisch unlöslich. B e i s p i e 1 5 4 g eines Tribromacedianthrons, das man durch Brotnieren von Acedianthron erhält, werden in ioo Teilen wasserfreiern Nitrobenzol mit )1,2 Teilen xant'hogensaurem Kalium etwa 7 Stunden bei :2oo' ger I rt. Nach dem Absaugen und Auswaschen erhält man einen schwefelhaltigen Farbstoff, der Baumwolle und verwandte Fasern aus rotbrauner Küpe in kräftigen gedeckten Rotbrauntönen färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH.-Verfahren zur Herstellung von sch-wefelhaltigen Küpenfarbstoffen der Acedianthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Halogenacedianthrone Salze oder Estersalze des Schwefelwasserstoffs (einschließlich der Polysulfide) oder der Thiokohlensäuren zur Einwirkung bringt.