DE882088C

DE882088C - Verfahren zur Gewinnung von Ketonen

Info

Publication number: DE882088C
Application number: DEL3350D
Authority: DE
Inventors: Alfred Dr Dierichs; Hans Dr Dott; Karl-Heinz Dr Eisenlohr; Wilhelm Dr-Ing Herbert; Werner Dr-Ing Petzold
Original assignee: Bayer AG; Lurgi Gesellschaft fuer Waermetechnik mbH
Current assignee: Bayer AG; Lurgi Gesellschaft fuer Waermetechnik mbH
Priority date: 1940-08-21
Filing date: 1940-08-21
Publication date: 1953-07-06

Description

Verfahren zur Gewinnung von Ketonen Es ist bekannt, daß Ketone, insbesondere aliphatische Ketone, wie Aceton, in Braunkohlenteer vorkommen und daß auch bei der katalytischen Kohlenoxydhydrierung unter Druck neben Kohlenwasserstoffen sauerstoffhaltige organische Verbindungen, wie Alkohole, Ketone, Aldehyde und Säuren, entstehen. Aus den öligen Erzeugnissen der katalytischen Kohlenoxydhydrierung, hat man die Ketonie schon mit wäßriger Mineralsäulre ausgeschüttelt. Auch wurde B#enzolvorla;"uf od.dgl. mit Wa.sser gewaschen, um Aceto#n daraus zu gewinnen.
Demgegenüber besteht die Erfindung- darin, daß Ketone aus Leichtbenzin gewonnen werden, und daß hierbei für die Ketongewinnung Schwelwässer vert> wendet werden, insbesondere solche, die bei der Kondensation des Mittelöls anfallen. Diese Wässer sind einerseits ketonarm, andererseits pheniolhaltig. Ihr Phenolgehalt wirkt, wie gefunden wurde, dahin, daß sie wesentlich mehr Ketone aufnehmen hönnen als phenolfreie Wässer. Da sie andererseits wenig Ketone enthalten, so sind sie auch aus diesem Grunde G'ut geeigmüt, die Ketone aus der Leichtölfraktion herauszuholen. Diese enthält die Hauptmengen der bei der Schwelungüder bei dergleichen Brennstoffvere#delungsverfahren entstehenden Ketone.Daidurch, daß man die Leichtölfraktion zur Ketongewinnung bevorzuggt heranzieht, wird das Gewinnungsverfahren besonders wirtschaftlich. Ein weiter-er Vorteil liegt darin, daß man für die, Keto:Ingewinnung Wässer verwendet, die ohnehin wegen ihres Gehaftes an-,organischen. Stoff-en aufgearbeitet werden müssen. Man vermeidet auf diese Weise dia, Entstehung weiterer Abwässer. Es ist als!o# nicht mehr notwendig, daß Wassiermengen anderen Ursprungs mit den die zu gewinnenden Ketone dnthaltenden Fraktionen in Berührung, gebracht werden, die, da sie nicht nur Ketone, sondern noch andere Stoffe, z.B. höhersiedende Phenole, aufnehmen, nach der Keto-ngewinnung gereinigt werden müßten, bevor sie abgesetzt werden können.
Die Ketongewinnung nach dem neuen Verfahren ist demgemäß wesentlich wirtschaftlicher als die bisherigen Gewinnungsmethoden, su daß die Ketön"-gewinnung uunknehr auch, einen wi - rtschaftlichen Erfolg darstellt, obwohl nur geringe, Ketonmengen in :den für das Verfahren zur Verfügung stehenden Ausgangsstoffen enthalten sind.
Zum Beispiel wird ein Schwelwasser verwendet, das. bei der Kondensation' des Mittelöls anfällt. Gegeblenen#alls kann, man auch das Schwelwasser direkt dem aus -der Behandlung des Leichtöls stammenden Wasser zusetzen. Die erhaltenen, mit ,den zu gewinnenden Stofien. angereicherten Wässer werden zweckmäßig in Wärmeaustauschern bis nahe an, den Siedepunkt gebracht, wenn. sich eine Aufarbeitung durch Rektifikation oder, Destillation anschließensoll. Vor oder nach, der Destillation bzw. Rektifikation la= eine Entphenolung der Wässer z. B. mit Extraktionsmitteln vorgesehen werden. Das die Destillafionsanlage verlassende Wasser kann gegebenenfalls nach Abkühlung und gegebenenfalls Entphenlolung zum Teil im Kreislauf erneut zur Aufnahme der Werkstoffe verwandt werden.
Da die, SchwelwÜsser bei der Destillation der Ketone erhebliche Mengen gelöster Gase, wie: CO2, H2S, NH,3, abgeben, die einen Teilder organisclien Verbindungen wegführen, so können zwecks Vermeidung, dieser Verluste die unkondensIerbaren Gase mit gegebenenfalls eiskaltem Frischwasser, das zur Behandlung der Kohlenwasserstoffe dienen soll, -,oder mit den die organischen Verbindungen bereits enthaltenden Wässern vG-r Einführung iai,die Destillationsappiaratur in Berührung gebracht werden, beispielsweise in einem Waschturm. Die Gase geben hierbei die organischen Verbindungen praktisch restlas an das Wassex ab. An Stelle der Wasserwäsche kann man auch eine Tiefkühlung. oder Adsorptionsbehandlung der Gase vorsehen.
. Die rektifizIerende Destillation kann man so leiten, daß man, -die organischen Verbindungen, nacli ihren Siedepunkten getrennt, in gereinigter Form erhält. Man kann auch zunächst die Gesamtmenge mit mehr odex weniger Wasser als Beimischung abtrennen und da:nn dieses Konzentrat ;aufarbeiten. Das -duich Destillation vorggereinigte Produkt kann durch chemische oder -physikalische Maßnahmen weiter gereinigt werden.
Eine besondersintensiveAuswaschung derLeitlitöle mit Wasser erfolgt in der Weise, daß das Schwelbenzin durch Ab- oder -Adsiorptioin aus dem abgekühlten Schtwelgas abgeschieden. und anschließend aus -dem Ab- oder Adsorptionsmittel unter Anwendung von Wärme und Wass#erdampf ausgetrieben Wird, worauf in einer angeschlossenen, Kondensationsanlage der Waseerdampf gemeinsam mit dem Schwelbenzin verflüssigt und dabei das Benzin extrahlert wird und dann aus dem erhaltenen wäßrigen Kondensat die organischen Verbindungen, in der bereits geschilderten Weise gewonnen werden-. Selbstverständlich kann man diese Maßnahme auch mit den vGrg-e-nanntan kombinieren bzw. die Kondensate zur Extraktion anfallender Mittel- und Leichtölfraktionjen verwenden.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung Wird eine besionders wirksame Reinigung der nebenbei Phenel enthaltenden Wässer erzielt. Es eignet sich daher besonders zur VorbeUandlungder Wässer vor der-en Entphenolung. Im besonderen ist das Verfahren von Vorteil, wenn die EntpUenolung durch Ausdampfen des Phenols aus dem Wasser, z. B. durch partielle Verdampfung mit anschließender Entphenolung des Dampfes mit Alkalien, erfolgen soll.

Claims

PATENTANSPRÜCHIF: 1. verfahren zur Gewinnung - -von Ketonen, wie Aoeton und Homologen, gegebenenfalls neben anderen sauerstoff-, stickstoff- -und schwefelhaltigen orgianikhein Verbindungen aus unter 300' sie.denden BrennstoffdestillatIons- oder -hydrierung.s,ölem, wie Schwelbenzin, durch Behandeln mit Wasser, gegebenenfalls in der Wärme und unter Druck und Herausnahme der aufgenommenen Ketone und anderer Stoffe aus demWasser, dadurchgekennzeichnet, daßLeicht-'Ölfraktionen mit Schwelwasser, insbesondere siolcheni., das bei der Kondensation des Mitt-elöls anfällt, behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch ge-,kennzeichnet, -daß bei der Herausnahine der Ketone und anderer Stoffe aus, dem Wasser durch Abtreiben die hierbei abz-..eheniden Gase zwecks.
Gewinnung der darin enthaltenen oirganischen Verbindungen mit gegebenenfalls eiskaltem*Frischwasser oder dem die #organischen Verbindungen nocItenthaltenden, Rohwasser vor ,dessen Aufarbeitung bei Raumtemperatur oder erniedrigter Temperatur gewaschen werden. 3. Verfahren nach Anspruch2, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle der Wäsche mit Wasser eine 'Tiefkühlung -oder Adsorptionsbehandlung der Gase erfolgt. -
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch .gekennzeichnet, daß aus den nebenbei Phenol ,enthaltenden Wässern' die organischen Verbindungien vor deren Entpheno-lung gewonnen werden.