DE872809C

DE872809C - Verfahren zur Bleichung von Wachsen, OElen und Fetten

Info

Publication number: DE872809C
Application number: DEB14574A
Authority: DE
Inventors: Michael Dr Aschenbrenner
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1951-04-15
Filing date: 1951-04-15
Publication date: 1953-04-09

Description

Verfahren zur Bleichung von Wachsen, Ölen und Fetten Bei der Bleichung von Wachsen, Ölen und Fetten mit Sauerstoff abgebenden Substanzen, z. B. mit Chromtrioxyd und Schwefelsäure, wurde bisher so verfahren, daß das zu bleichende Wachs für sich oder mitWasserbzw.wäßrigenLösungen zusammen geschmolzen und zu dieser Schmelze oder Emulsion der gelöste bleichende Stoff unter Rühren zugesetzt wurde. Dabei ergab sich der LTbelstand, daß man nach jedem Zusatz einer neuen Teilmenge des Oxydationsmittels geraume Zeit warten mußte, bis die Hauptreaktion, die bei konzentriertenLösungen, z. B. bei io°/oiger Chromtrioxyd-Schwefelsäure-Lösung, sehr heftig und mit starker Gasentwicklung und Schaumbildung verläuft, abgeklungen war, bevor man mit der Oxydation fortfahren- konnte, was eine relativ lange Zeitdauer der Bleichung verursachte. Es wurde nun gefunden, daß sich der geschilderte Übelstand leicht dadurch beheben läßt, daß man dafür Sorge trägt, daß das Oxvdationsmittel ständig oder wenigstens während der Hauptphase der Bleichung auf das zu bleichende Gut in größerer Mengeeinwirkt als zurErreichung desgewünschten Bleichungsgrades erforderlich ist und bei Erreichung dieses Bleichungsgrades den gegebenenfalls vorhandenen Überschuß an O'xvdationsmittel entfernt. Man kann z. B. das zu bleichende Gut nach und nach zu der für die Gesamtbleichung ausreichenden Menge an gelöstem Oxydationsmittel zusetzen. Die Reaktion setzt bei jeder Zugabe einer Teilmenge sehr heftig ein und ist in kürzester Zeit, beispielsweise in i bis 2 Minuten, in der Hauptsache beendet, worauf wieder eine Teilmenge Rohwachs, -öl oderfett zugesetzt wird usw. Die Zugabe des zu bleichenden Gutes kann auch in entsprechender Dosierung kontinuierlich erfolgen. Die für eine bestimmte Menge zu bleichenden Gutes erforderliche Menge Oxydationsmittel kann zu Beginn der Bleichung in ihrer Gesamtmenge oder auch zunächst in einer größeren als der erforderlichen Teilmenge und der Rest nach und nach portionsweise oder auch kontinuierlich in Abstimmung mit dem Zulauf der zu bleichenden Menge Wachs usw. in -das Reaktionsgefäß gebracht werden. Hierbei ist dafür Sorge zu tragen, daß im Reaktionsgefäß immer ein Überschuß an Oxydationsmittel vorhanden ist.
Nachdem die vorgesehene Menge an zu bleichendem Gut eingetragen ist, läßt man noch einige Zeit weiterrühren, his der gewünschte Helligkeitsgrad erreicht ist. Man kann hierbei das Verhältnis von Bleichgut und Bleichmittel so bemessen, daß bei Erreichung' des gewünschten Bleichungsgrades praktisch sämtliches Bleichmittel verbraucht oder noch ein Teil davon vorhanden ist, der dann entfernt wird. Es genügt, wenn das Oxydationsmittel nur während der Hauptphase der Bleichung im Reaktionsgefäß im Überschuß vorhanden ist.
Die Vorteile der beschriebenen Arbeitsweise bestehen in der Vermeidung der Bildung von lästigen pastenartigen Emulsionen und einer stärkeren Schaumbildung sowie in einei erheblichen Verkürzung der Reaktionszeit und rationelleren und schonenderen Gestaltung der Bleiohung, was sich einerseits in der Ersparnis an Oxydationsmittel, andererseits in der Gewinnung von härteren Wachsen mit geringeren Säurezahlen auswirkt.
Beispiel .i Zu einer Lösung von 25o kg Chromsäure in' 5000 1 einer 38o/oigen Schwefelsäure werden bei i1.5° gleichzeitig geschmolzenes Rohmontanwachs und 5-oo/oige wäßrige Chromsäurelösung unter Rühren kontinuierlich zugesetzt, wobei die Geschwindigkeit des Zulaufs so bemessen wird, daß nach 2 Stunden i6ookg Rdhmontänwachs und gookg Chromsäure zugeführt sind. Man läßt dann noch einige Stunden rühren, bis der gewünschte Bleicheffekt erzielt ist. Das gebleichte.Produkt wird von der noch unverbrauchte Chromsäure enthaltenden Lösung in üblicher Weise getrennt und durch '.Waschen mit Wasser von anhaftenden Resten von Chromlauge und Säuregereinigt.
Wird nach einem üblichen Verfahren die Cr0.-Lösung zu der tGesamtmasse des zu bleichenden Gutes nach und nach zugefügt, so benötigt man, um den gleichen Helligkeitsgrad zuerzielen,statt i5o°/o etwa 170'/6 Chromsäure. Die SZ. des auf diese Weise gebleichten Wachses beträgt 140, während das nach Absatz i hergestellte Produkt ein SZ. von nur i.2o hat, woraus die weitaus schonendere B1eichung durch das neue Verfahren hervorgeht.
Beispiel e 6oao 1 einer 4oo/oigen Schwefelsäurelösung, die 6oo kg Cr 03 enthält, werden unter Rühren bei,i io'4.oo kg geschmolzenes Rohmontanwachs mit- einer Zulaufgeschwindigkeit von iokg pro Minute zugesetzt. Nachdem das Wachs eingetragen ist, läßt man noch i bis ?-Stunden rühren und trennt das nach Abstellen des Rührwerks sich oben absetzende Wachs von der noch unverbrauchte Cr 03 enthaltenden Lösung. Man erhält bei einem Verbrauch von i4oo/o Cr0. (auf Rohwachs berechnet) ein Wachs von sehr heller Farbe und der geringen SZ. 125, während man bei der sonst üblichen Arbeitsweise zur Erreichung des gleichen Helligkeitsgrades eine Reaktionszeit von,io Stunden und eine Cr 0.-Mengc von 170% benötigt und ein Produkt .mit der SZ. i 5o erhält.
Beispiel 3 Zu der nach Beispiel i bereiteten heißen Chromsäurelösung werden in einzelnen Portionen 6oo kg geschmolzenesRohmontanwachs und:6.5okg5o°/oige Chromsäurelösung nach und nach zugesetzt. Nachdem Bleichgut und Bleichmittel vollständig in das Reaktionsgefäß eingebrachtworden sind,rührt man unter Erhöhung der Temperatur auf i2o° noch,i bis 2, Stunden bis zum völligen Verbrauch der Chromsäure weiter. Das auf diese Weise erhaltene Produkt besitzt praktisch den gleichen Bleichgrad und die gleiche Säurezahl wie das nach Beispiel i erhaltene.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Bleichen von Wachsen, Ölen und Fetten, insbesondere Rohmontanwachs, durch Behandlung mit Sauerstoff abgebenden Stoffen, insbesondere Chromsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man dafür Sorge trägt, daß auf das zu bleichende Gut das Oxydationsmittel ständig oder wenigstens während,der Hauptphase der Bleichung in größerer Menge einwirkt als zur Erreichung des gewünschten Bleichungsgrades erforderlich ist, und daß man bei Erreichung dieses Bleichungsgrades den gegebenenfalls vorhandenen LTberschuß an Oxydationsmittel entfernt. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch. gekennzeichnet, daß man das zu bleichende Gut zu dem gelösten Oxydationsmittel nach und nach zusetzt. 3. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch, i und #2-, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine auf Reaktionstemperatur gebrachte Lösung des Oxydationsmittels in Anteilen abwechselnd oder gleichzeitig Bleichgut und gelöstes Oxydationsmittel derart zugibt, daß stets, mindestens aber während der Hauptphase der Bleichung, eine größere als zur Erzielung des gewünschten Bleichungsgrades erforderliche Menge an Oxydationsmittel im Reaktionsgefäß zugegen ist. -4. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet; daß man das Bleichgut. und das Oxydationsmittel gleichzeitig dem Reaktionsgefäß kontinuierlich zuführt.