DE553038C - Verfahren zur Gewinnung von wertvollen Produkten aus Montanwachs - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von wertvollen Produkten aus Montanwachs Es ist bekannt. rohes oder entharztes oder auf andere Weise behandeltes Montanwachs durch Behandlung mit 0xvdationsmitteln, insbesondere mit Chromsäure, in saurer, z. B. mineralsaurer Lösung zu bleichen. Wie sich nun gezeigt hat, kann man hierbei besonders wertvolle Produkte erhalten. wenn man die Arbeitsbedingungen, wie Konzentration und Säuregrad des Oxydationsmittels, Temperatur. Dauer der Behandlung usw., derart gegeneinander abstimmt. daß Produkte entstehen. die gelb bis reinweiß sind und sich in ihren Eigenschaften sehr ähnlich dem Carnaubawachs verhalten, sich aber wesentlich .leichter als dieses oder das rohe Montanwachs verseifen und emulgieren lassen.
• Um dies zu erreichen, müssen die Arbeitsbedingungen so gewählt werden, daß nicht nur die färbenden Bestandteile aus dem Montanwachs entfernt werden, sondern zugleich das ',Montanwachs selbst chemisch verändert wird. Zu diesem Zweck wird die Behandlung des Montanwachses in einer wäßrigen, etwa 3o- bis fiooloigen mineralsauren Lösung v orgenommen, wobei eine weitgehende Verseifung eintritt, ohne daß gleichzeitig das Wachs in stärkerem Maße zerstört wird oder verkohlt. Man arbeitet bei ioo bis etwa 1250 und behandelt mit so viel Oxvdationsmittel, daß mit ioo Teilen des zu bleichenden Montanwachses mindestens :25 Teile Sauerstoff in Reaktion treten. Zweckmäßig verwendet man z. B. eine 30- bis 6oo/oige Schwefelsäure, die ziemlich rasch eine weitgehende Verseifung des Wachses bewirkt. Die Verwendung einer Schwefelsäure von höherer Konzentration, vor allein eine mehr als 7o°/oige Schwefelsäure, ist zu vermeiden, da hierbei unerwünschte Veränderungen des Wachses eintreten. Beim Arbeiten mit einer mineralsauren Lösung geeigneter Konzentration werden nicht nur durch das Oxv dationsmittel, z. B. durch Chromsäure, die färbenden Bestandteile des Montanwachses zerstört. sondern bei entsprechend hoher Temperatur auch gleichzeitig die aus den Montanwachs durch Verseifung frei gewordenen Alkohole zu den entsprechenden Fettsäuren oxydiert. Durch geeignete Wahl der Temperatur und Dauer der Einwirkung hat man es in der Hand, bei Verwendung genügend großer Mengen der Oxydationsmittel im Wachs den Gehalt an Fettsäuren bedeutend zu erhöhen und den Gehalt an Unverseifbarem entsprechend zu vermindern. Als vorteilhaft zeigte es sich, während der Bleichung eine Temperatur von 1ö5 bis r2o° einzuhalten. Bei tieferer Temperatur ist sowohl die verseifende Wirkung der Schwefelsäure als auch die Ausnutzung der Chromsäure geringer.
• Temperaturen über 125° führen, entsprechend der Höhe der Temperatur, mehr oder weniger zu starker Dunkelfärban` des gebleichten Produkts.
• Zur Erreichung einer möglichst hohen Säurezahl des gebleichten Produktes bei möglichst rationeller Ausnutzung der Chromsäure erwies es sich als vorteilhaft, die Chromsäure. ganz besonders am Anfang der Reaktion, sehr langsam zuzugeben. Dadurch erreicht inan. claß die 1 >leichflüs@i@i;eit immer nur eine bestimmte, nie zu hohe`honzentration an freier Chromsäure besitzt. wodurch die Bleichung unter gleichzeitiger Oxydation des durch die saure Verseifung frei werdenden Alkohols erfolgt.
• Eine zu hohe Konzentration des Reaktionsgeinisches an freier Chromsäure würde im übrigen bei den gegebenen Temperaturverhältnissen zu einem stürmischen. andersgearteten Verlauf der Reaktion führen.
• Gegenüber anderen Bleichverfahren. die ebenfalls eine partielle chemische Veränderung der im llontamvachs vorhandenen Ester hervorrufen, bietet die oben beschriebene Arbeitsweise den Vorteil. daß bei ihr keine Verluste an wertvollen Bestandteilen entstehen und keine schwierige \acübe@andlung erforderlich ist, indem unmittelbar ein hochwertiges. gelbes bis weißes Produkt erhalten wird. das in seinen Eigenschaften. wie Härte, Härtungsvermögen. Glanz. Grite usw., ganz dem Carnaubawachs gleicht. sich aber weit besser als dieses oder rohes oder das im Handel befindliche raffinierte Montanwachs verseifen und zu beständigen Etnuisionen, auch unter Zusatz nicht oder nur schwer emulgierbarer Stolte, verarbeiten läßt.
• Gegenüber den bei der C arnaubawachsbleiche durch alkalische Verseifung anfallenden und wegen ihrer leichten Verseitbarkeit beliebten Carnaubawachsrückständen rL 11 m a n n Enzyklopädie der technischen Chemie Band i i, 536) besitzt das nach dem vorliegenden Verfahren erhältliche Produkt den Vorzug des bedeutend höheren Schmelzpunktes (8i° gegenüber 63 bis 64° bei ersterem) und der dadurch bedingten anderen wertvollen Eicrenschaften. die sonst nur dem grauen Carnauba-,wachs eigen sind.
• Beispiel i ioo leg Montanwachs werden in 1 Zoo l ;o°!oiger Schwefelsäure (oder (.,#0-'i,-er Phosphorsäure) unter Steigerung der Temperatur auf 10j" durch kräftiges Rühren ernulgiert. Dann läßt inan langsam eine konzentrierte, wäßrige Chromsäurelösung, die Cr03 enthält, mit oder ohne Zusatz von 'Mineraläure zulaufen. Dabei steig rt man die Tems s e peratur bis zum Siedepunkt des Gemisches und dampft sodann, um eine weitere Steigerung der Temperatur zu erreichen. langsam Wasser aus der siedenden Lösung ab. Die @jTärmezufuhr wird hierbei so reguliert, daß nach etwa 5 _ Stunden die Temperatur in der Bleichflüssigkeit allmählich auf etwa i2o° gestiegen ist. Nach Abstellen des Rührwerkes und der Heizung scheidet sich nach einigem Stehen das gebleichte Montanwachs über der sauren Chromlösung ab.

  Vergleich der Kennzahlen von

  in Eisessig- gemäß dem

  nach Patent- vorstehenden

  rohem Montanwachs sclirift.pq.ho Beispiel

  gebleichtem ;eblei f fitem

  Montanwachs Montanwachs

  Säurezahl

  (S. Z.) ...... 36 51 1322

  Verseifungszahl

  (V. Z.) ...... 1o1 124 165

  Esterzahl (E. Z.

  -V.Z.-S.Z.) 65 ,73 33

  Jodzahl ...... 15 0,0 0,0

  Schmelzpunkt . S2-83' 8.4' S1'

  Beispiel e ioo kg entliarztes Montanwachs werden in 4.oo 1 einer gebrauchten Chromsäurelösung, die in der Hauptsache Chromisulfat und freie Schwefelsäure enthält, nach Patentschrift 1-62 373 bei einer Temperatur von 1o3° emulgiert. Unter Rühren und Temperatursteigerung läßt man weitere i 5oo 1 einer elektrolytisch regenerierten Chromsäurelösung, die im Liter 86,5g freie Chromsäure (Cr03), 155 g Chromverbindungen (berechnet als K=Cr=O,), 52o g Schwefelsäure enthält, derart zulaufen, daß in der ersten Stunde etwa 3001, in der zweiten Stunde etwa 6oo 1 und die restlichen 6oo 1 in der folgenden halben Stunde in den Reaktionskessel einlaufen. Unter Abdampfen von Wasser aus dem Gemisch steigert man die Temperatur während des Chromsäurezulaufes so, daß sie bei beendetem Zulauf ungefähr 112 bis i i 3° und nach weiterem 2- bis 3stündigem Rühren etwa 117 bis 118° beträgt. Die Chromsäure ist nach dieser Zeit verbraucht, und das gebleichte, in seinen Kennzahlen wesentlich veränderte Wachs kann in der üblichen Weise weiterbehandelt werden.
• ' Beispiel 3 ioo kg rohes Montanwachs werden in i ooo 1 6o°%iger Schwefelsäure bei einer Temperatur von io5 bis iio° emulgiert. Alsdann läßt man innerhalb etwa 3 Stunden Soo 1 einer schwefelsauren Chromsäurelösung, die im Liter 36o g Chromsäure (Cr 03) und 420 g Schwefelsäure enthält, zulaufen, wobei man, wie in Beispiel 2 beschrieben ist, den Zulauf derart reguliert, daß am Anfang weniger und gegen Ende mehr Lösung zuläuft. N-ach etwa 6stündigem Rühren und Kochen unter Benutzung eines Rückflußkühlers ist die Chromsäure verbraucht.
• Das gebleichte Wachs wird wie üblich «-eiterbehandelt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Behandlung von :@iont@nwachs mit Oxydationsmitteln in saurer Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man Montanwachs zwecks Gewinnung weit.ier bis gelblichweißer. dem Carnaubawachs ähnlicher Produkte in einer wäßrigen, etwa 3o- bis 7o' oigen mineralsauren Lösung bei ioo bis etwa 12j0 mit so viel Oxydationsmittel. z.B. Chromsäurelösung, behandelt. daß mit ioo Teilen des zu bleichenden Montanwachses mindestens 2j Teile Sauerstoff in Reaktion treten.