DE865306C - Verfahren zur Herstellung von Cyanursaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure Bei der Herstellung von. Cyanursäure durch Erhitzen von Harnstoff muß man. dafür sorgen, daß die für die Bildung der Cyanursäure erforderliche Temperatur nvöiglichst rasch erreicht wird, da sich sonst bei längerem Verweilen in Temperaturbereichen unterhalb dieser Bildungstemperatur leicht unerwiinschte Spalt- und Nebenprodukte bilden, so daß die Ausbeute an Cyanursäure stark beeinträchtigt wird. Man hat daher in; der Weise gearbeitet, daß man jeweils nur eine kleine Harnstoffmenge schmilzt unddieseMkenge raschduirch einegenügend hoch erhitzte Zbne führt, z. B. in der Weise, daß man die H.arnstoffschmelze auf eire geneigtes Blech aufbringt, das auf etwa 24o° erhitzt ist. Bei diesen Schmelzverfahren ist sehr störend, daß die S#chmelzen metallische Werkstoffe stark angreifen und' daß das erstarrte Rieaktionsprodukt nur schwierig zu entfernen ist. Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man. den Harnstoff in einer mindestens auf die- für die Bildung der Cyanursäure erforderliche Temperatur erhitzten Flüssigkeit fein. verteilt, wobei man eine solche Flüssigkeit wählt, die Harnstoff und Cyanursäure nicht löst oder angreift und die leichter ist als diese Stoffe. Für diesenZ:weck sind beispielsweise Paraffine, Paraffin.-oder Mineral@ö.lie oder Wachse geeignet. Auch Tetrachlorbenzol, Hexamethylbenzol und hochsiedende Äther oder Ester, z. B. der Adipinsäureeste r des Methylcyclohexanols, lassen sich verwenden.
• Das Verfahren läßt sich beispielsweise so ausführen, daß, man den Harnstoff in fester oder geschmolzener Form kontinuierlich oder diskontinuierlich in die lebhaft gerührte heiße Flüssigkeit einträgt. Bei Anwendung des Harnstoffs in festem Zustand ist es zweckmäßig, ihn grießfe',rmig zu verwenden, da er in dieser Form beim Eintreten in die Flüssigkeit nicht zusammenklumpt. Die Harnstoffteilchen schmelzen unmittelbar nach ihrem Eintritt in die heiße Flüssigkeit, und die Schmelztröpfchen werden durch die lebhafte Rührung der Flüssigkeit in der Schwebe gehalten und infolge ihrer geringen Größe rasch auf die Bildungstempiratur der Cyanursäure gebracht. Der kritische Temperaturbereich vom Schmelzpunkt des Harnstoffs bis zur Bildungstemperatur wird dabei in so kurzer Zeit durchlaufen, daß nurwenig unerwünschteProdukte entstehen kZmnen. Da die Cyanursäure bei dtr Temperatur ihrer Bildung fest ist, erstarren, die Schmelztröpfchen bei beendeter Umsetzung und sinken allmählich zu Boden. Von dort können sie, gewünschtenfalls kontinuierlich, z. B. mittels einer Flürderschnecke, aus dem Reaktionsbehälter entfernt werden. Die dem Produkt anhaftendeFdüssigkeit kann. leicht abgeschleudert und in das Verfahren zurückgeführt werden. Beispiel In einem elektrisch beheizten Behälter, der mit Thermometer, Rührer, Stutzen zum Eintragen des Harnstoffs und Gasableitung versehen ist, wird Paraffinöl auf 22b° erhitzt. In das lebhaft gerührte Öl wird Harnstoff so langsam eingetragen, daß die Temperatur des Öles konstant auf 22o° bleibt. Nach Beendigung des Eintragens wird der körnige Bodenköirper abgetrennt, zur Entfernung des anhaftenden: Öles kurz mit Benzol gewaschen und getrocknet. Aus r aoo, Teilen Harnstoff erhält man 7,2o Teile eines nahezu farblosen Produktes, das q:7@% Cyanursäure enthält, entsprechend 47% der Theorie. Bei einer Arbeitstemperatur von 235° erhält man 67o-Teile mit 7,3% Cyanursäure, entsprechend 6&% der Theorie. Bei einer Arbeitstemperatur von 245'° erhält man zwar nur 6 15 Teile., aber diese enthalten:ga % Cyanursäure, entsprechend 7,9% der Theorie.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure durch Erhitzen von Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man den Harnstoff in einer mindestens auf die für die Bildung von Cyanursäure erforderliche Temperaturerhitzten Flüssigkeit, die Harnstoff und Cvanursäure nicht löst oder angreift und leichter. ist als diese Stoffe, fein verteilt.