DE1091571B

DE1091571B - Verfahren zur Herstellung von Cyanursaeure

Info

Publication number: DE1091571B
Application number: DEB52898A
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Bernd Claren; Dr Georg Roessler; Dr Hans Scheuermann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1959-04-18
Filing date: 1959-04-18
Publication date: 1960-10-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure Führt man Harnstoff durch eine auf Temperaturen zwischen 150 und 350° C erhitzte Kammer, so entsteht Cyanursäure und eine Reihe von Nebenprodukten. Es ist bekannt, die Menge der Nebenprodukte dadurch herabzusetzen, daß man den Harnstoff in. eine erhitzte Flüssigkeit, die- Harnstoff und Cyanursäure nicht löst oder angreift, einträgt, wobei der schnelle, Übergang auf die zur Cyanursäurebildung notwendige Temperatur wahrscheinlich der Anla.ß für die guten Ausbeuten ist. Dabei bilden sich im Reaktionsgefäß leicht störende Krusten, die sich nur schwierig entfernen lassen, die aber nach einem nicht vorveröffentlichten Vorschlag nach dem Abkühlen der Reaktionsflüssigkeit durch Umpumpen dieser Flüssigkeit zusammen mit Natronlauge abgelöst werden können. Diese Unterbrechung der Umsetzung ist sehr störend, da sie eine kontinuierliche Durchführung des Verfahrens verhindert.
Es ist ferner bekannt, Harnstoff durch Erhitzen in einem phenolischen Lösungsmittel in Cyanursäure überzuführen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, da,ß die rohe., lösungsmittelhaltige Cyanursäure weder durch Überführung in ein Alkalisalz, wobei überdies das phen.olische Lösungsmittel ebenfalls ein Alkalisalz bildet, noch durch Wasserdampfdestillation gereinigt werden kann, weil beim Erhitzen des Lösungsmittels nichtdestillierbare Verunreinigungen entstehen. Auswaschen mit Wasser oder organischen, leichtflüchtigen Lösungsmitteln, die Cyanursäure nicht lösen, führt zu einer Cya.nursäure mit unerwünschtem Phenolgeruch, ganz abgesehen von der Notwendigkeit, das.phenolische Lösungsmittel vom Wasser oder dem organischen, leichtflüchtigen Lösungsmittel durch Destillation zu trennen.
Es wurde nun gefunden, daß man das Ansetzen der gebildeten Cyanursäure im Reaktionsgefäß dadurch vermeiden kann, daß man den Harnstoff in Form einer innigen -Mischung mit einer Trägersubstanz, die an seiner Umsetzung zu Cyanursäure nicht teilnimmt, in die auf eine zur Bildung von Cvanursäure geeignete Temperatur erhitzte Flüssigkeit einträgt, nach erfolgter Umsetzung von der Flüssigkeit abtrennt und die entstandene Cyanursäure mit einer wässerigen Lösung, die mit Cyanursäure ein wasserlösliches Salz bildet, z. B. Natriumhydroxydlös,ung, von. der Trägersubstanz abtrennt. Das einzutragende Gemisch kann nach beliebigen Methoden hergestellt werden, beispielsweise indem der feste Harnstoff mit dem Trägerstoff zusammengemahlen wird oder indem dieser mit geschmolzenem Harnstoff imprägniert wird. Durch den Trägerstoff erreicht man, daß der flüssige Ha.rnstoff während der Umsetzung zu Cyanursäure nicht an der Wand des Reaktionsgefäßes anklebt.
Als Trägersubstanzen eignen sich insbesondere Stoffe oxydischer oder metallischer Natur, wie Kieselgur, Schamotte, oder Metallpulver. Auch das Reaktionsprodukt selbst, d. h. die technische Cyanursäure, ist als Trägersubstanz für den Harnstoff geeignet; in diesem Fall erübrigen sich natürlich besondere Maßnahmen zur Trennung von Reaktionsprodukt und Trägersubstanz.
Beispielsweise werden gleiche Mengen Harnstoff und Cvanursäure gemischt und gemahlen und mittels einer Schnecke in ein auf 220 bis 240' C erhitztes Rührgefäß, das Paraffinöl oder eine andere geeignete Hilfsflüssigkeit enthält, eingetragen. Die als Trägersubstanz dienende Cyanursäure sammelt sich mit der durch die Reaktion neu entstandenen Cyanursäure am Boden des Rührgefäßes an und kann von dort aus mittels einer Schnecke entfernt werden oder durch ein Bodenventil zusammen mit einem Teil der Hilfsflüssigkeit abgelassen werden. Durch ein Filter werden die festen Anteile (Cyanursäure) von der Hilfsflüssigkeit abgeschieden und diese in das Reaktionsgefäß zurückgepumpt.
Man erhält auf diese Weise eine 92- bis 93%ige Cvanursäure in einer rund 80% der Theorie betragenden Ausbeute. Bei der Verwendung von Kieselgur oder Tonscherbengrieß an Stelle von Cyanursäure als Trägersubstanz erhält man unter den oben angegebenen Reaktionsbedingungen die dort genannte Ausbeute, wenn, das Gewichtsverhältnis Harnstoff zu Trägersubstanz wie bei dem oben beschriebenen Verfahren etwa 1 : 1 ist.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure durch Erhitzen von Harnstoff in einer Flüssigkeit, die- Harnstoff und Cyanursäure nicht löst oder angreift, dadurch gekennzeichnet, daß man den Harnstoff in Form einer innigen Mischung mit Cyanursäure oder einer anderen Trägersubstanz, die an der Umsetzung zu Cyanursäure nicht teilnimmt, in die auf eine zur Bildung von Cyanursäure geeignete Temperatur erhitzte Flüssigkeit einträgt, nach erfolgter Umsetzung die Flüssigkeit abtrennt und die entstandene Cyanursäure mit einer wässerigen Lösung, die mit Cyanursäure ein wasserlösliches Salz bildet, von der Trägersubstanz, wenn diese nicht Cyanursäure ist, abtrennt und gegebenenfalls aus der so erhaltenen wässerigen Cyanuratlösung durch Säurezusatz die freie Cyanursäure ausfällt und von der wässerigen Lösung abtrennt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche. Patentschrift Nr. 865 306; deutsche Auslegeschrift Nr. 1041965.