DE840685C - Verfahren zur Gewinnung von reinem AEthylchlorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Äthylchlorid Bei der Behandlung von Äthan mit Chlor zur Gewinnung von Äthylchlorid, z. B. Vermischen der Ausgangsstoffe bei solchen Temperaturen, bei denen noch keine Chlorierung eintritt, erhält man neben dem Hauptprodukt mehrfach mit Chlor substituierte Äthane, die durch Destillation vom Äthylcblorid abgetrennt werden können. Daneben entstehen in geringer Menge von z. B. .t bis 6°/o weitere Verunreinigungen, die sich durch Destillation aus dem Äthylchlorid nur schwer entfernen lassen.
• Es wurde nun gefunden, daß man auch diese Verunreinigungen aus dem Äthylchlorid abtrennen kann, wenn man dieses gasförmig oder flüssig bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Druck, mit Chlor oder Brom behandelt, den Überschuß an freiem Halogen und gegebenenfalls entstandene Halogenwasserstoffsäure entfernt und das Gemisch, vorteilhaft nachdem man es getrocknet hat, destilliert. Das Äthylchlorid geht dabei in reiner Form über, während die Verunreinigungen im Rückstand verbleiben.
• Das rohe Äthylchlorid, das durch Destillation von den bei der Herstellung als Nebenprodukt entstandenen höherchlorierten Äthanen befreit wurde, wird so lange mit geringen Mengen Halogen behandelt, bis eine schwache Färbung eingetreten ist. Eine schädliche l: berchlorierung wird also vermieden. Das nicht umgesetzte überschüssige Halogen kann durch Zuführen entsprechender Mengen von Äthylen oder einfacher durch Waschen mit überschüssiger Alkalilauge entfernt werden.
• Man kann auch so arbeiten, daß man aus dem rohen Äthylchlorid einen untergeordneten Bruchteil abdestilliert, der je nach de- Menge und Art der Verunreinigungenetwaiobi520°/,betragen kann. DieserVorlauf enthält gewöhnlich die gesamten unerwünschten Verunreinigungen. Wenn man ihn in der beschriebenen «'eise mit Halogen behandelt und destilliert, sei es allein oder gemeinsam mit der Hauptfraktion, so erhält man reines Äthylchlorid. Beispiel i In flüssiges, durch Chlorierung von Äthan erhaltenes Äthylchlorid, welches 1,30/, Olefine und etwa 3,50; Vinylchlorid neben anderen chlorhaltigen Verunreinigungen enthält, werden bei gewöhnlicher Temperatur unter einem Druck von etwa 2 atü etwa 1o0/, Chlor eingeleitet. Das Reaktionsprodukt wird mit verdünnter Natronlauge gewaschen und mit festem Ätznatron getrocknet. Es enthält praktisch keine Olefine und hinterläßt bei der Destillation etwa 1o0;!, eines Rückstandes, der aus höhersiedenden Chlorierungsprodukten besteht. Das Destillat ist praktisch reines Äthylchlorid. Beispiel 2 Aus einem durch Chlorieren von Äthan erhaltenen rohen Äthylchlorid trennt man einen Vorlauf von etwa 2o0/, ab, der folgende Zusammensetzung hat: 46,5°/o Äthylchlorid, 41,6°/o Vinylchlorid, 1,o°/, gesättigte C2 bis C4 Kohlenwasserstoffe,io,90/, ungesättigte C#- bis C4 Kohlenwasserstoffe.
• Dieser Vorlauf wird in flüssiger Phase unter einem Druck von etwa 3 atü bei gewöhnlicher Temperatur mit Chlor behandelt. Das Reaktionsprodukt wird in der in Beispiel i angegebenen Weise gereinigt und getrocknet und dann mit der Hauptfraktion des rohen Äthylchlorids gemeinsam destilliert. Das im Siedebereich des Äthylchlorids übergehende Destillat hat folgende Zusammensetzung: 9947°/0 Athylchlorid, o,50/, Vinylchlorid, 0,03°!, ungesättigte C2 bis C4 Kohlenwasserstoffe.

Claims (1)

1. PATLNTANSPt;Uc1i: Verfahren zur Gewinnung von reinem Äthylchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Behandlung von Äthan mit Chlor erhaltene Gemisch bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur mit geringen Mengen Chlor oder Brom behandelt und das Reaktionsprodukt nach Entfernung des überschüssigen Halogens destilliert.