DE816095C - Verfahren zur Herstellung von Trioxan - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Trioxan Trioxan, cyclisches Trimer des Formaldehyds, ist eine vollkommen bestimmte Verbindung, die infolge ihrer physikalischen Eigenschaften zugleich eine besonders interessante Art des Formaldehyds und ein vorzügliches Lösungsmittel der meisten organischen Stoffe bildet.
• Die bisher bekannten Verfahren zur Darstellung umfassen die Destillation von Formaldehydlösungen in Gegenwart geringer Säuremengen als Katalysator und die Extraktion des gebildeten Trioxans durch ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel. Sie ergeben eine verhältnismäßig geringe Ausbeute und führen zu einem hohen Herstellungspreis.
• Die vorliegende Erfindung gestattet die technische Gewinnung von Trioxan mit einer ausgezeichneten Ausbeute und einem Herstellungspreis, der kaum höher ist als derjenige der handelsüblichen Polyoxymethylene.
• Dieses Verfahren kennzeichnet sich durch folgende Merkmale: i. Als Ausgangsstoff werden angewendet entweder die wässerigen Formaldehydlösungen, die sich als Rückstand bei der Rektifikation des durch Synthese erzeugten rohen Formaldehyds nach gänzlicher Beseitigung des Methanols ergeben, oder aber jede andere wässerige Lösung von geeigneter Konzentration. Die die besten Ergebnisse liefernden Konzentrationen schwanken zwischen 55 und 7o Gewichtsprozent.
• 2. Die Formaldehydlösungen werden nach vorherigem Zusatz einer genügenden Menge eines löslichen Stoffes, der die Siedetemperatur der Lösungen erhöht und einer geringen Menge einer Mineralsäure oder vorzugsweise einer organischen Säure zum Sieden gebracht.
• 3. Die beim Sieden gebildeten Dämpfe werden durch eine Vorrichtung geleitet, wo sie mit einem Metall der 4. Gruppe des Periodischen Systems, wie Kupfer, Zink und :Mangan, als Katalysator in Berührung kommen.
• 4. Hierauf werden die Dämpfe in eine Rektifikations- und Kondensationsvorrichtung geleitet, in welcher die gewonnenen Kristalle des rohen Trioxans von der Mutterlauge abgetrennt werden, während die Mutterlauge wieder zurückgeführt wird. Die Kristalle des rohen Trioxans werden alsdann gereinigt.
• Als löslicher Stoff zur Erhöhung der Siedetemperatur der Formaldehydlösung wird ein Mineralsalz, z. B. ein Alkali- oder Erdalkalihalogenid, ein organischer Stoff, z. B. Glycerin, o. dgl. verwendet.
• Als Säure kann man beispielsweise Ameisensäure anwenden.
• Will man kontinuierlich arbeiten, so kann die Einrichtung entweder mit konzentrierter Formaldehydlösung oder mit gasförmigem Formaldehyd oder auch mit Paraformaldehyd beschickt werden. In allen Fällen ist es aber notwendig, die Konzentration der wässerigen Formaldehydlösung während der Behandlung in den weiter oben angegebenen Grenzen zu halten.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Trioxan, dadurch gekennzeichnet, daß man wässerige Formaldehydlösungen, vorzugsweise mit einer Kon- zentration von 55 bis 70 Gewichtsprozent nach Zusatz eines die Siedetemperatur der Lösung erhöhenden Stoffes^einer Säure zum Sieden erhitzt und die übergehenden Dämpfe mit einem Katalysator in Berührung bringt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als den die Siedetemperatur der Lösung erhöhenden Stoff ?Mineralsalze oder organische Stoffe verwendet werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure organische Säuren verwendet werden.
4. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator Metalle der vierten Gruppe des periodischen Systems verwendet werden.