DE80282C

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Publication number: DE80282C
Application number: DENDAT80282D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift Nr. 68381 wurden basische Farbstoffe beschrieben, welche durch Condensation von alkylirten Amidobenzhydrolen mit Farbstoffen der Oxazinreihe, speciell mit Neublau (den Farbstoffen aus Nitrosodialkylanilin und ß-Naphtol) erhalten, wurden. Dieselben erzeugen auf tannirter Baumwolle blaue, sehr licht- und alkaliechte Töne und lassen sich durch Oxydation in ähnliche, aber etwas intensiver färbende Producte überführen.

Auch andere Farbstoffe der Oxazinreihe lassen sich in dem Verfahren des Haupt-Patentes verwenden, so die Einwirkungsproducte von Nitrosodialkylanilin auf die Oxyß-naphtole: ß, ß₂-Dioxynaphtalin, ß_x ß_s-Dioxynaphtalin, ßj a₃-Dioxynaphtalin, ß₁ a₄-Dioxynaphtalin. Ferner kann man auf die aus den Nitrosoverbindungen des Monomethyl- oder -äthylanilins, Monobenzylanilins, Monomethyl-, -äthyl- oder -benzyl-o-toluidins, Dimethyl- oder Diäthyl-o-toluidins, Methylbenzylanilins, Aethylbenzylanilins, Dibenzylanilins, Methylbenzyl- ο - toluidins, Aethylbenzyl - ο - toluidins, Dibenzyl-o-toluidine, Diphenylamine, Methyl-, Aethyl- - oder Benzyl - Diphenylamine und ß-Naphtol oder den erwähnten Dioxynaphtalinen resultirenden Oxazine dem Verfahren des Haupt-Patentes unterwerfen. Diese Oxazine sind zum Theil noch unbekannt und werden in analoger Weise dargestellt wie das Neublau. Die Nitrosoverbindungen der betreffenden secundären oder tertiären Amine' werden mit ß-Naphtol oder den Dioxynaphtalinen in einem geeigneten Lösungs- oder Verdünnungsmittel erhitzt und dann am besten in Form ihrer Chlorzinkdoppelsalze abgeschieden.

Das Verfahren zur Condensation dieser Oxazine mit den alkylirten Amidobenzhydrolen ist ganz dasjenige des. Haupt-Patentes. Auch hier kann man in alkoholischer, essigsaurer oder wässeriger Lösung arbeiten.

Beispiel:

Condensation von Tetramethyldiamidobenzhydrol und Farbstoff aus Nitrosodimethylanilin + ß, ß₃-Dioxynaphtalin.

38 Gewichtstheile Farbstoff werden mit 27 Theilen Tetramethyldiamidobenzhydrol und 300 Theilen Sprit unter Zusatz von 50 Theilen Essigsäure (3oproc.) 24 Stunden bis zum schwachen Sieden erhitzt. Alsdann giefst man auf Eiswasser und scheidet die Farbbase durch Alkali ab, filtrirt und wäscht. Schliefslich löst man die Farbbase in verdünnter Salzsäure und fällt den Farbstoff mit Kochsalz und Chlorzink aus.

In analoger Weise lassen sich die anderen Condensationsproducte erhalten. Unter ihnen zeichnen sich namentlich die aus den benzylhaltigen Oxazinen dargestellten Derivate durch ihre grünblaue Nuance aus.

An Stelle des Tetramethyldiamidobenzhydrols

lassen sich mit gleichem Erfolge Tetraäthyldiamidobenzhydrol oder Dimethyldiäthyldi-. amidobenzhydrol verwenden.

Die Oxydation dieser Condensationsproducte erfolgt genau nach den in der Haupt-Patentschrift gemachten Angaben. Auch hier entstehen neue Farbstoffe, welche sich vor den nicht oxydirten Condensationsproducten aus den alkylirten Amidobenzhydrolen und Oxazinen durch ihre klarere, grünere Nuance, sowie durch eine gröfsere Farbkraft auszeichnen.

Endlich lassen sich die aus den alkylirten Amidobenzhydrolen und oben genannten Oxazinfarbstoffen darstellbaren Farbstoffe auch nach

dem Verfahren der Patentschrift Nr. 73112, Kl. 8 (1. Zusatz zum Haupt-Patent) auf der Faser erzeugen, indem man der Druckpaste innige Gemische der beiden Componenten direct oder nach vorherigem Verdünnen mit Alkohol, Essigsäure u. s. w. zusetzt. Die Vereinigung der beiden Componenten erfolgt dann bei den in der Druckerei vorgenommenen Manipulationen. Zur Ausführung dieses Verfahrens braucht man nur an Stelle des Neublaus in der Patentschrift Nr. 73112 äquivalente Mengen der anderen oben genannten Oxazinfarbstoffe anzuwenden, so dafs von der Wiedergabe eines Beispiels abgesehen werden kann.

Zur besseren Uebersicht der dargestellten Farbstoffe, sowie deren Eigenschaften diene die folgende Tabelle: ·

Farbstoff	Lösung in Schwefel säure 66 °	Wasser	Auf Zusatz von Natron lauge zur wässerigen Lösung
.1. (Nitrosomonoäthyl - 0 -Toluidin + ß-Naphtol) + Tetramethyldiamido- benzhydrol	hellolivgrün, auf Zusatz von Wasser violettroth	röthlichblau	dunkelblauer Nieder schlag
2. (Nitrosodiäthylanilin + ßj β,-Dioxy- naphtalin) + Tetramethyldiamido- benzhydrol	olivgrün, auf Zusatz von Wasser grünblau	blau	dunkelblauer Nieder schlag
3. (Nitrosoäthylbenzylanilin + ß- Naphtol) + Tetramethyldiamido- benzhydrol	grünblau, auf Zusatz von Wasser grünblau	grünlichblau	blauer Niederschlag
4. (Nitrosomonomethylanilin + ß- 'Naphtol) + Tetramethyldiamido- benzhydrol	olivgrün, auf Zusatz von Wasser grünblau	röthlichblau	schwarzblauer Nieder schlag -
5. (Nitrosomethylbenzylanilin + ß- Naphtol) + Tetramethyldiamido- benzhydrol	blau, auf Zusatz von Wasser grünblau	grünblau	blauer Niederschlag
6. (Nitrosodiäthylanilin ßjß₃-Dioxy- naphtalin) + Tetramethyldiamido- benzhydrol	violettroth, auf Zusatz von Wasser grünlich	grünblau	violettrother Nieder schlag
7. (Nitrosomonoäthylanilin + ß-Naph tol ) + Tetramethyldiamidobenz- hydrol	olivgrün, auf Zusatz von Wasser dunkelblau	röthlichblau	schwarzblauer Nieder schlag
8. Nitrosoäthyl-o-Toluidin + ß-Naph tol) + Tetramethyldiamidobenz- hydrol	grünblau, auf Zusatz von Wasser blaugrün	himmelblau	blauer Niederschlag
9. (Nitrosodiphenylamin + ß-Naphtol) + Tetramethyldiamidobenzhydrol	olivblau, auf Zusatz von Wasser grünblau	grünblau	hellblauer Niederschlag
10. (Nitrosödimethylanilin + ß^g-Di- oxynaphtalin) + Tetramethyldi amidobenzhydrol	blaugrün, auf Zusatz von Wasser bräunlich	olivgrün	olivgrüner Nieder schlag
11. (Nitrosödimethylanilin + ßj Ct₄-Di- oxynaphtalin) + Tetramethyldi amidobenzhydrol	rothbraun, auf Zusatz von Wasser röthlichbraun	schwer löslich mit blaurother Farbe	braunrother Nieder schlag.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Verfahren zur Darstellung von basischen, auf tannirter Baumwolle licht- und alkaliechte blaue Töne erzeugenden Farbstoffen, welche einerseits einen Oxazinrest, andererseits einen Alkylamidodiphenylmethanrest

enthalten, darin bestehend, dafs man an Stelle der im Haupt - Patent verwendeten Neublaufarbstoffe hier die analogen Oxazinfarbstoffe, die aus:

Nitrosomonomethyl-(äthyl-, benzyl-) anilin, Nitrosomonomefhyl- (äthyl-, benzyl-) otoluidin,

Nitrosodimethyl- (äthyl-) o-toluidin,
Nitfosomethyl- (äthyl-) benzylanilin,
Nitrosomethyl- (äthyl-) benzyl-o-toluidin, - Nitrosodibenzylanilin,
Nitrosodibenzyl-o-toluidin,
Nitrosodiphenylamin,
Nitrosomethyl- (äthyl-, benzyl-) diphenylamin

,und ß-Naphtol, sowie aus den genannten Nitrosoverbindungen oder aus Nitrosodimethyl- (äthyl-) anilin oder Nitrosomethyläthylanilin und nachstehenden Oxy-ß-naphtolen: ß, ß₂ - Dioxynaphtalin, β_τ ß₃-Dioxynaphtalin, ß, ^-Dioxynaphtalin, ßj a_s-Dioxynaphtalin dargestellt werden können, zur Anwendung bringt und mit den alkylirten Amidobenzhydrolen condensirt.
2. Ueberführung der nach dem durch Anspruch ι. geschützten Verfahren dargestellten Farbstoffe in Farbstoffe, die einen Oxazinrest, verbunden mit einem Alkylamidodiphenylcarbinolrest, enthalten, darin bestehend, dafs man dieselben der Oxydation unterwirft.
3. Verfahren zur Erzeugung der nach dem Verfahren des Patent-Anspruches 1. darstellbaren Farbstoffe auf der Faser, darin bestehend, dafs man an Stelle der im ersten Zusatz-Patent (Nr. 73112, Kl. 8) verwendeten Oxazinfarbstoffe hier die im Anspruch ι. genannten Oxazinfarbstoffe setzt und demgemäfs alkylirte Amidobenzhydrole mit den Oxazinfarbstoffen des Anspruchs 1. mischt und diese Mischungen direct, oder nachdem sie mit Lösungs-oder Verdünnungsmitteln versetzt sind, zu Druckereizwecken verwendet.