DE61692C - Verfahren zur Darstellung von wasserlöslichen violetten bis blauen Farbstoffen aus Diazosafraninen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von wasserlöslichen violetten bis blauen Farbstoffen aus DiazosafraninenInfo
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Description
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
safraninen.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 20. März 1891 ab.
Azofarbstoffe, welche sich mit Hülfe von diazotirlen Safraninen darstellen lassen, haben
bis heute nur wenig Beachtung und keine Verwendung gefunden. Der Leipziger Anilinfabrik
unter der Firma Beyer & Kegel wurde durch das Patent No. 38310 vom 23. September 1885
die Darstellung von Farbstoffen aus gewissen Diazosafraninen . und Naphtolsulfosauren geschützt,
jedoch haben sich die darin erwähnten sauren Farbstoffe ihrer schlechten Färbeeigenschaften
wegen als nicht sehr werthvoll erwiesen und das Patent wurde nach kurzem'
Bestehen wieder fallen gelassen. Combinationsproducte von Diazosafraninen mit unsulfurirten
Naphtolen sind in das Patent gar nicht aufgenommen worden und haben als unlösliche
Niederschläge in der Literatur nur kurze Erwähnung gefunden.
Es hat sich nun gezeigt, dafs diese unlöslichen Naphtolazokörper, welche bei der Einwirkung
gewisser Diazosafranine auf Naphtole entstehen, einen stark basischen Charakter besitzen
und sich durch Säuren in wasserlösliche Farbstoffsalze überführen lassen. · Die so erhaltenen
neuen Farbstoffe sind ganz besonders hervorragend dadurch, dafs sie auf Baumwolle
nicht nur mit Hülfe einer Tanninbrechweinsteinbeize, sondern auch auf die unpräparirte Faser
in violetten bis blauen indigoähnlichen Nuancen
mit den sattesten Tönen auffärben, und dafs ihre Baumwollfärbungen eine aufserordentliche,
die der meisten basischen Anilinfarbstorfe weit übertreffende Licht- und Waschechtheit aufweisen. Auch auf andere Vegetabilische Fasern,
sowie auf Seide sind diese Safraninazofarbstoffe mit Vorlheil verwendbar. Von den verschiedenen
salzartigen Verbindungen derSafraninazonaphtole wurden die salzsauren und essigsauren
Salze am geeignetsten gefunden und lassen sich auch deren schwefelsaure, salpetersaure, oxalsäure und weinsaure Salze als wasserlösliche
Farbstoffe verwenden.
Die Darstellung der Farbstoffe ist aus folgenden Beispielen ersichtlich:
7 kg Safranin T (durch Oxydation eines . Gemenges von 1 Molecül Toluylendiamin,
ι Molecül o-Toluidin und 1 Molecül Anilin
erhalten) werden in eiskalter, ca. 1 °/oiger Lösung
durch Zugabe von 20 1 einer io°/0igcn Natriumnitrillösung
und 23 kg Salzsäure von 1,15 sp. G. in bekannter Weise diazotirt. Man la'fst die
Lösung dann unter Rühren einfliefsen in eine eiskalte Auflösung von 3 kg ß-Naphlol in
160 1 Wasser und 25 kg Natronlauge von 400B.
Der entstandene schwärzlich-violette Niederschlag des Safraninazo-ß-naphtols wird nach
mehrstündigem Rühren abfiltrirt, mit kaltem Wasser gut ausgewaschen, in etwa 400 1
Wasser suspendirt und die Mischung bei gelinder
Wärme (30 bis 400 C.) mit etwa 45 kg bezw. so viel Salzsäure von 1,15 sp. G. versetzt, bis die anfangs entstandene violette
Lösung wieder vollständig gefällt .ist. Man
läfst erkalten, filtrirt, preist und; trocknet bei
ca. 300C. . ■]:.■■■ - :
Der erhaltene Farbstoff bildet in trockener
Form ein dunkles, bronzeglänzendes Pulver. Er löst sich in Wasser mit violetter Farbe;
ouf Zusatz von starker Salzsäure entsteht ein blauvioletter Niederschlag; Alkalien fallen die
Base als braunviolettes Pulver. In Alkohol ist der Farbstoff mit blauvioletter Farbe leicht
löslich, unlöslich in Aether etc. In concentrirler Schwefelsäure löst er sich mit schmutzig
gelbgrüner Farbe, die beim Verdünnen mit Wasser durch BlaugrUn und Blau in Violett
übergeht.
Da die Salze der Safraninazonaphlole beim Erwifrmen mit einem Ueberschufs von Säure
Zersetzung erleiden, ist es vortheilhafter, dieselben nicht zu trocknen, sondern in Form
von Pasten zu verwenden.
Man versetzt zu diesem Zweck die gewaschene, mit wenig Wasser angerührte Farbbase nach
und nach mit der zur Salzbildung nöthigen Menge Säure, welche man durch Prüfung der
Paste auf Löslichkeit in Wasser ermittelt. Es sind hierzu z. B. für das Chlorhydral des nach
obigen Angaben aus 7 kg Safranin T erhaltenen Safraninazo-ß-naphtols etwa 2,2 kg
Salzsäure von 33% HCl Gehalt erforderlich.
Mit den anderen obengenannten Säuren werden die Salze in entsprechender Weise in
Pastenform dargestellt.
,'.'.■ Beispiel II.
6,6 kg Phenosafranin werden auf die im Beispiel I. angegebene Weise diazotirt und mit
3 kg ß-Naphtol combihirt. Die weitere Verarbeitung erfolgt genau in derselben Weise,
wie Beispiel I. vorschreibt.
Der trockene Farbstoff (Chlorhydrat) bildet ein dunkles, brorizeglänzendes Pulver, das sich ■
in Wasser mit violetter Farbe löst; durch starke Salzsäure wird aus der wässerigen
Lösung das Chlorhydrat als violetter Niederschlag gefällt, Alkalien erzeugen einen blauschwarzen Niederschlag. Seine Färbungen auf
Baumwolle zeigen bedeutend röthere Nuance als diejenigen des aus Safranin T hergestellten
Farbstoffes.
Beispiel III.
7,7 kg Safranin A S (durch Oxydation eines Gemenges von 1 Molecül p- Amidodimelhylanilin,
1 Molecül o-Toluidin und 1 Molecül
p-Toluidin erhalten) werden, wie in Beispiel I. angegeben," diazotirt und mit 3 kg ß-Naphtol
combinirt. Die Umwandlung in ein- wasserlösliches Salz geschieht auf gleiche Weise wie
in Beispiel I. . \
Der erhaltene Farbstoff ist in seinen Eigenschaften den in Beispiel I. und II. beschriebenen
ähnlich, er unterscheidet sich von denselben dadurch, dafs er ungeheizte und tannirle Baumwolle
rein blau färbt.
Bei Anwendung von a-Naphtol an Stelle von ß-Naphtol in obigen drei Beispielen verfährt
man ebenso wie dort beschrieben. Die auf diese Weise erhaltenen Farbstoffe zeigen
etwas geringere Löslichkeit in kaltem Wasser, im übrigen jedoch ähnliche Eigenschaften wie
die Salze der Safraninazo-ß-naphtole.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von violetten bis blauen Farbstoffen von besonderer Alkalibeständigkeil und Lichtechtheit, darin bestehend, dafs man die wasserunlöslichen Farbstoff basen, welche durch Combination der Diazoverbindungen aus Phenosafranin, oder Säfranin T (aus Toluylendiamin, ο-Toluidin und Anilin) oder Safranin AS (aus Amidodimethylanilin, ο-Toluidin und ■■ p'-Toluidin) mit α- oder ß-Naphtol entstehen, durch Behandeln mit Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Weinsäure, Essigsäure und Oxalsäure, in wasserlösliche Salze überführt. . :
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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