DE78604C - Verfahren zur Darstellung von aiflt4/Si-Trioxynaphtalin ßisulfosäure - Google Patents

Description

PATENTAMT

KAISERLICHES

In der Patentschrift Nr. 67563 ist die Darstellung von A₁ a₄-Dioxynaphtalin-ß₂ ß₃-disulfosäure durch Verschmelzen der ctj-Naphtol-ßg P₃Ct₄-trisulfosä'ure bezw. deren Sulton mit Alkalien bei 170 bis 250⁰ beschrieben. In dieser Patentschrift ist nichts darüber erwähnt, in welcher Weise die Schmelze bei höherer Temperatur verläuft und wie die zunächst gebildete Ot₁ a₄-Dioxynaphtalin - ß₂ ß₃-disulfosäure dabei verändert wird.

Es war auch in keiner Weise vorauszusehen, ob hierbei eine Trioxynaphtalinmonosulfosäure oder ob vielmehr analog der in der Patentschrift Nr. 57525 beschriebenen Einwirkung von Alkalien auf ß-Naphtoldisulfosä'ure R und Dioxynaphtalinmonosulfosäure R unter Abspaltung von Sulfogruppen Trioxynaphtalin oder Dioxynaphtalinmonosulfosäure oder gar Dioxynaphtalin entstehen würde.

Es wurde nun gefunden, dais schmelzende Aetzalkalien in anderer Weise auf die Ct₁ a₄-Dioxynaphtalin-ß₂ ß₃-disulfosäure einwirken, als auf die Dioxynaphtalinmonosulfosäure R, indem ausschliefslich eine Trioxynaphtalinmonosulfosäure gebildet wird, ohne dafs Sulfogruppen abgespalten werden.

Man kann die Darstellung der α, ct₄-Dioxynaphtalindisulfosäure auch mit ihrer Ueberführung in die Trioxynaphtalinsulfosäure in eine einzige Operation vereinigen, indem man die a_x-Naphtol-ß₂ ß₃ a₄-trisulfosäure oder deren Sulton mit Alkalien direct auf Temperaturen über 250 ° erhitzt.

Beispiel:

ι Theil α,_Ί - naphtol - ß₂ ß₃ a₄- trisulfosaures Kalium wird mit 2 Theilen Kali so lange auf 310 bis 3 20° erhitzt, bis eine Probe beim Ansäuren mit Salzsäure keinen Niederschlag von Dioxynaphtalindisulfosäure mehr giebt. Alsdann wird die ganze Schmelze in verdünnter Salzsäure gelöst und die Lösung ruhig stehen gelassen. Dabei krystallisirt das saure Kalisalz der neuen Trioxynaphtalin-monosulfosäure in feinen weifsen Nadeln sehr langsam aus. Man kann die Operation des Verschmelzens auch in geschlossenen Gefäfsen unter Druck vornehmen.

Das so erhaltene saure Salz ist in reinem Wasser leicht löslich. Seine Lösungen werden durch Eisenchlorid mifsfarbig. Chlorkalklösung erzeugt in denselben eine gelbbraune Färbung, die mit einem Ueberschufs von Chlorkalk langsam wieder verschwindet.

Die neutralen Salze der Trioxynaphtalinsulfosäure sind in Wasser sehr leicht löslich und diese Lösungen fluoresciren grünblau.

Die Trioxynaphtalinsulfosäure, der die Con-' stitution

OH OH

HO₆S-zukommt, ist dadurch ausgezeichnet, dafs sie

sich in essigsaurer Lösung (bei Gegenwart von Natriumacetat) auf ein Mol. nicht nur mit ι :M@1. einer Diazoverbindung, sondern mit 2 -MoL' einer solchen zu vereinigen vermag. Aus i Mol. Diazobenzolchlorid und ι Mol. der neuen Säure erhält man ein Orange, bei Anwendung von 2 Mol. Diazobenzolchlorid ein Braun.

Beim Versetzen der salzsauren Lösung der Trioxynaphtalinsulfosäure mit Natriumnitrit erhält man eine gelbbraune Lösung.

Die Trioxynaphtalinsulfosä'ure soll zur Darstellung von Farbstoffen Verwendung finden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von α, α₄ ß₂-Trioxynaphtalin-ß₃-sulfosäure, darin bestehend, dafsman c^-Naphtol-ßj, ß₃a₄-trisulfosäure, H₁ a₄-Naphtosulton-ß₂ ß₃-disuifosäure, α_λ a₄-Dioxynaphtalin-ß₂ ß₃-disulfosäure oder die Salze dieser Säuren mit Aetzalkalien auf Temperaturen über 250⁰ erhitzt.