DE84653C - - Google Patents
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Classifications
-
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Verfahren und Apparate.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 18. Januar 1894 ab.
Nach den Angaben des Patentes Nr. 56328 wird die a-Oxynaphtoedisulfosäure durch Erhitzen
mit Alkalien unter Abspaltung einer Carboxylgruppe in eine Naphtoldisulfosäure übergeführt. Wie sich nun gezeigt hat, wird
beim Schmelzen mit Aetznatron zunächst eine Sulfogruppe und dann erst die Carboxylgruppe
eliminirt. Wenn die Schmelze bei 180 bis 2000
geleitet wird, entwickeln sich beim Auflösen derselben mit verdünnter Schwefelsäure reichliche
Mengen von schwefliger Säure und es scheiden sich weifse Nadeln aus, welche, in alkalischer Lösung mit Diazobenzol gekuppelt,
einen die Wolle roth anfärbenden Farbstoff liefern, während der entsprechende Farbstoff
mit der α-Naphtoldisulfosäure -(et, a2 ß4) bezw.
a-Oxynaphtoedisulfosäure (O1 ßj a2 ß4) die Wolle
gelborange anfärbt. Die neue, in alkalischer Lösung blau fluorescirende Säure wird durch
weitere Einwirkung von Aetzkalien unter Abspaltung der Carboxylgruppe in die O1 ßi a2-Dioxynaphtalinsulfosäure
übergeführt, deren saures Natronsalz auch in cone. Kochsalzlösungen
löslich ist.
Beispiel. 200 kg Aetznatron werden in
ca. 50 1 Wasser gelöst und so weit eingedampft, bis das zur Verflüssigung der Schmelze bei
1900 gerade hinreichende Wasser vorhanden ist. In die so bereitete Schmelze trägt man
50 kg saures α-oxynaphtoedisulfosaures Natron ein. Die schön hellgelbe Schmelze wird
ca. 4 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von 190 bis 2ooc gehalten. Es ist nöthig, das
verdampfende Wasser vorsichtig zu ersetzen, um bei Erzielung einer guten Ausbeute ein zu
frühzeitiges Erstarren der Alkalischmelze zu verhüten. Ein gröfseres Quantum Wasser, als
zur Verflüssigung der Schmelze eben nöthig ist, wird vorteilhaft vermieden, da verdünnte
Aetzalkalien die als Ausgangsproduct dienende a-Oxynaphtoedisulfosäure im Gegensatz zur
ß-Oxynaphtoedisulfosäure , die im Patente Nr. 67000 benutzt wird, sehr leicht in die
entsprechende α-Naphtoldisulfosäure überführen.
Alsdann löst man die Schmelze in ca. 1000 1
Wasser, säuert mit Salzsäure an und filtrirt. Aus der Lösung krystallisiren dann reichliche
Mengen des sauren Natronsalzes der neuen Säure aus.
Durch Umkrystallisiren kann man dasselbe weiter reinigen.
Diese neue Dioxynaphtoemonosulfosäure bildet sowohl saure als neutrale Salze. Das
saure Natronsalz ist ziemlich leicht in kaltem, leicht in heifsem Wasser löslich. Die Lösungen
sind farblos und zeigen keine Fluorescenz. In Kochsalzlösungen ist dasselbe schwer löslich.
Das neutrale Natronsalz ist leichter löslich. Aus seinen Lösungen wird es durch Kochsalz
in Form von seidenglänzenden Nä'delchen ausgeschieden. Die alkalischen Lösungen desselben
besitzen eine schöne blaue Fluorescenz.
Versetzt man eine heifse cone. Lösung des
sauren Natronsalzes mit Chlorbaryum, so scheidet sich bald das saure Baryumsalz in
Form von langen seidenglänzenden Nadeln aus. Dasselbe ist sehr schwer in kaltem, weniger
schwer in heifsem Wasser löslich. Die ausgeschiedenen Krystalle gehen beim Kochen mit
kohlensaurem Baryt unter C O2-Entwickelung
(2. Auflage, ausgegeben am iS. August i8g8.J
in Lösung. Alkohol fällt aus der so erhaltenen Lösung des neutralen Baryumsalzes dasselbe in
Form von weifsen Flocken.
Die Calciumsalze werden wie die Baryumsalze gewonnen; sie sind bedeutend löslicher
in Wasser als die letzteren. Das saure Salz krystallisirt aus cone. Lösungen in Form von
kleinen Nädelchen.
Fügt man zu einer Lösung der Baryumsalze verdünnte Schwefelsäure, so erhält man die in
Wasser leicht lösliche freie Dioxynaphtoemonosulfosäure. Sie kann aus cone, wässerigen
Lösungen in Form von kleinen Nadeln erhalten werden und ist an der Luft sehr beständig.
Beim Erhitzen bräunt sie sich, ohne einen scharfen Schmelzpunkt zu zeigen. Mit
Eisenchlorid erzeugen ihre Lösungen eine indigoblaue Färbung.
Folgende Tabelle läfst die Verschiedenheit der neuen Dioxynaphtoemonosulfosäure von
derjenigen des Patentes Nr. 67000 erkennen:
Dioxynaphtoemonosulfosäure des Patentes Nr. 67000
Dioxynaphtoemonosulfosäure
vorliegenden Patentes
vorliegenden Patentes
1. Verhalten gegen Eisenchlorid
2. Verhalten gegen Chlorkalk
3. Die alkalischen Lösungen fluoresciren
4. Das saure Natronsalz krystallisirt aus Wasser.
5. wahrscheinliche Constitution
tief indigoblaue Färbung intensiv gelborange Färbung
gelbgrün
in rhombischen Tafeln OH
COOK
■ Mit Diazoverbindungen vereinigt sich die Säure zu blaustichigen Farbstoffen, die sich
durch grofse Klarheit ihrer Nuance auszeichnen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:
Verfahren zur Darstellung einer neuen Dioxy- \SO3Hblaue Färbungrothe, in gelb umschlagende Färbungblauin NadelnOH OH\/\/\/COOH■SO,H.naphtoemonosulfosäure, darin bestehend, dafs man die a-Oxynaphtoe'disulfosäure(OH-COOH-SO3H-SO3H=Ci1 P1 a2 ßjmit Aetzalkalien bei i8o° bis 200° verschmilzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE84653C true DE84653C (de) |
Family
ID=356864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT84653D Active DE84653C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE84653C (de) |
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- DE DENDAT84653D patent/DE84653C/de active Active
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