DE78603C - Verfahren zur Darstellung der ß1-Naphtylamin-a2-sulfosäure und der entsprechenden ß1-Napthol-a1-sulfosäure - Google Patents

Verfahren zur Darstellung der ß1-Naphtylamin-a2-sulfosäure und der entsprechenden ß1-Napthol-a1-sulfosäure

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DE78603C
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DE
Germany
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sulfonic acid
naphthylamine
acid
naphthol
water
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Expired - Lifetime
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DENDAT78603D
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English (en)
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KALLE & CO , Bie brich a. Rh
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
In weiterer Verfolgung der Methode, Naphtylaminpolysulfosä'uren durch Erhitzen mit Wasser oder verdünnten Säuren zu spalten, ist es gelungen, die noch fehlende ß-Naphtolm-sulfosä'ure darzustellen. Als Ausgangsmaterial· dient die P1 - Naphtylamin-a2 ct4-disulfosäure .C. Erhitzt man diese mit Wasser oder ganz verdünnten Säuren unter Druck, so wird nicht nur eine Sulfogruppe abgespalten, sondern auch die Amidogruppe durch Hydroxyl ersetzt und dadurch die neue ß-Naphtolmonosulfosäure gebildet.
Beispiel: 10 kg ß-Naphtylamindisulfosäure C werden mit 50 1 Wasser oder 50 kg ioprocentiger Schwefelsäure während 4 bis 5 Stunden in einem geschlossenen Gefäfse auf 170 bis 185° erhitzt. Nach beendigter Reaction ist die Naphtolsulfosäure in der Lösung, welche direct zur Combination mit Diazoverbindungen benutzt werden kann.
Die neue Naphtolsulfosäure ist, wie auch ihr Natriumsalz, in Wasser leicht löslich. Die Lösung fluorescirt blauviolett.
Besonders charakteristisch ist die aus derselben durch Erhitzen mit Ammoniak unter Druck dargestellte Naphtylaminsulfosäure. Diese löst sich schwer in Wasser und krystallisirt daraus in weifsen Nadeln. Das in glänzenden Schuppen krystallisirende Natronsalz ist in kaltem Wasser nur mäfsig löslich, die Lösung zeigt eine violette Fluorescenz. Die in Wasser ziemlich schwer lösliche Diazoverbindung krystallisirt in gelben seideglänzenden Nadeln.
Die Constitution der neuen Naphtolsulfosäure liefs sich leicht ermitteln. Die ß-Naphtylamindisulfosäure C ist nachgewiesenermafsen eine B1 a2 c^-Disulfosäure. Durch Spaltung derselben können also nur eine ßj a2- bezw. ßj a4-Monosulfosäure entstehen. Die neue Säure ist aber, wie sich aus nachstehender Zusammenstellung ergiebt, von der bekannten ßj a4-Sulfosäure bestimmt verschieden, und demnach kann sie die Sulfogruppe nur in a2-Stellung enthalten.
mit Diazoverbindungen
beim
Schmelzen mit
Alkalien
beim Erhitzen
mit Phosphor-
pentachlorid
Eigenschaften
der
freien Säure
j a2-Naphtolsulfosäure
auch in
verdünnten
Lösungen Farbstoffe
o-Toluylsäure
und Essigsäure
Verhalten
gegen Diazoverbindungen
m-Dichlor-
naphtalin,
Schmp. 61 °
ßj a2-Naphtylaminsulfbsäure
ct4-Naphtolsulfosäure
nur in concen-
trirten Lösungen
Farbstoffe
Ct1 ß4-Dioxynaphtalin, Schmp. 178 °,
Emmert, Ann. 241, 368
lange Nadeln
mit ι Mol.
Krystallwasser
combinirt sich
zu wohlcharakterisirten Farbstoffen
ßl «4-Dichlornaphtalin, Schmp. 62,5 °
P1 ß4-Naphtylaminsulfosäure
kleine verfilzte Nadeln ohne Krystallwasser
liefert keine
Azofarbstoffe,
Erdmann,
Ann. 275, 281
P1 ct2-Naphtyl-
aminsulfosäure
ßx a4-Naphtylamin-
sulfosäure
Natriumsalz glänzende
Schuppen mit
4 Mol. Krystall-
wasser
grofse dünne vier
seitige Blattchen;
ohn e Krystall wasser
Kaliumsalz kleine Nadeln
mit ι V2 Mol.
Kry Stallwasser
wohlausgebildete
sechsseitige Tafeln
mit V2 Mol.
Krystallwasser.

Claims (1)

  1. Patent-An spruch:
    Verfahren zur Darstellung der P1 -Naphtol- a.2- sulfosäure, darin bestehend, dafs man die β - Naphtylamindisulfosäure C des Patentes Nr. 65997 m^ Wasser oder sehr verdünnten Säuren unter Druck auf höhere Temperatur erhitzt.
DENDAT78603D Verfahren zur Darstellung der ß1-Naphtylamin-a2-sulfosäure und der entsprechenden ß1-Napthol-a1-sulfosäure Expired - Lifetime DE78603C (de)

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