DE764705C - Verfahren zur Durchfuehrung der Kohlenoxydhydrierung an Eisenkatalysatoren im fluessigen Medium - Google Patents
Verfahren zur Durchfuehrung der Kohlenoxydhydrierung an Eisenkatalysatoren im fluessigen MediumInfo
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Description
- Verfahren zur Durchführung der Kohlenoxydhydrierung an Eisenkatalysatoren im flüssigen Medium Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Durchführung der Kohlenoxydhydrierung an Eisenkatalysatoren im flüssigen Medium unter gewöhnlichem oder erhöhtem Druck und bezweckt eine vereinfachte und besonders wirksame Formierungsweise des Katalysators.
- Die Verwendung von in der Gasphase, vornehmlich bei Atmosphärendruck mit Kohlenoxyd und Wasserstoff gleichzeitig enthaltenden Gasen formierten Eisenkatalysatoren für die Kohlenoxydhydrierung in der Gasphase in Abwesenheit eines flüssigen Mediums unter erhöhtem Druck ist bekannt. Es wird dabei vornehmlich bei Atmosphärendruck forciert, weil die direkte Formierung bei erhöhtem Druck ungünstig ist. Derartige Verfahren der Formierung haben jedoch den technischen Nachteil, daß sie in einem besonderen Arbeitsgang durchgeführt werden müssen. Im besonderenMaße tritt dieser Nachteil auf bei den bekannten Verfahren zur Überführung von Eisenkatalysatoren in den metallischen Zustand durch thermische Zersetzung oder Reduktion von Eisencarbonylen, Eisenoxyden oder Eisensalzen mittels Wasserstoffs bei meistens sehr hohen Temperaturen.
- Die dabei erhaltenen, weitgehend metallischen Katalysatoren sind außerdem so wenig wirksam, daß sie die Kohlenoxydhydrierung selbst unter verschärften Bedingungen (hohe Temperatur, hoher Druck nur unbefriedigend zu katalysieren vermögen.
- Es wurde nun gefnden, daß hochwirksame Eisenkatalysatoren für die Kohlenoxydhydrierng im flüssigen Medium in besonders einfacher Weise dadurch erhalten werden, daß erfindungsgemäß der frische Katalysator vor Inbetriebnahme mit Synthesegas mit einem Kohlenoxyd und Wasserstoff im Verhältnis 2:1 bis 1 : 3 enthaltenden Gasgemisch im flüssigen Medium oberhalb der Synthesetemperatur formiert wird.
- Hierfür wird der im flüssigen Medium befindliche Katalysator in dem für die nachfolgende Kohlenoxydhydrierung vorgesehenen Reaktionsraum mit dem Formierungsgas bei dem Druck, jedoch oberhalb der Temperatur der anschließenden Syntheseperiode sowie unter Anwendng der für die nachfolgende Kohlenoxydhydrierung vorgesehenen Gasströmungsgeschwindigkeit bis zur vollzogenen Formierung behandelt. Als Gas für die Formierung wird vorteilhaft das für die Kohlenoxydhydrierung vorgesehene Gas verwendet.
- Die Tatsache, daß die Formierung von Eisenkatalysatoren mit Kohlenoxyd und Wasserstoff enthaltendem Gas im flüssigen Medium in einfacher Weise sowohl bei Normaldruck als auch besonders unter erhöhtem Druck zu einem besonders hohen Aktivitätszustand durchführbar ist, ist um so überraschender, als die Formierung in der Gasphase nur unter Einhaltung ganz besonderer Arbeitsbedingungen und Verfahrensmaßnahmen durchführbar ist und unter erhöhtem Druck nur zu wenig wirksamen Katalysatoren führt.
- Besonders die Formierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei höheren Drucken hat sich als vorteilhaft erwiesen; denn durch die Druckformierung in der Gasphase werden selbst nach mehrwöchiger Formierungsdauer nur wenig wirksame Katalysatoren erhalten, während die Druckformierung im flüssigen Medium bereits nach 2 bis 4 Stunden zu hochwirksamen Katalysatoren führt. Es werden aber auch beim Formieren im flüssigen Medium unter Normal druck hochwirksame Katalysatoren erhalten, wobei die Formierungszeit auch noch kürzer ist als bei der bekannten Normaldruckformierung in der Gasphase.
- Für die erfindungsgemäße Formierung läßt man vorteilhaft das Synthesegas plötzlich, und zwar mit einer Stundengeschwindigkeit von mindestens 3 1 je 10 g Fe, auf den Katalysator bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck einwirken, wodurch eine Reaktionswelle hervorgerufen wird.
- Das Verfahren der Erfindung eignet sich für die Formierung von feinverteiltem als auch grobkörnigem oder als Formlinge angewandtem Katalysator. Es kann dabei der im flüssigen Medium befindliche Katalysator in Gegenwart des Formierungsgases auf Formierungstempe ratur aufgeheizt werden.
- Eine besonders schnelle Erzielung der Höchstwirksamkeit des Katalysators wird dadurch erreicht, daß der frische, nicht formierte Katalysator erst bei der Formierungstemperatur mit dem Formierungsgas in Berührung gebracht wird. Dies kann auf verschiedene Weise erreicht werden. Der Katalysator wird zusammen mit dem flüssigen Medium in dem zur Formierung und anschließenden Kohlenoxydhydrierung dienenden Reaktionsraum auf Formierungsteperatur aufgeheizt, wobei im Falle der Verwendung von suspendiertem Katalysator die Suspension während des Aufheizen mechanisch, beispidsweis'c-- mit einem kontaktgiftfreien und weitgehend kohlenoxyd- und wasserstoffreien Gasstrom, aufgewirbelt wird. Hierzu eignen sich Stickstoff, Luft, Restgase der CO-Hydrierung und Kohlendioxyd. Bei einem im flüssigen Medium fest angeordneten Katalysator ist ein Aufwirbeln nicht unbedingt erforderlich.
- Um eine bei sehr langer Aufheizdauer mögliche Temperaturschädigung des nichtformierten Katalysators vollkommen auszuschließen, kann man auch das flüssige Medium für sich allein erhitzen und dieses dann nach Erreichen der Formierungstemperatur unmittelbar vor dem Beginn der Formierung mit dem Katalysator zusammenbringen. Arbeitet man hierbei mit einem im Kontaktraum fest angeordneten Katalysator, so wird die Mediumflüssigkeit außerhalb des Kontaktraumes aufgeheizt.
- Im Falle des Arbeitens mit suspendiertem Katalysator wird dieser entweder trocken oder, in wenig Anreiböl aufgeschlämmt, in die im Kontaktraum befindliche, auf Formierungstemperatur aufgeheizte Hauptmenge des Nnreibeöis mit Hilfe eines kräftigen Gasstromes eingerührt, wofür entweder Inertgas oder das Formierungsgas selbst Verwendung finden kann/ Die nach dem e4,indungsgemäßen Verfahren formierten Katalysatoren zeichnen sich gegenüber dem bei der Kohlenoxydhydrierung im flüssigen Medium Bekannten durch eine besonders hlhe Wirksamkeit aus, die sich in niederer Reaktionstemperatur, hoher Gasbelastbarkeit, mäßigen Synthesedrucken, hohem Gasaufarbeitungsgrad, hoher Ausbeute an wertvollen Reaktionsprodukten, stark verminderter Methanbildung, hohem Olefingehalt der gebildeten Kohlenwasserstoffe sowie höherem Isoparaffingehalt und infolgedessen hoher Klopffestigkeit der Benzinfraktion äußerst.
- Die erzielte Vereinfachung der Gesamtinbetriebnahme von Eisenkatalvsatoren für die CO-Hydrierung im flüssigen Medium bedeutet ferner insofern einen wesentlichen Fortschritt, als die erfindungsgemäße Formierung des Katalysators und Durchführung der CO-Hydrierung im flüssigen Medium in ein und demselben Reaktionsraum ohne Zuhilfenahme fremder Zusatzeinrichtungen oder fremder, bei der Synthesegaserzeugung bzw. C O-Hydrierung nicht von selbst anfallender Gase ermöglicht wird.
- Gegenüber der Kohlenoxydhydrierung in der Gasphase bringt das Arbeiten in der flüssigen Phase mit den nach der Erfindung formierten Katalysatoren ebenfalls wesentliche Vorteile.
- Sie bestehen in einer mehr als doppelt so hohen Belastbarkeit des Katalysators mit Synthesegas, in geringerer Methanbildung, in erhöhtem Verflüssigungsgrad, in vereinfachter Ofenkonstruktion und trotzdem besserer Abführung der Reaktionswärme, Ausschluß jeder Möglichkeit der Verstopfung des Reaktionsweges durch Kohlenstoffabscheidung sowie besonders in der Möglichkeit der vollen Automatisierung des gesamten C O-Hydrierungsbetriebes einschließlich der Beschickung, Formierung, Regeneration und Entleerung.
- Beispiel I Ein I2 kg Eisen, 20 g Kupfer und 40 g K2CO3 enthaltender oxydischer Fällungskatalysator wird mit aus der Synthese stammendem Anreibeöl fein vermahlen und die Katalysator-Öl-Suspension in weiteres Anreibeöl gegeben, das im Syntheseofen mittels eines lebhaften Stickstoffstromes aufgewirbelt wird. Nach erreichter Formierungstemperatur von 250° wird der Katalysator bei 10 atü mit stündlich 81 je I0 g Fe eines Synthesegases von 54% CO und 35 % H2 formiert. Die Formierung ist bereits nach 3 Stunden beendet. Anschließend wird die Synthesetemperatur allmählich auf 2350 gesenkt. Der Kohlenoxydumsatz beträgt 91 bis 94 O/o. Je Normalkubikmeter eingesetztes Reingas werden neben 7 bis II g Methan und Äthan etwa I65 g, im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehende Produkte gebildet. Hiervon sind 122 g Flüssigprodukte der Siedelage 25 bis 310°, 90 g hiervon bilden eine Benzinfraktion der Siedelage 25 bis 170°, während deren Olefingehalt bei 64 % und die Octanzahl bei 76 liegt.
- Beispiel 2 Ein aus einem Ferro-Ferrinitratgemisch mit Ammoniak gefällter, bezogen auf den Eisen gehalt 0,5 0/o Kupfer, 0,5 01o Kaliumcarbonat und etwa 500/, Kieselgur enthaltender Katalysator wird in Form von gepreßten Ringen von 30 mm äußerem Durchmesser in den Syntheseraum eingebaut und in Gegenwart der Mediumflüssigkeit aufgeheizt. Nach Erreichen der Formierungstemperatur von 250° wird mit Synthesegas mit stündlich 1 Nl je Ig Fe bei I0 atü formiert. Die Formierung ist nach 4 Stunden beendet, worauf unter Einhaltung eines C O-Umsatzes von mindestens 90 01o die Synthesetemperatur auf 240° gesenkt wird.
- Beispiel 3 Ein Eisenfällungskatalysator wird nach dem Trocknen bei 1100 trocken zu einer Korngröße von weniger als 0,1 mm gemahlen und in den auf 255° aufgeheizten Syntheseraum eingeschleust, in welchem sich bereits das Anreibeöl von der Siedelage 280 bis 3100 befindet. Durch einen Inertgasstrom, z. B. Stickstoff, wird der Katalysator kurz aufgewirbelt und der Stickstoff dann plötzlich durch einen Synthesegasstrom von stündlich I N1 je I g Fe ersetzt. Nach 2 Stunden etwa kann die Temperatur auf 230° gesenkt werden, wodurch die Syntheseperiode eingeleitet wird.
- Das etwa 53 01o CO und 34 0!o H2 enthaltende Synthesegas wird bei einmaligem Gasdurchgang und einer stündlichen Belastung von I bis I,5 Ncbm Synthesegas je Kilogramm im Katalysator eingesetztes Eisen mit 93 bis 96%igem Kohlenoxydumsatz aufgearbeitet. Es werden, bezogen auf den Normalkubikmeter Reingas, I92 g Gesamtsyntheseprodukte gebildet. Diese setzen sich zusammen aus 8 g Hartparaffin, 15 g Weichparaffin, I28 g Flüssigprodukten der Siedelage 27 bis 305°, 35 g Gasolkohlenwasserstoffen und 6 g Methan.
- Der Olefingehalt des Gesamtproduktes beträgt 680/o.
- Die Betriebstemperatur der CO-Hydrierung wird im Verlaufe von je I 000 Betriebsstunden um I,3° erhöht, der Betriebsdruck in derselben Zeit um je 0,5 Atm.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Durchführung der Kohlenoxydhydrierung an Eisenkatalysatoren im flüssigen Medium unter Atmosphärendruck oder erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß der frische Katalysator vor Inbetriebnahme mit Synthesegas mit einem Kohlenoxyd und Wasserstoff im Verhältnis 2 : I bis 1 : 3 enthaltenden Gasgemisch im flüssigen Medium oberhalb der Synthesetemperatur formiert wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der frische Katalysator erst beim Erreichen der Formierungstemperatur mit dem zur Formierung dienenden Gas in Berührung gebracht wird.Zur Abgrenzung des Erteilungsgegenstands vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: Französische Patentschrift Nr. 84I 043.
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ID=7468487
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE974205C (de) * | 1943-06-23 | 1960-10-20 | Bataafsche Petroleum | Verfahren zur Herstellung von kugelfoermigen, einen Durchmesser zwischen 10 und 200ª– aufweisenden Katalysatoren oder Katalysatortraegern |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR841043A (fr) * | 1937-07-31 | 1939-05-09 | Studien Und Verwertungsgesells | Synthèse des hydrocarbures aliphatiques supérieurs |
-
1941
- 1941-05-17 DE DEST61846D patent/DE764705C/de not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE974205C (de) * | 1943-06-23 | 1960-10-20 | Bataafsche Petroleum | Verfahren zur Herstellung von kugelfoermigen, einen Durchmesser zwischen 10 und 200ª– aufweisenden Katalysatoren oder Katalysatortraegern |
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