DE764405C - Verfahren zum Spalten von Kohlenwasserstoffoelen und zur Druckhydrierung von Kohlen, Teeren oder Mineraloelen - Google Patents
Verfahren zum Spalten von Kohlenwasserstoffoelen und zur Druckhydrierung von Kohlen, Teeren oder MineraloelenInfo
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Description
- Verfahren zum Spalten von Kohlenwasserstoffölen und zur Druckhydrierung von Kohlen, Teeren oder Mineralölen Es wurde gefunden, daß man beim Spalten von Kohlenwasserstoffölen und zur spaltenden, aromatisierenden oder raffinierenden Druckhydrierung von Kohlen, Teeren und Mineralölen gute Ergebnisse hinsichtlich der Ausbeute erzielt, wenn man aus Wasserglas hergestellte Katalysatoren verwendet, die frei von Verbindungen der Alkalimetalle sind und Verbindungen des Aluminiums oder bzw. und Magnesiums und gegebenenfalls noch. weitere spaltend oder bzw. und hydrierend wirkende Metallverbindungen enthalten.
- Die Herstellung der Katalysatoren aus Wasserglas kann in beliebiger Weise erfolgen. So können die Katalysatoren z. B. durch Vermischen einer Wasserglaslösung oder eines Kieselsols oder eines zweckmäßig feuchten Kieselgels mit einer Aluminiumsalzlösung, z. B. einer Lösung von Aluminiumsulfat, -nitrat, -chlorid oder Alkalialuminat, gegebenenfalls unter Verwendung eines Fällungsmittels, hergestellt sein. Wichtig ist dabei, dafür Sorge zu tragen, daß das fertige Produkt keine Alkalimetallverbindungen, die während der Herstellung, z. B. durch die Wasserglaslösung, das alkalische Fällungsmittel oder die Metallsalzlösung hineingelangt sind, mehr enthält. Zu diesem Zweck wird der fertige Katalysator bzw. das feuchte Gel durch
Aushoch3n mit 'Vasser oder Dialyse, Elehtrolvse, kräftiges Auswaschen unter I'ermahlen oder durch längeres Waschen mit verdünnter Säure, wobei aller andere etwa vorhandene 'Metall- aus d_m fi@=tal=: Bator mö` lich=t nicht entfernt w?rd«I sollep, vors Alkalimet<uil- verbindungen p ralätisch vollständig befreit. D.s KiescIael kann aus der Wasserglaslösung durch Zugabe von Säuren oder Alkalien erhalten .verden. Das Gel wird dann in feuchtem Zustand mit einer 'M@tal1S3IZIÖ3llPg, insbesondere einer Aluminiurnsalzlös=ang, vermischt. Vorher, nach- her oder gleichzeitig hiermit gibt man ein saures oder basisches Fällungsmictel, z. B. Ammolliak- wass2r, Alkalilauge oder Lösungen von Ammo- niumcarbonat oder Ammoniumsulfid, zu. - D°- Katalysator kann auch so hergestellt werden, daß man das von Alkalisalzen befreite feuchte Gel mit einer Aluminiumsalzlösung mischt und das Gemisch ohne Zugabe eine Fällungsmittels erhitzt, um die Feuchtigkeit ganz oder zum größten Teil zu entfernen. Alsdann wird zweckmäßig weiter auf Temperaturen bis 250- erhitzt, unter Umständen auch noch höher, z. B. auf 3oo bis 8oo-, um die auf dem Gel niedergeschlagenen Aluminiumsalze in Oxyde überzuführen. .Die Erhitzung auf hohe Temperaturen erfolgt zweckmäßig allmählich, z. B. innerhalb mindestens einer oder mehrerer Stunden.
- Am besten wird die Wasserglaslösung, gegebenenfalls gleichzeitig mit dem Fällungsmittel, in die Metallsalzlösung oder die Wasserglaslösung und die Metallsalzlösung in das Fällungsmittel, z. B. Ammoniakwasser, eingebracht.
- Man kann auch derart arbeiten, daß beim Vermischen der Wasserglaslösung mit der Metallsalzlösung zunächst keine Ausfällung stattfindet. Nach einigem Stehen scheidet sich dann aus der Lösung ein Gel ab, das mit der Zeit fester wird. Das Gel wird dann gewaschen, getrocknet und auf Temperaturen bis zu etwa 2oo@ erhitzt.
- Bei Verwendung eines FäIlungsmittels kann man das wäßrige Gemisch von Gel und Metallverbindung filtrieren, den Rückstand bei etwa ioo- trocknen, in der oben geschilderten Weise auswaschen und dann wieder trocknen und gegebenenfalls höher erhitzen.
- Man kann auch diVWasserglaslösung mit einer Metallatlösung, z. B. Alkalimetallatlösung, und gegebenenfalls außerdem mit einer anderen Metallsalzlösung versetzen und die Erzeugung des Gels, falls sie nicht unmittelbar nach dem Zusammenbringen der Lösungen eintritt, durch genügend langes Stehenlassen oder durch Erhitzen oder durch Zugabe eines besonderen
Fällungsmittels oder durch Amrendung meb.rercr dieser Mittel beu-irken. Mun kann z. B. eine Natriumaluminatlösung mit einer Wasserglaslösung vermischen und @e°eL@cnerlfal@S nocl? eInC AlUr@llPil!_Tii@;11Z1e@ilIlg, wie _@1ur.@ir._u-tasulfatlö=un, langsam, y@:l teilhaft unter Rühren, hei einer Tenlpl-rat<<r 5o bis So zugeben, wobei sich ein Gei bildet. Die Herstellung des liataiv=ators kann auch unter Zugabe von Bleicherde oder Bauxit oder =älinlicheh Stoffen stattflndn. Der Katalysator kann auch mit koMenstoff- haltigen Stoffen, :ric Graphit oder Grude, ver- formt und dann höheren Temperaturen, z. B. 5oo bis Soo-, ausgesetzt werdeh. - Mit Vorteil werden Silicium und =@lurninii:m enthaltende Katalysatoren verwendc-t, deren Si 0.,-Gehalt zwischen 30 und etwa ,-o " " oder zwischen etwa 8o und 95 1*, liegt.
- Die Katalysatoren können außer Aluminium und bzw. oder Magnesiumverbindungen auch noch andere 1Tetallverbindungeli enthalten. Diese werden ihnen «während oder nach der Herstellung zugegeben., z. B. kann der fertige Katalysator mit Lösungen von 'Metallsalzen getränkt werden. Als Metallverbindungen kommen z. B. solche von Eisen, Kobalt, Nickel, Molvbdän, Chrom, Wolfram, Uran, 'Margan oder Vanadin in Betracht. Diese können auch als Sulfide dem fertigen Katalysator zugegeben «erden.
- Beispiel i 5oo ccm Natronwasserglas ;33.5 g SiO@ in ioG ccm) werden mit 21 Wasser verdünnt, 16o ccm konzentrierter Salzsäure zugegeben und mit einer Mischung aus 63j g Aluminiumnitrat ,.-11 (NO3);" . 9 H.,0-, ii g Eisenchlorid -FeCh . 6 H.,0- und 31 g Magnesiumnitrat -_Mg (NO2,), - 6 -d, in 3 1 Wasser versetzt. Das Ganze wird H2 - in 58o ccm 25";'"iger Ammoniaklösung unter starkem Rühren gegossen. Der Niederschlag wird filtriert, gewaschen, langsam bei Temperaturen bis :aoo- getrocknet, fein gemahlen und mit i- bis 3": "iger Salzsäure i Stunde ausgekocht. Der abfiltrierte und säurefrei gewaschene Niederschlag wird getrocknet, geformt und auf 5ooerhitzt. Leitet man über ioo ccm dieses Katz,-lysators ein paraffinbasisches Öl mit den Sicdegrenzen 220 bis 360- bei einer Temperatur von 46o in einer Menge von ioo ccm je Stunde, so enthält das Reaktionsprodukt nach einmaligem >überleiten bereits 35 " "bis Zoo` siedende Anteile. auch nach vielmaliger Regeneration h leibt dieses Ergebnis erhalten. Verwendet man bei der gleichen Arbeitsweise einen Katalysator, der bei gleicher Herstellungsart nach dem Trocknen nicht mit verdünnter Salzsäure ausgekocht war, so sind im Reaktionsprodukt nur 28,5 °/, bis 2oo° siedende Anteile enthalten. Nach längerem Waschen des Katalysators mit Wasser steigt zwar die Ausbeute wieder an, indessen verliert solcher Katalysator, der z. B. o,i "/o oder etwas weniger Alkali enthält, nach mehrmaliger Regeneration seine Wirksamkeit.
- Wird ein Katalysator verwendet, der in an sich bekannter Weise durch Tränken von Silikagel, das vorher mit Salzsäure schwach angesäuert wurde, mit Aluminiumnitrat-, Eisenchlorid- und Magnesiumnitratlösung, Trocknen und Erhitzen auf 45o° hergestellt wurde, so erhält man bei der Verarbeitung desselben Ausgangsstoffes unter den gleichen Bedingungen ein Reaktionsprodukt mit nur 22 °/o bis 200° siedenden Anteilen.
- Beispiel e , Wird ein Braunkohlenschwelteer zusammen mit Wasserstoff unter einem Druck von 6oo at bei q.20° über den in Absatz x des Beispiels i beschriebenen Katalysator geleitet, so erhält man ein Produkt mit 59 % Benzin. Die höhersiedenden Anteile können in den Reaktionsraum zurückgeführt werden.
- Wird diese Reaktion jedoch in Gegenwart"des in Absatz 2 des Beispiels i beschriebenen Katalysators durchgeführt, so enthält das Produkt nur 31 011(, Benzin.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Spalten von Kohlenwasserstoffölen oder zur Druckhydrierung von Kohlen, Teeren und Mineralölen in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daB man aus Wasserglas hergestellte Katalysatoren verwendet, die frei von Verbindungen der Alkalimetalle sind und Verbindungen des Aluminiums oder bzw. und Magnesiums und gegebenenfalls noch weitere spaltend oder bzw. und hydrierend wirkende Metallverbindungen enthalten. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschrift Nr. 603 763; britische Patentschrift Nr. 113 769», USA.-Patentschrift Nr. 1 297 72q.; französische Patentschriften Nr. 651 015, 826 189; O. K a u s c h, Das Kieselsäuregel und die Bleicherden, Berlin 1927, S.59.
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Citations (5)
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| FR826189A (fr) * | 1934-12-24 | 1938-03-24 | Universal Oil Prod Co | Procédé pour augmenter les caractéristiques antidétonantes des huiles hydrocarbonées |
-
1938
- 1938-12-11 DE DEI63134D patent/DE764405C/de not_active Expired
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB113769A (de) * | 1900-01-01 | |||
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