DE748949C - Verfahren zur Herstellung von Halbzellstoff oder Zellstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Halbzellstoff oder Zellstoff Die Gewinnung von Halbzellstoffen und echten Zellstoffen aus Stroh-, Schilf- und Grasarten, aus Rohren und ähnlichen Pflanzenstoffen sowie aus Hölzern ist bislang in erfqlgreieller Weise mittels alkalischen Kochaufschlüssen durchgeführt worden, während die sauren Kocliaufschlüsse bisher keine guten Lösungen brachten, da stets Silicate aus den pflanzlichen AusIgangsstoffen zu entfernen sind.
• Die alkalischen Kochverfahren gestalten sich aber meistens recht schwierig in der Durchführung, weil die Wiedergewinnung der Salze aus den Ablaugen nach den unterschiedliehen Verfahren, die das Natron-, Soda- oder Sulfatverfahren u. a. m. erfordern, die. fal)ri-. katorischen Arbeitsverhältnisse recht verwickelt gestalten. Ebenso wirken auch die bei der WiederIgewinnung der Salze meist in Züisatzfeuerungen verwendeten verschiedenartigstei Heizstoffe recht unterschiedlich auf die Zusammensetzung der regenerierten Salze und somit verschiedenartig auf die daraus hergestellten Kochflüssigkeiten und die damit erzielten Qualitäten des alkalischen Stoffauf-Schlusses ein.
• Es hat sich weiterhin gezeigt, daß sowohl I bei der Gewinnung von Halbzellstoffen als auch bei der Erzeugung von echten Zellstoffen durch die mit deni Kochatifschluß verknüpften Luft- und Gaseinwirkungen starke Schädigungen der herzustelleilden Stoffqualität be- sonders in bezug auf Festigkeitseigenschaften und Farbe sowie Fasereigenschaften und Bleichbarkeit der Stoffe auftreten. Ebenso wird durch diese Umstände die Dauer des Kochaufschlusses stark verlängert, die Ausbeute an Stoffen erheblich verringert und die Eerstellungskosten erhöht.
• Man hat zur Behebung dieser Nachteile versucht, den Aufsühluß der eingangs erwähnten pflanzlichen Stoffe durch Kochen mit Soda15sungen unter Überdruck bei einer Temperatur von i7o' züi bewirken, wobei das während des Kochvorgariges gebildete Kolllendioxyd unter Druck mit Wasserdainpf kontiiiIii-erlich aus dein Kocher entfernt wird. Es zeigte sieh jedoch, daß die Ableitung des entwickelten 1Zolileiidio-xvds während dieses -Kochverfahrens mit unüberwindlichen tcchnischen Schwierigkeiten verbundcii war und ,laß ein Ersatz der laufend in Forin voll Dampf abströmenden großen M'asserinengen nicht möglich war. ganz abgeselten von dein I el el großen 7eitaufwand und den wärniewirtschaftlichen -Nachteilen des Verfahrens.
• Die -vorbeschriebeilen Nachteile #werden durch (las erfindungs-einäße Verfahren be-I lb hoben, welches darin bestellt, daß nian den pflanzlichen Ausgangsstoff in einer erstell ,tufe so lange in einein offenen Gefäß mit S' So(Ialösun,- erhitzt, bis 1-#(Dlileiidio-,vd int wesentlichen nicht inehr entweicht, worauf dann in einer zweit-en Stufe die Kochung untey Druck und vorzugsweise bei Teinperatureii zwischen etwa i,#o bis i7,#- vollendet wird. Die erhaltenen Faserstoffe zeichnen sich durchhelle Farbe und insbesondere gute Bleichbarkeit aus. Für die als zweite Stufe vorgesehene Druckkochtin,- 'genügen erfahrungsgein11,1 i bis 2 Stunden -, so daß auch erheblich kürzero Gesaintkochzeiten als bisher erzielt werden, , * hrend die erhaltenen Stoffe, abgesehen von .vli der günsti-en Bleichbarkvit, sich durch beson---lers liolie Festi lzcitsei,-vil#chafteli atiszuiche# iien. :'#iiVerdciii -]'lPit sich die Ausbeute tim etwa io bis :2o 1110 Stei,--#ern.
• Aus den Erfahrungen, -welche inan mit dein --(-)rerw« linten Verfahren gemacht hatte, hätti#_# man erwarten können, daß eine Vorkochung, im offenen Gefäß und die danlit verbundene inäßige Kochteinperatur eine ungünstige zn ZD Bleichbarkeit verursachen wird. Es war auch nicht züi erwarten, daß gewisse, bei der XO'cliting züi lösendeVerunreinigungen, welche aus der Soda Kohlendioxyd frei machen, bereits bei mäßiger Temperatur in Lösung gehen. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß die scheinbar umständlichere Zerlegung des Kochviii:ganges in zwei Stufel nicht allein eine Vereinfachull- des Verfahrens und eine Verbesserun- seiner Wirtschaftlichkeit bedeutet -, sondern auch zu einein vollwurtiggen Stoff voll verbesserter Bleichbarkeit führt.
• Zwar ist auch ein Verfahren bekanntgeworden, um durch Aufschluß von Getreidestroh u. d-i. inft einer Lösung von Soda und -Natriniilsiilfit Fasern zu gew i nnen. Der wirksaine P itstandteil bei dieser Lösung war das Natriunistilfit, während die Soda lediglich zug Beben wurde, um die durch die hydrolytische Wirkung des Natriunistilfits -vbildtteli organische,ii S:hiren zu neutralisieren, wobei entsprechende -Meillgen von Kohlendioxyd frei werden, welche beini Kochen abgelassen werden. 'Man hat also hierbei nicht erkannt, daß (his A1Jassen des Kohlendioxvds #.-inen günstil-t,ii H-influß auf die aufschließende M'irkung (ler Soda ausübt und konnte erwarten, daß l#ei Verwendung einer Koclilatige, welche '\#ati-iiiiiistilfit nicht, sondern lediglich Soda enthält, eine voll Kohlendioxyd nicht eintritt ilnd damit jede Notwendigkeit einer Entgastilig entfällt. Schließlich wurNe die,es Verfahren sowohl mit als auch ohne Druck ausgeführt, ohne daß man einen Unterschied in der erzielten Wirkung festgestellt hätte. Die erfindungsgemäße 2,meinanderreilitliig einer drucklosen Stufe init einer Drucksttife inuflite daher als eine zwecklose Veruinständlichulig erscheinen.
• Zwar ist ailch ein zweistufi,-es -\erfahren hei dein Stroh, Zuckerrohr u. (1-1. zunächst eine Tauchl-whandlung iii einer erwärmten alkalischen Flüssigkeit, z. B. Sodalösung, vorzugsweise aber Natronlatige, erfahreii, iiiii den Ausgangsstoff voll der Löstill- gleichmäßig durchdringen 7 In zu lassen.
• Diese Tauchbehandlung war entsprechend kurz bemessen, in einer zweiten Stufe folgte dann eine Druckkochung. Es leuchtet nun ein, (laß die kurze Dauer der ersten Stufe dieses Verfahrens-, in welcher lediglich das Ausgi -s-Iit eingeweicht wurde, keineswegs ausc reichen kann, urn das bei Verwendung von Sodalösung frei werdende Kohlendioxyd vollständig entweichen zu lassen, dessen Bildung überdies gar nicht erkannt wurde. Bei diesem Verfahren konnte es also nicht ausbleiben, daß die Entwicklung des Kohlendio--,#vds hauptsächlich in der Druckstufe einsetzte und dann iiii mresentlichen zu denselben Nachteilen führte. welche bei dein eingangs erwähnten zn el bekannten Verfahren auftreten.
• Ein zweistufi-es Ausschlußverfahren für z3 Holz ist übrigens auch bekanntgeworden; dabei wird das Holz in einer ersten Stufe in einein Druckbehälter auf etwa 155' mit Sodalösung ' bis i Stunde lang erhitzt, wobei nian das entwickelte Kohlendioxvd entweichen läßt. damit es mit der bei einer zweiten Druckkochung verwendeten 'Natronlauge nicht rea-"iereii Ir kann. Dieses \erfahren unterscheidet sieh grtiilclleguiid von dein erfindungsIgemäßen Verfahren, dessen wirtschaftliche Vorteile sich daillit auch nicht erzielen lassen.
• In manchen Fällen können erfindungsgenliß el den So(1a16stiii#.-en einIgedickte Sillfitablaugen hinzu-esetzt werden, was sich bei der Gewine# -iiting voll Halbzellstoffen als vorteilhaft erweist.
• Eine bevorzugte Ausführungsforin des Verfahreils besteht darin, daß man in der ersten Stufemit einem.Rohstoff-Kochlaugen-Verhältnis von 5 bis io beginnt und bei der Entfernung des Kohlendioxyds so viel Wasser verdampft, daß in der zweiten Stufe ein Stoff-Kochlaugen-Verhältnis von 2 bis 4 vorliegt. Beispiele i. Bleichbarer Zellstoff.
• iooo kg Stroh wurden in etwa fünffacher Verdünnung mit etwa 15 bis 2o 11, Na. C O##, iin offenen Kocher einige Stunden auf etw#-# iooo erhitzt und die entbundenen Gase abe cyeleitet, was etwa 2 bis 4 Stunden beansprucht. Darauf wird der Kocher geschlossen und i bis 2 Stunden unter Druck bei Temperattiren bis zu etwa 175' fertig gekocht. :2. Halbzellstoff. iooo kg Stroh werden in sechs- bis siebenfacher Verdünnung mit etwa 5 bis io 01, Na.CO, ini offenen Kocher einige Stunden ll a , f etwa ioo' erhitzt und die entbundenen Gase abgeleitet, was etwa 11/2 bis :2 Stunden beansprucht. Hierauf wird der Kocher ge-ZD schlossen und etwa i Stunde unter Druck bei Temperaturen bis zu etwa 165' fertig gekocht. In der erst-en Stufe kann der Kochlösung Sulfitablauge beigeinengt werden.
• b el ZD

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Halbzellstoff oder Zellstoff aus ' Stroh-, Schilf-, Rohr- oder Grasarten oder ähnlichen Aus-Zgangsstoffen durch Kochen mit Soda18suil.-,en und Abziehen frei werdender Kohlen-I#. saure, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stufe das Gut irn offenen Ge- fäß so lange erhitzt wird, bis Kohlensäure kn wesentlichen nicht mehr entweicht, -worauf dann in einer zweiten Stufe unter Druck und vorzugsweise beiTemperaturen zwischen etwa i5o bis 175' die Kochung vollendet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den Sodalösungen eingedickte Stilfitablaugen zusetzt. Z> 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Stufe mit einemRohstofi-Kochlaugen-Verhältnis von 5 bis io beginnt und bei der Kohlensäureentfernung so viel Wasser verdampft, daß in der zweiten Stufe ein Stoff-Kochlaugen-'#;'erhältnis von 2 bis 4 vOrliegt.
3. Zur Abgrenzun- des Anineldungsgegen-Z, 2-1 standes vom Stand der Technik sind ini Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden.-deutsche Patentschriften .... Nr. 324 99-1, 558 705, 563 440, 5,98 577, 599 8813, 651 732; britische Patentschrift .... Nr. 325 570; USA.-Patentschriften ..... - 1843466, 1 859 848, 1 887 24; aus der Zeitschrift für Angewandte Chemie 49 #1936), S..23i bis 235.