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Herstellung aktiver Kohle Nach einem bekannten Verfahren werden gekörnte
aktive Kohlen hoher Festigkeit aus Braunkohle -oder Torf hergestellt, indem man
das fein gemahlene Rohmaterial mit einem flüssigen Aktivierungsmittel, wie _ Eisenchlorid,
Chlorzinklauge u. dgl., zu einer homogenen, plastischen Masse mischt, in Fäden preßt,
trocknet und dann durch Glühen und Auswaschen weiterverarbeitet. Man erhält dabei,
insbesondere wenn man von aschenarmem Torf ausgeht, Kohlen, die zwar ein recht erhebliches
Aufnahmevermögen , für Dämpfe flüchtiger organischer Lösungsmittel, wie Benzol,
aufweisen, deren Leistung für andere Stoffe, wie Phosgen, dagegen geringer ist.
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Versucht man., Holz auf diese Weise zu verarbeiten, so muß man das
Gemisch von Holzmehl mit den flüssigen Aktivierungsmitteln zuerst auf höhere Temperatur
bringen, um eine verformbare Masse zu erhalten. Nach einem bekannten Verfahren werden
zu diesem Zweck Sägespäne oder andere unverkohlte organische Stoffe mit Chlorzink
oder Phosphorsäure in Überschuß bei Temperaturen zwischen roo und 2oo° aufgeschlossen,
bis eine knetbare Masse entsteht, die dann durch geheizte Matrizen gepreßt und weiter
in üblicher Weise auf aktive Kohlepreßlinge verarbeitet wird. Die nach diesem Verfahren
erzeugte Kohle weist aber eine ungenügende Härte auf und ist für Gasa-dsorption,
insbesondere für Gasschutzzwecke, ungeeignet.
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Demgegenüber wurde gefunden, daß man gekörnte aktive Kohlen hoher
Festigkeit und hoher Phosgenleistung erhält, wenn man Gemische kohlenstoffhaltiger
Stoffe, wie Holzmehl, Lignit, Braunkohle, mit flüssigen Aktivierungsmitteln bei
Temperaturen, die unter zoo° liegen, knetet, in eine plastische Masse überführt
und die Masse dann in gebräuchlichen Vorrichtungen zu haltbaren Formlingen verpreßt.
Beim Mischen der Ausgangsstoffe kann man gegebenenfalls .Mittel hinzugeben, die
die Plastizität erhöhen, z. B. Stärke, Mehl, Kleie.
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Unterzieht man die aus solchen Massen hergestellten Formlinge den
üblichen Aktivierungsverfahren, indem man sie trocknet, glüht und wäscht, so erhält
man gekörnte Kohlen, die eine außerordentliche Festigkeit aufweisen. Von Hartholz,
z. B: Buchen- oder
Eichenholz, ausgehend, gelangt man dabei zu Aktivkohlen,
die erheblich höhere Aktivität als die aus Braunkohle oder Torf hergestellten Kohlen
und insbesondere auch eine hohe Leistung gegenüber Phosgen aufweisen.
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Bei der Herstellung solcher Kohlen hat es sich vielfach als vorteilhaft
erwiesen, der Holz-Chlorzink-Laugenmischung noch eine gewisse Menge, z. B. 15
bis 25°o vom Holzgewicht, unaktivierter Kohlesubstanz, wie Lignit, Braunkohle, oder
letztere Stoffe auch im aktivierten Zustand, vorteilhaft mit Zinkchlorid aktiviert,
zuzusetzen. Ein zu großer Zusatz solcher Stoffe ist aber zu vermeiden, da sonst
die Aktivität der Kohlen leidet.
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Man muß beim Einmaischen vermeiden, daß durch einen zu hohen Zusatz
von Aktivierungsmitteln die Kornsubstanz gelockert wird, da sonst die Kohle weich
und auch in ihrer Aktivität beeinträchtigt wird. Aus diesem wie aus wirtschaftlichem
Grunde haben sich beim Aufschluß mit Chlorzink Einmaischv erhältnisse von o,8 bis
1,2 Teilen Zn C12 auf i Teil Holzmehl als optimal für die Härte und gute Phosgenleistung
bewährt.
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Als Aktivierungsmittel können an Stelle des Chlorzinks auch andere
für die Aktivierung der Kohle geeignete Stoffe verwendet werden, wie Phosphorsäure
oder Mischungen von Chlorzink mit anderen Metallchloriden, z. B. Alkali-, Calcium-
oder Eisenchlorid, wobei für jeden besonderen Fall das günstigste Einmaischverhältnis
durch einfache Vergleichsversuche ermittelt wird. Es ist ein solcher Zusatz von
Aktivierungsmitteln zii wählen, bei dem die Festigkeit der Kohle höchste Werte erreicht
bei Erzielung der günstigsten Aktivität.
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Die an sich große Härte und Festigkeit der verfahrungsge-mäß erzeugten
Kohlen kann noch gesteigert werden, wenn man der Mischung der Ausgangsmaterialien
eine kleine Menge Wasserglas zusetzt. Es bildet sich dabei ein Skelett von Zinksilicat.
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Wird auf den Zusatz von Kohle zur Holzinehl-Chlorzink-Mischung verzichtet,
so ist darauf zu achten, daß die Temperatur beim Kneten nicht zu hoch ansteigt,
da sonst die Masse in der Presse zu hart wird.
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Zur Herstellung der Kohle geht man z. B. von einem Gemisch aus ioo
Gewichtsteilen Buchenholzmehl und 2o Gewichtsteilen Lignit aus, -das mit 218 Gewichtsteilen
einer Chlorzinklange (55 °/o Zn C12) in einer Knetmaschine mit dampfgeheiztem Mantel
etwa eine Stunde geknetet wird, bis die nötige Plastizität erreicht ist. Dies ist
der Fall, sobald die Temperatur in der Masse etwa 8o° erreicht hat. Die Masse wird
dann in einer hydraulischen Presse mit einer Matrize von entsprechender Lochweite
und einer Schneidevorrichtung geformt; bei einer Lochweite von 2,2 inm ist dabei
ein Druck von etwa i8o Atm. aufzuwenden. Die Schnittkörper werden hierauf in üblicher
Weise getrocknet und z. B. in einem gasbeheizten Drehofen calciniert und schließlich
durch Waschen, Trocknen und Sieben fertiggestellt.
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Die so gewonnene Kohle erreicht für flüchtige organische Lösungsmittel
die Aufnahmelestung der aus Fruchtkernschalen hergestellten, bisher höchstaktiven
Chlorzinkkohlen. Sie übertrifft diese Kohlen aber wesentlich in der Phosgenleistung
und weist ihnen gegenüber noch den besonderen Vorzug auf, dati sie in jeder beliebigen
Form und Größe erzeugt «erden kann.
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Gegenüber dem erwähnten Forinkohleverfahren liefert das neue Verfahren
sehr harte Erzeugnisse, die sich durch sehr kleinen Staubabtrieb auszeichnen, und
bietet dazu alle technischen und wirtschaftlichen Vorteile, die die Anwendung der
unter ioo' liegend,ii Aufschlußtemperaturen ergibt.