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Herstellung geformter hochaktiver Kohle Für gewisse Absorptionsleistungen
ist es notwendig, eine gekörnte hochaktive Kohle anzuwenden, die frei von Makroporen
und absolut homogen ist.
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Solche Aktivkohlen werden u. a. aus verschiedenen Fruchtkernen durch
Imprägnieren dieser mit Chemikalien, nachfolgendes Trocknen, Calcinieren und Waschen
hergestellt. Obwohl eine solche Kohle homogen ist und ein großes Absorptionsvermögen
aufweist, so ist doch ihre Herstellung umständlich und teuer. Auch ist man hierbei
auf einen bestimmten Rohstoff angewiesen, der nicht überall erhältlich ist oder
eingeführt werden muß.
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Es wurden auch schon aus fein gemahlenen Rohstoffen, wie Torf, Braunkohle,
Holzkohle(, oder deren Gemischen oder aus (einst gemahlenen Fruchtkernen unter Zusatz
von A'ktivierungsch emikalien plastische Massen mit oder ohne Bindemittel erzeugt,
die sodann durch Pressen geformt und danach in aktive Kohle übergeführt wurden.
Doch die auf diese Weise hergestellten Formlinge waren nicht genügend homogen und
aktiv und ließen schon mit freiem. Auge Poren erkennen. Ferner wiesen sie auch keine
genügende Druckfestigkeit auf.
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Es wurde gefunden, daß hierbei die gasförmigen Destillationsprödukte,
die sich beim Erhitzen im wesentlichen über rao° der so hergestellten Formlinge
in Gegenwart von dem. Rohstoff beigemischten Aktivierungschemikalienentwickeln,
den Zusammenhang der Teilchen innerhalb der Formlinge lockern und den Anlaß zur
Bildung großer Poren geben. Es ist klar, daß, durch diesen Vorgang nicht nur die
einzelnen Teilchen innerhalb des Gefüges der Formlinge gelockert werden, sondern
daß auch die Teilchen selbst eine durchgreifende Auflockerung erfahren. Beim Erhitzen
der Formlinge auf Temperaturen über 3oo° tritt zwar eine Schrumpfung ein, doch finden
hierdurch die schon gelockerten Teilchen den die Homogenität bewirkenden Zusammenschluß
nicht wieder zurück.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird diesem Mangel abgeholfen. Wird
nämlich der
mehr oder minder fein gebrochene kohl.enstoffhaltige
verkohlbare Rohstoff mit schwach salzsaurer Chlorzinklösung genügend lange auf Temperaturen
von -ioo bis 15o° (je nach Art des Rohstoffes:) -erhitzt, bis die bei diesen Temperaturen
.entstehenden Destillationsprodukteentwichen sind, so findet hierdurch nicht nur
eine teilweise Verkohlung des organischen Stoffes statt, sondern gleichzeitig auch
eine durchgreifende Auflockerung seines Gefüges unter Bildung feinster Mikroporen.
Die Masse ist dann so fein zerteilt, wie es durch bloße mechanische Mahlung nicht
zu erreichen ist. Die so erhaltene Reaktionsmasse ist braunschwarz bis schwarz und
beinahe trocken.
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Nach der Abkühlung wird die Reaktionsmasse angefeuchtet und intensiv
geknetet. Durch diesen Knetprozeß wird .das gelockerte Gefüge des Rohstoffes völlig
auseinandergerissen. Es entsteht eine plastische Masse außerordentlich feinster
Teilchen, die ohne weiteres auf bekannte Weise durch Pressen in beliebige Formen
gebracht werden kann. Die so hergestellten Formlinge werden zwecks Entfernung des
beigemischten Wassers getrocknet. Das Wasser entweicht dabei ohne Auflockerung der
fest zusammenhaftenden Masse, und nach Erreichung einer Temperatur von 16o bis aoo°
sind die Formlinge so weit verkohlt und hart geworden, daß sie zwecks vollständiger
Verkohlung und Aktivierung unbedenklich auf die Aktivierungstemperatur von 65o bis
72o° erhitzt werden können. Hierbei entweichen zwar noch gasförmige Stoffe, doch
ist das Gefüge der Formr linge schon so fest geworden, daß eine Auflockerung oder
Aufblähung nicht mehr stattfinden kann. Da die Formlinge schon bei Temperaturen
unter zoo° hart 'und homogen sind, wird durch das Schrumpfen derselben, das sich
bis zum Erreichen der Aktivierungstemperatur fortsetzt, die# Homogenität derselben
noch gesteigert. Als Rohstoff können alle verkohlbaren kohlenstoffhaltigen Stoffe
verwendet werden.
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Beispiel i o kg eines kohlenstoffhaltigen verkohlbaren Stoffes, z.
B. Holz, werden je nach ihrer Härte und Saugfähigkeit auf Mahlfeinheit oder
in Stückchen von i bis 3 MM Korngröße 7erkleinert und je nach dem Verwendungszweck
des zu erzeugenden Endproduktes mit einer mehr oder minder großen Menge Zinkchlorid,
z. B. 6 kg in Form einer wäßrigen Lösung, die auf etwa ioo° vorerhitzt ist, vermischt.
Um dem Basischtverden der Zinkchloridlauge vorzubeugen, wird derselben etwas Salzsäure
beigefügt. Diese Mischung wird nun so lange, bei Anwendung besonders harter Rohstoffe
auch unter Anwendung von Druck, auf eine Temperatur von ioo bis i5o° erhitzt, bis
die bei diesen Temperaturen entstehenden Destillationsprodukte eritwichen sind.
Sodann wird die erhaltene Reaktionsmasse mit 2o bis 300/0 Wasser so lange geknetet,
bis eine plastische Masse entstanden ist, die auf bekannte Weise durch Pressen geformt
wird; die Formlinge werden sodann bei Temperaturen von etwa. 16o bis zoo° getrocknet,
bei Aktivierungstemperaturen calciniert, hierauf gewaschen und getrocknet. Auf diese
Weise erhält man eine vollständig homogene und :druckfeste hohle von ungewöhnlich
hoher Aktivität.