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Herstellung hochaktiver Kohle Für die Verwendung von hochaktiver Kohle
zum Adsorbieren von Gasen. Dämpfen u. dgl. ist es wichtig, daß die hochaktive Kohle
in körniger, harter Form zur Anwendung gelangt.
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Die vorliegende Erfindung bezweckt die Erzielung besonders harter
Formlinge mit hoher und allseitiger Aktivität. Man hat es danach beim Arbeiten in
der Hand, durch geeignete Einstellung der verschiedenen Arbeitsbedingungen, z. B.
durch Abänderung des Mischverhältnisses, des Preßdruckes, der Feinmahlung usw.,
Kohlen von mehr oder weniger ausgeprägter Porosität zu erzeugen, wie auch Kohlen,
die mehr oder weniger weit aktiviert sind und deren Porosität auf Grund mehr oder
weniger großer Kapillaren beruht, z. B. Kohlen mit hauptsächlich nur großen Poren
(Makroporen i oder mit nur kleinen Poren (Mikroporen).
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Gemäß der Erfindung wird von einer beliebigen Kohle ausgegangen. Holzkohle,
wie Birken-, Buchen- oder Tannenholzkohle, hat sich als geeignet erwiesen, aber
auch jede andere geeignete Kohle, wie z. B. Torfkohle oder Verkohlungs- bzw. Verschwelungsprodukte
von organischen Stoffen aller Art. ebenfalls nicht oder unvollständig verkohlte
Rohstoffe, wie Torf, Braunkohle, Steinkohle, Anthrazit, Grudekoks, Tieftemperaturkoks,
ist im vorliegenden Verfahren verwendbar. Gegebenenfalls kann auch von einer vorher
aktivierten Kohle ausgegangen werden. Das Ausgangsmaterial wird in fein verteilter
Forrn zur Anwendung gebracht, z. B. gemahlen oder direkt in dieser Form gewonnen
(Sulfitkohle, aus Gasen gewonnene Kohle usw.), oder man kann in gewissen Fällen
auch von einem kohlenstoffhaltigen Material in dickflüssiger oder flüssiger Form
ausgehen oder das Material in flüssige Form überführen. Zweckmäßig kann man das
feste Material bei einer Korngröße der feinen Partikelchen von i bis ioIu anwenden,
wobei die Hauptmasse z. B, eine Feinheit von 2 bis 5 ,rc haben kann. Unter
diesen Umständen kann bei einem Teile des Mahlproduktes die Brownsche Bewegung schon
vorhanden sein. Das Material kann aber mehr oder weniger fein gemahlen sein, mit
Rücksicht auf die Herstellung einer Kohle mit mehr oder weniger feinen Poren.
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Jedoch kann es, sofern man die Herstellung einer geformten Kohle für
Entfärbungszwecke oder sonstige Anwendungen auf Flüssigkeiten bezweckt, empfehlenswert
sein, das Ausgangsmaterial nicht zu fein zu mahlen, wobei man Formlinge mit einer
größeren inneren Kapillarität erhält.
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Man kann die Kohle mit Hydrosulfiden, Sulfiden, Polysulfiden oder
mit deren Mischungen gemischt vermahlen und die fein gemahlene Mischung mit Holzteer
mischen, zu Formlingen pressen, trocknen, verschwelen und calcinieren, oder man
kann das kohlenstofthaltige i\-laterial und die Chemikalien
getrennt
für sich vermahlen und zusammen mit dem Holzteer mischen und wie vorher beschrieben
weiterverarbeiten.
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Ein geeignetes Mischungsverhältnis ist z. B. aoo Teile Holzkohle,
Zoo Teile Kaliumsulfid und 3oo Teile Holzteer.
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Die -Mischung wird mittels einer Mischmaschine zweckmäßig bis zu möglichst
vollständiger Homogenität und gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur vorgenommen.
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Auf die Mischung folgt das Pressen, wobei man znr Erzielung einer
erheblichen Härte zweckmäßig sehr hohe Drucke anwendet. Es können bei der Herstellung
von Gasadsorptionskohlen Drucke von z. B. 3oo Atm. und höher zur Anwendung kommen,
während es für Entfärbungskohlen angebracht sein kann, weniger stark zu pressen.
Die Temperatur während des Pressens ist so einzustellen, daß der erforderliche hohe
Arbeitsdruck eingehalten werden kann.
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In einer bestimmten Ausführungsform werden die Formlinge z. B. unter
Anwendung einer Strangpresse hergestellt, wobei Vollkugeln oder Zylinder oder glatte
oder geriffelte Röhrchen gebildet werden, die derart geschnitten werden können,
daß ihr Durchmesser gleich der Länge gehalten wird (Raschigringe); als Korngröße
ist zweckmäßig etwa a bis 5-mm zu wählen, für bestimmte Zwecke, z. B. für Gasmaskenkohle,
i bis a mm. Selbstverständlich kommen ebenso alle anderen geeigneten Formen und
Größen in Betracht.
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Ein Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die beim Pressen erhaltene
Form bereits die Verwendungsform darstellt, wodurch sich die Weiterverarbeitung
sehr wirtschaftlich gestaltet.
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Die - geformten Preßlinge können sodann einem Trocknungsvorgang ausgesetzt
werden. Die Trocknung geschieht vorzugsweise unter oxydierenden Verhältnissen; zweckmäßig
verfährt man dabei mittels Durchleitens heißer Luft, das bis zur Erhärtung vorzunehmen
ist. Der Erhärtungsprozeß kann durch Oxydation befördert werden. Die getrockneten
Formlinge können einem Schwel- und Glühprozeß unterworfen werden.
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Die fertig calcinierte Kohle wird zweckmäßig z. B. in eine zylindrische
Trommel gebracht und in dieser zwecks Abschleifens der scharfen Ecken gedreht und
darauf z. B. in einem rotierenden oder vibrierenden Sieb zwecks Abscheidens des
gebildeten Staubes gesiebt.
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Zunächst kann eine Verschwelung z. B. bei ungefähr 500" C stattfinden
mit oder ohne Einleiten von Luft, Gasen oder Dämpfen, zweckmäßig in Bewegung und
unter rascher Ableitung der Destillationsprodukte. Falls man aber eine glänzende
Oberfläche hervorrufen will, dann kann man einen Teil der Teerprodukte auf die Kohlenoberfläche
sich niederschlagen lassen, wo diese Produkte einem Krackprozeß ausgesetzt werden
können. Der Verschwelungsprozeß wird vorzugsweise in langsamer Weise durchgeführt.
was den Eigenschaften des Erzeugnisses zugute kommt. Man wählt zweckmäßig den Temperaturanstieg
beim Verschwelen und Calcinieren entsprechend den verwendeten Chemikalien und den
erwünschten Eigenschaften des Endproduktes. Bei Verwendung von Hydrosulfiden, Sulfiden,
Polysulfiden kann man die Temperatur z. B. bis 4oo° langsam steigen lassen. Sodann
kann das verschwelte Material längere Zeit auf etwa 95o1 C geglüht werden, wobei
man das Ansteigen der Temperatur mehr oder weniger rasch stattfinden lassen kann,
abhängig von der Korngröße des Materials z. B. kann man bei kleineren Körnern schneller
vorgehen als bei größeren. Das Glühen wird unter Luftabschluß vorgenommen, und die
Formlinge werden in bekannter Weise ausgewaschen. Die gewaschenen Formlinge können
einem nochmaligen Glühprozeß mit oder ohne Verwendung aktivierender Gase unterworfen
werden.
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Beispiel Soo kg trockene Holzkohle werden zusammen mit 5oo kg Kaliumsulfid
in einer Mühle bis zur unfühlbaren Mahlfeinheit vermahlen. Dieses Gemenge von Kohle
und Sulfid wird in einer Misch- bzw. Knetmaschine mit 8oo kg Holzteer bis zur praktisch
vollständigen Homogenität behandelt. Die auf diese Weise erhaltene Masse wird mittels
einer Strangpresse und einer Schneidevorrichtung zu zylindrischen Formlingen von
3 mm Durchmesser und q. mm Länge geformt und in einer Trockenkammer bei etwa go°
bis zum (vollständigen) Erhärten getrocknet. Die nunmehr harten Formlinge werden
in einem Drehofen bei etwa 5oo° verschwelt und im gleichen Ofen bei etwa 95o° calriniert.
Hierauf folgt ein Auslaugen mit Wasser und Salzsäure, ein nochmaliges Waschen mit
Wasser und Trocknen der Formlinge.
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Die erhaltenen Formlinge können sowohl für Entfärbungen und Desodorisierungen
als auch für Adsorptionen und katalytische Gasreaktionen verwendet werden.