DE767934C

DE767934C - Herstellung geformter Aktivkohle

Info

Publication number: DE767934C
Application number: DEI65457D
Authority: DE
Inventors: Nikolaus Dr Rempel
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1939-08-22
Filing date: 1939-08-22
Publication date: 1955-03-10

Description

Herstellung geformter .Aktivkohle Zur Herstellung geformter Aktivkohle ist es bekannt, kohlenstoffhaltiges Material, wie zerkleinerter Torf, Holzkohle oder Braunkohle, wie Hydrosulfiden, Sulfiden oder Polysulfiden anzurnaischen, unter Teerzusatz zu formen, zu trocknen, zu verschwelen, durch Glühen in Abwesenheit von Luftsauerstoff zu aktivieren und das Material auszuwaschen.
Man, hat auch bereits Aktivkohle mit Wasserdampf bei über 7oo° liegenden Temperaturen (iooo° und mehr) behandelt. Hierbei tritt ein Abbrand der Kohle ein, d. h. es handelt sich um eine sogenannte Wasserdampfaktivierung unter Wassergasbildung.
Es wurde nun gefunden, daß man geformte Aktivkohle mit einer außerordentlich hohen Adsorptionsfeuchtleistung (Adsorption an feuchter Kohle aus, feuchtem Luft - Gas - Gemisch) dadurch erhält, daß man nach dem an sieh üblichen Anmaischen von verkohlbarem Ausgangsmaterial mit Sulfiden bzw. Polysulfiden oder Stoffen, die solche Sulfide oder Polysulfide liefern, Formen der Maische, Trocknen, Aktivieren durch Glühen in Abwesenheit von Luftsauerstoff und Auswaschen das so erhaltene gereinigte Material nochmals mit Wasserdampf bei höheren Temperaturen behandelt. Die Wasserdampfnachbehandlung wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen etwa 450 und 6oo° vorgenommen, so daß kein Abbrand der Kohle eintritt.
Als geeignetes verkohlbares Ausgangsmaterial kommt vor allem Torf in Frage. Auch Anthrazit, Holzkohle oder Braunkohle können benutzt werden. Das Ausgangsmaterial wird vor dem Anrnaischen zweckmäßig möglichst fein zerkleinert.
Geeignete Sulfide bzw. Polysulfide sind vor allem die des Kalziums oder Natriums. Diesen gleich zu erachten sind auch solche Stoffe oder Stoffgemische, die im Verlauf des Verfahrens Sulfide bztv. Polysulfide, wie [-Zalirimsulfid oder N atriumsuhid, wirksam werden lassen, d. h. also z. B. Kalium- oder \atriumsulfate, -rliodanide, -sulfite oder auch Sulfo:isäuren. Kaliumsulfid bzw. Kaliumpolysulfide oder diese Substanzen liefernde Komponenten, -wie Kalilauge und Schwefel, Haben sich als besonders brauchbar erwiesen.
Das Anmaischen erfolgt in üblicher Weise. Gegebenenfalls kann Teer zugesetzt werden. Zweckmäßig wird bei 550 bis 6oo° mit heißen Gasen vorgetrocknet.
Nach dem beschriebenen Verfahren lassen sich durch Änderung des llaiscliverliältnis:es die Eigenschaften der Kohle weitgehend verändern.

Die nach dem beanspruchten Verfahren hergestellte Gasmaskenkohle zeichnet sich gegenüber bekannten Kohlen vor allem durch ihre hohe Adsorptionsfeuchtleistung gegenüber Giftgasen, wie Chlorpikrin oder Phosgen, aus. Im Zusammenhang hiermit steht die Tatsache, daß die neuen Kohlen erheblich hy drophober sind als die bekannten Kohlen. Dies kommt beispielsweise dadurch zum Ausdruck, daß die neuen Kohlen, berechnet auf ihre Gesamtaktivität, z. B. auf Benzol bezogen, weniger Wasser aufnehmen als bekannte Kohlen. Die größere Hydrophobität ist auch daran zu erkennen, daß bei den nach vorliegendem Verfahren herstellbaren Kohlen die Differenz der Benetzungswärme in Benzol und in Wasser erheblich größer ist als bei anderen Kohlen. Auch ihr Rückhaltevermögen und ihre Volumenkapazität sind gegenüber anderen Kohlen, insbesondere solchen aus heimischen Rohstoffen, gesteigert.

Es hat s?ch gezeigt, daß diese Eigenscliafts-

verbessc-rungen nur bei der beschriebenen

Wasserdampfnaclibehandlung der nach dem

bekannten Sulfidverfahren herggestellte:i Koh-

len eintreten, während eine @t@"asserdampf-

nachbelia.ndlung anderer Kohlen deren Eigen-

schaften nur unwesentlich verändert. D:es gebt

aus dem nachfolgenden Beispiel a) hervor.

Beispiel

Zur Herstellung von GasmasIccnkolile wer-

den ::2 Teile Kalium (als Kalilauge bzw.

Isaliumsulfid oder -pol,: sulfid aus der zurück-

gewonnenen Lauge). 2i Teile Schwefel (ent-

v.-eder als elementarer Schwefel oder als Poly-

sulfid- bzw. Sulfidscliwefel aus der zuriick-

gewonnenen La@aw j , 25o Teile Torf und

io Teile Teer angeniaischt. Dann wird mittels

eiri.r livdraulischen Presse geformt und bei

foo bis 6oo-' verschwelt. Das Gut wird bei

700 bis 1000- in Abwesenheit von LuitSauer-

stoff geglüht, mit Lauge oder @@-ass@r a'i-

geschreckt, gelaugt und mit Säure, zweck-

mäßig Salzsäure, und Wasser gewaschen-

Dann wird möglichst unter Luita'ischluß das

Gut finit Wasserdampf lief 500 bis :::Zo- r bis

2 Stunden behandelt (hohle A).

Die bekannte Vergleichskohle wurde in

folgend-r Z@'eise hergestellt: 1la#_i(lel:clialeri

werde:i gebrochen, finit Zitil>clilorid arige-

rna:scht und bei Temperaturen von 750 bis

850J al,#tiviert. Das geglühte Produkt wird

gelaugt, gewaschen und getrocknet. Dann wird

die hoble in der vorher beschriebenen Weise

mit Wasserdampf behandelt (Kohle B).

a) Bestimmung der

Adsorptionsfeuchtleistung

Es wurde zunächst bei beiden hohlen, vor

und nach der Behandlung mit Wasserdampf,

festgestellt, wie lange bei feuclit(#r Kohle

Chlorpikrin und Phosgen restlos gehalten

werden. Der Giftgehalt war bei der Unter-

suchung der Kohlen jeweils der gleiche.

Zeit l

Kohle Giftgas Feuchtigkeitsgehalt der Bohle vor nach Zunahme

in -Minuten

Wasserdannpf- -G asserdarnpf-

beliandlun., behanälung

A Chlor-

pikrin 28 ofo iS' 0o" 26' oo" 8,00 "

A - wie es sich nach Behandlung mit

Luft eines Feuchtigkeitsgehalts

von 75 0(0 einstellt . . . . . . . . . . r2' 30" 2i' oo" S' 30"

13 - 280/' S' 30" 9, 15l. o

B - wie es sich nach Behandlung mit

Luft eines Feuchtigkeitsgehalts

von 75 0/0 einstellt . . . . . . . . . . 5,00" 5,3()" 0'.30"

A Phosgen io °;0 i0' oo" 12,00" 2' oo"

B -- io 01o 8'30" y 9 ' oo" 0,30-

b) Bestimmung des Rückhaltevermögens Die Kohleproben mit verschiedenem Wassergehalt werden mit Chlorpikrin auf 3/4 ihrer Resistenzzeit beladen und dann mit trockener Luft von konstanter Strömungsgeschwindigkeit ausgeblasen. Die Zeit bis zum Durchbruch des Chlorpikrins wird gemessen. Sie ist ein Maß für das Rückhaltevermögen. Das Ausblasen wird sofort und 24 Stunden nach der Beladung durchgeführt.

Rückhaltevermögen

Kohle Feuchtigkeitsgehalt nach

der Kohle sofort 1q Stun-

den

A 280/, I 8'4o' 2I' oo"

A wie er sich nach Be-

handlung mit Luft

eines Feuchtigkeits-

gehalts von 75 0/0

einstellt . . . . . . . . . . 7' 30" 171 30"

B 281)/, 2' 00" 3' oo"

B wie er sich nach Be-

handlung mit Luft

eines Feuchtigkeits-

gehalts von 75 0/0

einstellt . . . . . . . . . . 2' oo" 3' oo"

(Anmerkung: Beide Kohlen werden nach der Wasser-

dampfbehandlung untersucht.)

c) Bestimmung der Hydrophobität Es wurde bei beiden Kohlen nach der Wasserdampfbehandlung die Benetzungswärme in Benzol und in Wasser bestimmt. Je höher die Differenz zwischen den Benetzungswärmen ist, desto hydrophober ist die Kohle und um so besser werden organische Dämpfe in feuchter Atmosphäre zurückgehalten.

Benetzungswärme Differenz

Kohle in Benzol in Wasser cal/ccm

cal ccm cal ccm

A 17,4 3,4 14,0

B r4,6 5,6 g,o

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von geformter Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem an sich üblichen Anmaischen. von verkohlbarem Material mit Sulfiden bzw. Polysulfiden oder Stoffen, die Sulfide oder Polysulfide liefern, Formen der Maische; Trocknen, Aktivieren durch Glühen in Abwesenheit von Luftsauerstoff und Auswaschen das so erhaltene gereinigte Material nochmals mit Wasserdampf bei höheren Temperaturen behandelt, wobei jedoch ein Abbrand der Kohle durch Wasserdampfaktivierung vermieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfnachbehandlung bei Temperaturen von etwa 45o bis 6oo° möglichst in Abwesenheit von Luftsauerstoff durchgeführt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen- i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Torf als verkohlbares Ausgangsmaterial benutzt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Anmaischen in an sich bekannter Weise Kaliumsulfid bzw. -polysulfide bzw. Stoffe, die Kalium:sulfid oder -polysulfide liefern, verwendet. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften hTr. 485 825, 5o6 522, 531 703.