DE574532C

DE574532C - Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff

Info

Publication number: DE574532C
Application number: DEF69918D
Authority: DE
Inventors: Dr Siegfried Tauss
Original assignee: NIKODEM CARO DR; ALBERT R FRANK DR
Current assignee: NIKODEM CARO DR; ALBERT R FRANK DR
Priority date: 1929-12-19
Filing date: 1929-12-19
Publication date: 1933-04-18

Description

Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff Es wurde gefunden, daß bei der Herstellung von Kalkstickstoff aus Carbid eine erhebliche Reaktionsbeschleunigung zu erzielen ist, wenn man das gemahlene oder feinpulvrige Ausgangsprodukt vor dem Azotieren zu kleineren oder größeren Stücken beliebiger Form preßt und diese Preßlinge, Brikette oder Blöcke der Gaseinwirkung unterwirft. Zur Azotierung kann der Stickstoff unter gewöhnlichem oder erhöhtem Druck verwendet werden. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß Formkörper kleinerer oder auch größerer Ausdehnung sich bis in den innersten Kern durchazotieren lassen, ohne zu zerfallen oder Restcarbid zurückzuhalten. Während bisher ein in technischem Maßstab befriedigendes kontinuierliches Verfahren; bei dem gemahlenes oder auch grobstückiges Ausgangsgut als solches ohne Zuhilfenahme besonderer Behälter durch einen Schacht oder Drehrohrofen fortlaufend hindurchgeführt wird, nicht entwickelt werden konnte, ist es jetzt möglich, eine über den größten Füllraum gleichartige und gleichmäßige Unterteilung des Azotiergutes herbeizuführen, die während des Azotierprozesses bestehen bleibt und dem Stickstoff eine im Verhältnis zur Masse des Azotiergutes größere Eintrittsfläche bietet, als es bisher wenigstens ohne besondere Vorkehrungen möglich war. Da man die Abmessungen der Füllkörper beliebig wählen kann, so 'hat man es in der Hand, die Aufteilung beliebig weit zu treiben, und es kann diese Verfahrensweise durch besondere Formgebung oder Verwendung verschieden großer bzw. verschieden geformter Füllkörper unterstützt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich für alle bekannten Ofenkonstruktionen, insbesondere Einsatz- und Kanalöfen, anwenden. Darüber hinausgehend aber ermöglicht es die Benutzung neuer Ofentypen; die für die Azotierung gemahlenen Carbids nicht in Betracht kommen, ' -z, B, Schachtöfen für kontinuierlichen Betrieb u. dg1. Ein, besonderer Vorzug des Verfahrens besteht darin, daß die Einwirkung der Gase unter Druck erfolgen kann,' ohne daß die dabei gegebenenfalls auftretenden Schmelzerscheinungen dieDurchführung des Prozesses erschweren,.wie dies bisher meistens der Fall war.
Die Herstellung der Füllkörper kann durch bloßes Pressen des gemahlenen Carbids erfolgen, wobei durch geeignete Wahl des Preßdruckes und der Mahlfeinheit jede beliebige Festigkeit der Preßlinge zu erzielen ist, Auch haben bestimmte Mahlfeinheiten auf die Azotiergeschwindigkeit einen günstigen Einfluß. Irgendwelche Zusätze zum Zwecke der Formgebung sind an sich nicht notwendig. Dem Carbid 'können jedoch azotierungsfördernde Zuschläge oder auch Stoffe beigefügt werden, die das Pressen erleichtern und den Zusammenhalt der Formstücke vor der Azotierung erhöhen.
In derselben Weise, wie die Erfindung eine von der bisherigen Übung abweichende Behandlung des Füllgutes ermöglicht, gestattet sie auch eine bessere Ausnutzung des Gasstromes. Man kann z. B. einen Kreislauf des Stickstoffs einrichten und die Wärme des Azotiervorganges ausnützen. Ebenso kann man eine gleichmäßige Temperaturverteilung innerhalb der Beschickungsmasse erzielen, während das bisher infolge mangelhafter, ungleichartiger und ungleichmäßiger Unterteilung des Füllgutes ausgeschlossen war. Aus allen diesen Gründen ist die erreichbare Ausbeute vorzüglich.
Nach dem neuen Verfahren gelingt es, ohne schwierige Hilfsmaßnahmen gekörnten und nicht stäubenden Kalkstickstoff als unmittelbares Produkt der Azotierung zu erhalten. Wenn man das Azotierungsmaterial jedoch grobstückig verformt, lassen sich nach der . Azotierung die erzielten Kalkstickstoffblöcke -mit geringerem Arbeitsaufwand zerkleinern, als er bisher zur Zerkleinerung der gesinterten Fülleinsatzinhalte nötig war.

. Die Wirkung des neuen Verfahrens geht aus `einigen Ausführungsbeispielen hervor:

Ausbeute

CaC, N bezogen

auf ein-

gebrachtes

Carbid

Ja) Mehl ...... 7o,63 22,04 91,54

I lb) Preßlinge .. 7o,63 22,67 9494

ja) Mehl ...... 79,86 24,07 9o,78

2 lb) Preßlinge .. 79,86 24,8o 9444

(a) Mehl ...... 74,9z 22,97 9I'04

3 lb) Preßlinge ., . 75,09 23,95 9592

Der Einfluß des Druckes wird durch folgende Angaben erläutert: Ausgangsmaterial je r25 kg Carbid, die unter gleichen Temperaturen und Betriebsbedingungen in_ einem Versuchsofen mit den Abmessungen 8o X go cm azotiert wurden. Bei den Druckversuchen wurde so gearbeitet, daß der angegebene Stickstoffdruck im Ofen ständig aufrechterhalten wurde.

Fein gemahlenes Carhid azotierte bei gewöhnlichem Druck in 30 Std., Carb@idpreßlinge (Zylinder 64 X 40 mm) azotierten bei gewöhnlichem Druck in z2 Std., (Zylinder 64 X 40 mm)- azotierten bei 4 Atm. Druck in 2 Std., (Zylinder 64 X 40 mm) azotierten bei ii Atm. Druck in i Std.
Bei den Druckversuchen wurden 97 bis 98 °f, des eingebrachten Carbids in Kalkstickstöff umgesetzt.

Claims

,PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff, insbesondere in gekörnter und nicht stäubender Form, durch Azötieren von Carbid, dadurch gekennzeichnet, daß man das gemahlene feinpülvrige oder feinstückige Carbid gegebenenfalls unter Zugabe geeigneter fester oder flüssiger Zusätze zu Körpern beliebigen Form und Größe preßt oder formt und diese Formstücke der Azotierung unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, däß die Einwirkung der Gase unter Druck erfolgt.