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Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff Es wurde gefunden, daß
bei der Herstellung von Kalkstickstoff aus Carbid eine erhebliche Reaktionsbeschleunigung
zu erzielen ist, wenn man das gemahlene oder feinpulvrige Ausgangsprodukt vor dem
Azotieren zu kleineren oder größeren Stücken beliebiger Form preßt und diese Preßlinge,
Brikette oder Blöcke der Gaseinwirkung unterwirft. Zur Azotierung kann der Stickstoff
unter gewöhnlichem oder erhöhtem Druck verwendet werden. Überraschenderweise hat
sich gezeigt, daß Formkörper kleinerer oder auch größerer Ausdehnung sich bis in
den innersten Kern durchazotieren lassen, ohne zu zerfallen oder Restcarbid zurückzuhalten.
Während bisher ein in technischem Maßstab befriedigendes kontinuierliches Verfahren;
bei dem gemahlenes oder auch grobstückiges Ausgangsgut als solches ohne Zuhilfenahme
besonderer Behälter durch einen Schacht oder Drehrohrofen fortlaufend hindurchgeführt
wird, nicht entwickelt werden konnte, ist es jetzt möglich, eine über den größten
Füllraum gleichartige und gleichmäßige Unterteilung des Azotiergutes herbeizuführen,
die während des Azotierprozesses bestehen bleibt und dem Stickstoff eine im Verhältnis
zur Masse des Azotiergutes größere Eintrittsfläche bietet, als es bisher wenigstens
ohne besondere Vorkehrungen möglich war. Da man die Abmessungen der Füllkörper beliebig
wählen kann, so 'hat man es in der Hand, die Aufteilung beliebig weit zu treiben,
und es kann diese Verfahrensweise durch besondere Formgebung oder Verwendung verschieden
großer bzw. verschieden geformter Füllkörper unterstützt werden. Das erfindungsgemäße
Verfahren läßt sich für alle bekannten Ofenkonstruktionen, insbesondere Einsatz-
und Kanalöfen, anwenden. Darüber hinausgehend aber ermöglicht es die Benutzung neuer
Ofentypen; die für die Azotierung gemahlenen Carbids nicht in Betracht kommen, '
-z, B, Schachtöfen für kontinuierlichen Betrieb u. dg1. Ein, besonderer Vorzug des
Verfahrens besteht darin, daß die Einwirkung der Gase unter Druck erfolgen kann,'
ohne daß die dabei gegebenenfalls auftretenden Schmelzerscheinungen dieDurchführung
des Prozesses erschweren,.wie dies bisher meistens der Fall war.
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Die Herstellung der Füllkörper kann durch bloßes Pressen des gemahlenen
Carbids erfolgen, wobei durch geeignete Wahl des Preßdruckes und der Mahlfeinheit
jede beliebige Festigkeit der Preßlinge zu erzielen ist, Auch haben bestimmte Mahlfeinheiten
auf die Azotiergeschwindigkeit einen günstigen Einfluß. Irgendwelche Zusätze zum
Zwecke der Formgebung sind an sich nicht notwendig. Dem Carbid 'können jedoch azotierungsfördernde
Zuschläge oder auch Stoffe beigefügt werden, die das Pressen erleichtern und den
Zusammenhalt der Formstücke vor der Azotierung erhöhen.
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In derselben Weise, wie die Erfindung eine
von der
bisherigen Übung abweichende Behandlung des Füllgutes ermöglicht, gestattet sie
auch eine bessere Ausnutzung des Gasstromes. Man kann z. B. einen Kreislauf des
Stickstoffs einrichten und die Wärme des Azotiervorganges ausnützen. Ebenso kann
man eine gleichmäßige Temperaturverteilung innerhalb der Beschickungsmasse erzielen,
während das bisher infolge mangelhafter, ungleichartiger und ungleichmäßiger Unterteilung
des Füllgutes ausgeschlossen war. Aus allen diesen Gründen ist die erreichbare Ausbeute
vorzüglich.
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Nach dem neuen Verfahren gelingt es, ohne schwierige Hilfsmaßnahmen
gekörnten und nicht stäubenden Kalkstickstoff als unmittelbares Produkt der Azotierung
zu erhalten. Wenn man das Azotierungsmaterial jedoch grobstückig verformt, lassen
sich nach der . Azotierung die erzielten Kalkstickstoffblöcke -mit geringerem Arbeitsaufwand
zerkleinern, als er bisher zur Zerkleinerung der gesinterten Fülleinsatzinhalte
nötig war.
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. Die Wirkung des neuen Verfahrens geht aus `einigen Ausführungsbeispielen
hervor:
| Ausbeute |
| CaC, N bezogen |
| auf ein- |
| gebrachtes |
| Carbid |
| Ja) Mehl ...... 7o,63 22,04 91,54 |
| I lb) Preßlinge .. 7o,63 22,67 9494 |
| ja) Mehl ...... 79,86 24,07 9o,78 |
| 2 lb) Preßlinge .. 79,86 24,8o 9444 |
| (a) Mehl ...... 74,9z 22,97 9I'04 |
| 3 lb) Preßlinge ., . 75,09 23,95 9592 |
Der Einfluß des Druckes wird durch folgende Angaben erläutert: Ausgangsmaterial
je r25 kg Carbid, die unter gleichen Temperaturen und Betriebsbedingungen in_ einem
Versuchsofen mit den Abmessungen 8o X go cm azotiert wurden. Bei den Druckversuchen
wurde so gearbeitet, daß der angegebene Stickstoffdruck im Ofen ständig aufrechterhalten
wurde.
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Fein gemahlenes Carhid azotierte bei gewöhnlichem Druck in
30 Std., Carb@idpreßlinge (Zylinder 64 X 40 mm) azotierten bei gewöhnlichem
Druck in z2 Std., (Zylinder 64 X 40 mm)- azotierten bei 4 Atm. Druck in 2 Std.,
(Zylinder 64 X 40 mm) azotierten bei ii Atm. Druck in i Std.
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Bei den Druckversuchen wurden 97 bis 98 °f, des eingebrachten Carbids
in Kalkstickstöff umgesetzt.