DE2264924A1 - Verfahren zur erzeugung eines gasgemisches - Google Patents
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Description
Verfahren zur Erzeugung eines Gasgemisches
Es sind bereits Kohleverpiasungsanlagen mit Pest-Bett verwendet
worden. Es fet bekannt, daß der erfolgreiche Betrieb
dieser Anlagen abhängig ist von der Verwendung von Kohle
oder Koks, welche nicht verkokend sind (non-coking), um die Vergasung zu erreichen. Wenn nicht sorgfältig darauf
geachtet wird, die Zusammensetzung für das Pest-Bett auf diese Weise zu beschränken, dann unterbricht das Anschwellen
der Kohle die erforderliche Porosität des Bettes und
die Aufwärtsbewegung der Gase kann nicht stattfinden.
Es wurde berichtet, daß die Ausdehnungsfähigkeit einer Kohlensorte vermindert wird durch Zusatz von Mengen eines
inerten Materials zur Kohle, wie beispielsweise Abfallkoks, Holzkohle oder feine Asche, Ascheklumpen (bulk ash)
wurden einer "Pittsburgh-Flö'z-Kohle" (seam coal) zugesetzt
mit dem Ergebnis einer hohen Indexzahl für das Anschwellen
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und Verkoken oder Zusammenbacken, welche benötigt wurde zur Einführung der Kohle in eine Vergasungsanlage mit Fest-Bett.
Während eines kurzen Betriebes wurden dabei zufriedenstellende Ergebnisse erzielt.
Die vorliegende Erfindung umfaßt Mittel zur Lösung des Problems des Anschwellens und Verkokens oder Zusammenbackens
von Kohle bei der Pest-Bett-Vergasung von Kohle, Ein Mittel hierzu ist ein Verfahren, bei dem eine Extrusion
verwendet wird, um ein Gemisch von Kohle, Asche und Pech oder Teer in Brikettform zu bringen und in die Vergasungsanlage
einzubringen, Das zweite Mittel ist ein Verfahren, durch das hohle Feuerfest-Zylinder, welche eine
ähnliche Form wie "Raschig-Pinge" besitzen, bei der Kohlezuführung
zugesetzt werden. Auf diese Weise wird das Anschwellen der Kohle berücksichtigt und das Bett erhält dadurch
eine zusätzliche Porosität, Wie nachstehend erläutert, können diese Mittel auch kombiniert werden, um in wirtschaftlicher
Weise die Kohle so auszunutzen (ohne Sortierung), wie sie bei der bergmännischen Gewinnung anfällt
(run-of-mine coal).
Die Aufgabenstellung der Frfindung besteht darin, die Möglichkeit zu schaffen zur Verwendung von Kohle In der Form,
wie sie bei der Gewinnung im Bergbau anfällt, für Kohlevergasungsanlagen mit Fest-Bett, und zwar unabhängig von
den Schwell- und Verkokungsei-genschaften der Kohle, Im
Gegensatz zu Kohlevergasungsanlagen mit Fließbett besitzt die Anordnung mit Festbett ausgeprägte Vorteile wegen der
Gegenstrombewegung des erzeugten Gases relativ zur Bewegung der Kohle in der Vergasungsanlage, Eine größere
Menge von Wärme verbleibt in der Vergasungsanlage und tritt nicht mit dem erzeugten Gas aus und die Kohle wird entflüchtigt
(devolatilized) bevor sie vergast wird. Dadurch können die flüchtigen Bestandteile einen Teil des Produktgases
bilden.
BAD
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Bei dem Kohlevergasungsverfahren mit Pest-Bett tritt die
Kohle in die Vergasungsanlage oben ein und fällt oben auf die Charge oder das Einsatzgut, Dabei nimmt sie von dem
sich nach oben bewegenden Produktgas Wärme auf, Da der Verbrennungsprozeß
in der Nähe des Bodens der Vergasungsanlage einen Teil der Kohle aufbraucht und der Rest der Kohle
vergast wird, bewegt sich die Kohle oben auf der Charge allmählich nach unten und durchläuft dabei eine Reihe von
Behandlungsstufen: eine erste Aufheizung, eine Entflüchtigung und Verkokung, eine Vergasung und eine Oxydation
von Kohlenstoff, Es treten dabei eine große Zahl chemischer Reaktionen auf und es ist eine Mindesttemperatur von etwa
930 bis 1040°C (1700 bis IQOO0F) erforderlich, Wenn Luft
und Wasserdampf in die Verbrennungszone eingeleitet werden, ergibt sich als Endprodukt Generatorgas, Wenn Sauerstoff
und Dampf verwendet werden, ist das Endprodukt Synthesegas,
Wenn das Produktgas in einer Gasturbine verbrannt wird, müssen die erosiven Teile (Ascheteilchen), die korrosiven
Bestandteile (beispielsweise Natrium- und Kaliumverbindungen) und Ammoniak durch Waschen entfernt werden.
Die Erfindung wird veranschaulicht durch die beigefügten Abbildungen,
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Kohlevergasungsanlage,
welche als Brennstoff extrudierte Briketts gemäß der Erfindung erhält.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer Kohlevergasungsanlage
mit Fest-Bett, die zur Aufnahme eines Einsatzgutes gemäß der Erfindung mit Anteilen von
Kohle und verdünnenden Stoffen eingerichtet ist,
Fig. 1 zeigt eine Vergasungsanlage 10 mit einem Gaserzeugungsraum,
der mit Feuerfestmaterial ausgekleidet ist und
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ausgestattet ist zur Aufnahme eines eingesetzten Brennstoffes
in Form von stabShnlichen Briketts aus einem Extruder
11. Die Kohle, welche eine Abmessung von weniger als etwa 3,0 mm (kleiner als etwa 6 mesh) und einen niedrigen
Feuchtigkeitsgehalt besitzt, Asche(mit einer Teilchengröße von weniger als 2 mm und mehr als 0,15 mm) (weniger als
mesh und mehr als 100mesh) mit niedrigem Feuchtigkeitsgehalt
und Pech (oder Teer) (mit einer Teilchengröße von weniger
als etwa 1,2 mm) (unter 16 mesh) treten in den Extruderzylinder 12 aus der Schütte 13 ein. Unter der Wirkung der
Extruderschraube 14 und einer nicht-gezeigten Heizvorrichtung
zur Aufheizung des Extruderzylinders werden die Bestandteile im richtigen anteiligen Verhältnis in ein stabförmiges
Extrudat ausgeformt, das eine im wesentlichen gleichförmige Zusammensetzung besitzt. Das erhitzte
Pech benetzt und überzieht die Teilchen der Kohle und der Asche und verbindet sie miteinander zu einer festen Masse
Beim Durchgang durch die Wand 16 wird der Extrudatstab periodisch getroffen durch einen hin- und hergehenden Mssserarm
17, der durch eine Magnetspule l8 oder eine andere Antriebsvorrichtung
bewegt wird, Diese Schlagwirkung führt zu einem Abbrechen kurzer Stücke des zusammengesetzten Stabes,
Diese fallen in die sich drehende Verteilereinrichtung 19 und von dort aus werden die Stabstücke (Briketts)
gleichfömig über die Charge 21 verteilt,
Wenn dies bevorzugt wird, kann der Teerbestandteil des Einsatzgutes
für den Extruderzylinder 12 vorgeheizt werden. In diesem Falle ist er dann weich genug, so daß eine Heizung
des Extruderzylinders nicht erforderlich ist. Es kann anstelle der Schütte 13 zur Beschickung des Extruderzylinders
12 jede geeignete bekannte Einrichtung verwendet werden.
Die gemäß dieser Erfindung richtig hergestellten Briketts sind bei Zimmertemperatur (etwa 21 bis 240C) (etwa 70 bis
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75°F) hart, jedoch nicht spröde. Vorzugsweise können diese Briketts ihre Form beibehalten und ihr eigenes Gewicht
tragen im vollen Bereich der Temperatur (bis zu etwa (etwa 20000P) unter den auftretenden Belastungen, Die Mindestanforderung
besteht jedoch darin, daß die Briketts ihre Form bis zu einer Temperatur von etwa 37O°C (etwa 7000F)
beibehalten. Bei dieser Temperatur erfolgt die Entflüchtigung und es bleibt bei jedem Brikett eine verkohlte Masse
zurück, Diese verkohlte Masse darf bei ihrem Weitergang dirch die Temperaturzonen, deren Temperatur oberhalb der
Verflüchtigungsstufe liegt, nicht anschwellen. Es wurde gefunden, daß die Verflüchtigung der Briketts von außen nach
innen erfolgt.
Obwohl vorstehend ein Extrudat in Form eines festen Stabes beschrieben wurde, kann auch ein Extrudat in Form eines
Hohlstabes vorteilhaft verwendet werden, besonders bei Durchmessern oberhalb von etwa 5 cm, Die Herstellung von
Briketts in Form eines Hohlstabes kann dadurch vorgenommen werden, daß die Fxtruderschraube Ik so abgeändert wird,
daß sie eine zentrische stabförmige Verlängerung (nicht gezeigt) zur Ausbildung des Hohlraums besitzt. Briketts
mit einem Außendurchmesser bis zu etwa 2,5 cm ergeben eine befriedigende Arbeitsweise und erfordern nicht die Vergrößerung
der Oberfläche, welche man durch einen solchen mittleren Hohlraum erhält,
Mit der Bewegung des Einsatzes oder der Charge in die Verbrennungszone
37 und ihrer Verbrennung sammelt sich über dem Rost 22 ein Aschebett 38 an. Es wird dann über den
Rost 22 abgegeben und weiterhin entfernt, beispielsweise durch ein Förderteil 23, Teile der anfallenden Asche werden
selbstverständlich als Beschickung des Extruders 11 wieder in das System zurüekp.eführt,
Luft und Dampf, welche der Vergaseranlage bei B zugeführt werden, können entweder vorgemischt werden oder können in
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das Verteilerteil 24 getrennt eingebracht werden. Diese
Gaszufuhr in Kombination mit der Kohle führt zu einer Zusammensetzung des Produktgases mit dem folgenden angenäherten
Analyseergebnis:
H2 15
00 25
CA^ 5
co2 ίο
N2 115
100 %
Das Produktgas wird bei A abgezogen und anschließend durch eine Wasser-Uaschanlage geführt (nicht gezeigt), in welcher
der Teer- und Pechgehalt kondensiert wird, Dieser kann im Kreislauf geführt werden, um entsprechend der Kohlequelle
wieder das Bindematerial für Briketts abzugeben,
Es wurde gefunden, daß vorteilhafterweise die folgende Zusammensetzung
der Briketts anzustreben ist:
Bestandteil Gew.
-%
Pech oder Teer (neben dem in
den Kohleteilchen vorhandenen Teer) 6 bis 12
Ascheteilchen 20 bis 60
Kohleteilchen 28 bis 7^
100 %
Für das Fxtruderverfahren kann jedes als Kohle gekennzeichnete Material verwendet werden, vorausgesetzt, daß es unterhalb
einer Temperatur von etwa 93°C (etwa 20O0F) praktisch keine flüchtigen Bestandteile abgibt (beispielsweise Torf,
bitumenreiche Kohle, usw.). Die Teilchengröße sollte dabei unterhalb etwa 3,Qmm (6 mesh) liegen und größere Stücke
können leicht durch eine Hammermühle zerkleinert werden. Fs kann ein Trockenvorgang erforderlich sein, um den Feuchtigkeitsgehalt
auf einen geringen Wert zu vermindern, Die vorgenannten Siebgrfißen beziehen sich auf die Standardsiebe
nach "Tyler". ,
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Als Asche für das Extruderverfahren ist Kohlenasche im Teilchengrößenbereich von etwa 1,6 bis etwa 0,15 mm (10 bis
100 mesh) brauchbar. Ascheteilchen mit einer geringeren Teilchengröße (beispielsweise Plugasche) besitzen eine zu
große Oberfläche und erfordern die Verwendung eines zu hohen Anteils von Pech, Wie bei den Kohleteilchen sollen
auch die Ascheteilchen höchstens nur einen geringen Peuch- . tigkeitsgehalt besitzen. Es wird umso mehr Asche zugefügt,
je größer die Neigung einer Kohlesorte zum Anschwellen ist.
Als Binder oder Bindemittel für das Extruderverfahren wurde ein Teerpech (auf Petroleumbasis) als geeignet befunden,
wie es für Dachanstriche verwendet wird. In Abhängigkeit von der Kohlequelle und der Darstellungsmethode kann Pech
aus Kohlenteer verwendet werden. Das verwendete Pech sollte einen Erweichungspunkt im Bereich zwischen etwa 77 und
82°C (etwa 170 bis l80°F) besitzen und sollte bei Erhitzen um etwa l6°c (etwa 300F) über seinen Erweichungspunkt gute
Benetzungseigenschaften bezüglich der Kohle und der Ascheteilchen besitzen,
Eisenoxid (Fe?0,) verändert in vorteilhafter Weise die
Schwelleigenschaften von Kohle und gewünsentenfalls können
geringe Mengen dieses Materials (beispielsweise 5 Gew.-%) der Zusammensetzung zugefügt werden, welche dem Extruder
zugeführt wird,
Die Fähigkeit des Bindemittels zur Benetzung der Teilchen der Kohle und der Asche zur Verbindung dieser Teilchen miteinander
ist wichtig für das Extruderverfahren selbst (neben der Ausbildung der Briketts), da eine gute innere
Adhäsion die Ausbildung von Rissen am'Extrudat verhindert,
welche sonst die Aufrechterhaltung eines Differenzdruckes zwischen der Vergasungsanlage und der Umgebung verhindern
würde (Differenzdruck etwa 21 kg/cm ) (etwa 300 psi).
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Zusätzlich zur Beherrschung; des Anschwel]ens der Kohle ist
die Anwesenheit von Asche oder irgendeinem verdünnenden Bestandteil günstig vom thermischen Standpunkt, da sie die
Möglichkeit ergibt, durch Verminderung der Austrittstemperatur des Produktgases mehr Wärme in der Vergasungsanlage
zurückzubehalten.
Es wurde gefunden, daß Gemische mit 50 Gew,-% Kohle,
40 Gew.-% Asche und 10 0ew,-# Asphaltbinder den Schwellindex
von etwa 7,5 für die Kohle allein auf etwa 2,5 für
das extrudierte Produkt vermindern. Eine brauchbare Zusammensetzung des Fxtrudats enthalt(auf Oewichtsanteile
korrigiert errechnet) 50 % bltumenhaltige Kohleteilchen,
50 % Kohlenasche in Teilchenform und ti% Asphaltpechbinder.
Das Pech wurde gemahlen zum Durchgang durch ein Sieb mit einer !"'aschenweite von etwa 1 mm (^yler-Sieb, Nr, 16), Die
Kohle wurde auf eine Teilchengröße von etwa 3 mm (Sieb Mr, 6) und die Asche auf eine Teilchengröße von etwa O1R mm
(Sieb Nr1 20) gemahlen. Diese Zusammensetzung wurde extrudiert
und vergast in einer Vergasungsanlage mit einer Atmosphäre und einem Innendurchmesser von etwa 30 cm
(12 Zoll) und zwar mit einer Betriebsdauer von etwa 10 Stunden,
Die vorstehend angegebenen Bereiche für den Aschezusatz sind unter Ausschluß des Aschegehaltes der Kohleteilchen
zu verstehen, da der Aschegehalt der bergmännisch gewonnenen Kohle bereits in der Kohle vorhanden ist, wenn die
Schwellprüfungen vorgenommen werden, Wenn daher bei der Prüfung eine Kohlensorte ein besonders starkes Anschwellen
ergibt, dann geschieht dies mit dem bestimmten bereits in der Kohle vorhandenen Aschegehalt. Dieser Aschegehalt
trägt daher nicht zu einer Verminderung des Schwell Verhaltens
dieser bestimmten Kohlensorte bei,
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Die Anordnung nach Fig, 2 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren mit Verwendung geformter "Verdünnungskörper", nämlich
mit hohlen Feuerfest-Zylindern,
Solche Verdünnungskörper müssen eine strukturelle Integrität besitzen und während des ganzen Temperaturverlaufs
beibehalten, um eine Stütze für das Bett zu erhalten, bei dem das Zusammenpressen oder Aufbrechen des Bettes auf ein
Minimum reduziert ist, da diese Verdünnungskörper sich während des Vergasungsverfahrens mit dem Bett nach unten
bewegen. Der Hohlraum in dem Verdünnungskörper muß groß genug sein, um das Anschwellen der Kohle aufzunehmen und
außerdem zu einer Frhöhung der Porosität des Bettes beizutragen
zwecks Förderung des Kontaktes zwischen Gas und !fehle. Weiterhin müssen diese Verdünnungskörper aus Feuerfe
st -Material in der Lage sein, einen wiederholten Durchgang
durch die Vergasungsanlage und die Transporteinrichtungen zu überleben.
Der Vergasungsanlage 30 werden über die Schütte 31 bei D
die bergmännisch gewonnene Kohle und bei E die Verdünnungskörper aus Feuerfest-Material im richtigen Anteil zugeführt^
beispielsweise 50 VoI,-% Verdünnungskörper und 50 Vol,~#
Kohle. Mit der Abwärtsbewegung der Masse 39 der Kohle und der Verdünnungskörper zur Verbrennungszone 37 bleibt eine
Masse ^O von Asche und Feuerfest-Verdünnungskörpern auf dem
Ibst 22 liegen, Asche und Feuerfest-Verdünnungskörper werden vom Rost 22 entfernt, fallen auf das Förderteil 23 und
werden von ihm weggeführt, In dem Sieb 34 wird die Asche
von den Feuerfest-Körpern getrennt und bei J ausgebracht.
Die Feuerfest-Körper wurden dann, wie bei K angedeutet,
wieder zurück nach oben zu der Beschickungsstation geführt, un dort mit Kohle gemischt zu werden, Luft wird bei G und
Dampf bei H zugeführt. Fei F v;ird das Produktgas abgezogen
und einer Waschanlage zugeführt,
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Die Verdünnungskörper können aus Siliciumcarbid, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Magnesiumoxid usw. hergestellt werden,
wenn die Zusammensetzung sinterbar ist und der erhaltene Körper eine ausreichende strukturelle Integrität besitzt,
Die Zylinder sollten mindestens eine Länge von etv/a 51Cm
mit einem Außendurchmesser von etwa mindestens 3,tf cm besitzen. Die Bohrung so]] einen merklichen Hohlraum ergeben
unter Beibehaltung einer ausreichenden Wanddicke, so daß der Zylinder noch eine genügende Festigkeit besitzt. Die
Bohrung soll mindestens einen Innendurchmesser von etwa 1,8 cm besitzen.
Es wurden beispielhafte Hohlzylinder aus Siliciumcarbid hergestellt,
und zwar aus mit Ton gebundenem Siliciumcarbidpulver
(erhältlich unter eier Typenbezeichnung Carbofrax Nr, 4, gießbares oder Stopfgemisch, Carborundum Co,), Das
Pulver wurde mit einer kleinen Menge von Wasser gemischt und unter hohem Druck verpreßt, Es war nicht notwendig, gemäß
den Anweisungen für die Verwendung dieses Materials die Körper zu erhitzen, da sie eine ausreichende Festigkeit
zum Einsatz zusammen mit der Kohle besaßen und anschließend in der reduzierenden Atmosphäre der Vergasungsanlage selbst
erhitzt wurden, Die Körper waren etwa 5 cm lang mit einem Außendurchmesser von etwa 3,8 cm und einem Innendurchmesser
von etwa 1,8 cm.
Es wurde bereits vorstehend ausgeführt, daß die beiden Verfahren gleichzeitig in vorteilhafter Weise verwendet werden
können. Beispielsweise kann bergmännisch gewonnene Kohle bis. zu etwa 30 VoI,-55 Grus enthalten (die kleinste Abmessung
beträgt dabei weniger als 3 mm). Dieser Grus stellt ein bedeutungsvolles Problem dar, denn die sehr kleinen Teilchen
werden beim Einsetzen einer solchen Kohle in die Vergasungsanlage im Produkt mit aufgenommen und mitgeführt,
wenn die Gasgeschwindigkeit im System nicht beträchtlich verringert wird. Hierdurch wird dann aber die Gasmenge
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verringert, welche bei einer vorgegebenen Kapazität der Vergasungsanlage erzeugt werden kann.
Durch einen Trennvorgang der Kohle in der "^e
können die größeren Kohlestücke in die Vergasungsanlage mit feuerfesten Verdünnungskörpern eingesetzt werden und der
Grus kann über das Extruderverfahren eingesetzt werden,
In ähnlicher Weise kann das Fxtruderverfahren gekoppelt werden mit einer Vergasungsanlage mit bewegtem Pest-Bett,
bei der die bei der bergmännischen Gewinnung anfallende Kohle zur Entfernung von Grus einem Trennvorgang unterworfen
wird. Pie größeren Kohlestücke werden unmittelbar in die Vergasungsanlage eingebracht und der Grus wird als Zusammensetzung
von Kohle, Asche und Bindemittel eingesetzt, Ein wassergekühlter Rührteil besitzt zwei Bewegungsfreiheitsgrade
und zerbricht zusammengebackene Gebilde, welche sich sonst ausbilden könnten, Auf diese Weise wird (zusammen mit
dem Beitrag durch die Brikett^ ein gleichförmiges leeres Volumen von 30 % oder mehr in der Charge aufrechterhalten,
welche für einen zufriedenstellenden Betrieb der Vergasungsanlage erforderlich ist.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Erzeugung eines Gasgemisches mit brennbaren Bestandteilen,
bei dem ein sich abwärts bewegendes Bett aus Kohle in einer Gasaustauschbeziehung mit einem sich in einer Kohlevergasungsapparatur
nach oben bewegenden Gasgemisch gebracht wird, wobei als Ausgangsgas am Boden des Bettes Dampf und ein
sauerstoffhaltiges Gas eingeführt wird, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
(a) Herstellung einer Mischung aus fein verteilter Kohle und Bindematerial ausserhalb der Kohlevergasungsapparatur,
(b) Extrudieren der Mischung als stabförmiges Extrudat in das
Innere der Kohlevergasungsapparatur und
(c) Zerbrechen des Extrudates in Stücke im Inneren der Apparatur.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
(a) Abtrennung des feinteiligen Materials von der bergmännisch gewonnenen Kohle,
(b) Herstellung einer Kohle/Asche/Bindemittel-Mischung unter Verwendung der feinteiligen Kohle ausserhalb der Kohlevergasungsapparatur
,
(c) Extrudieren der Mischung als stabförmiges Extrudat in das Innere der Kohlevergasungsapparatur,
(d) Zerbrechen des Extrudats in Stücke, wobei die Stücke eine Formbeständigkeitseigenschaft bis zu wenigstens etwa
5100C (95O0P) aufweisen, und
(e) Einführen der grösseren Stücke der bergmännisch gewonnenen Kohle aus der Abtrennstufe in die Kohlevergasungsapparatur.
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3. Verfahren zur Erzeugung eines Gasgemisches mit brennbaren Bestandteilen,
bei dem Kohle und ein Verdünnungsmaterial, welches im wesentlichen gleichmässig darin verteilt ist, ein sich
abwärts bewegendes Bett bilden, welches in Gasaustauschbeziehung mit einem sich nach oben bewegenden Gasgemisch gebracht
wird, wobei als Ausgangsgas am Boden des Bettes Dampf und ein sauerstoffhaltiges Gas eingeführt wird,
dadurch gekennzeichnet , dass als Verdünnungsmaterial eine Vielzahl von feuerbeständigen Körpern
Verwendung findet, die in Form von Hohlzylindern ausgebildet sind und ihre strukturelle Unversehrtheit während der gesamten
Temperaturbehandlung beibehalten, wobei in jedem Körper ein ausreichend grosser Hohlraum vorhanden ist, um ein Schwellen
der Kohle zu ermöglichen und um eine Porosität des Bettes zu ergeben, um den Gas-Kohle-Kontakt zu fördern, wobei das Volumenverhältnis
zwischen feuerfesten Körpern und Kohle wenigstens etwa 1 : 1 ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet , dass als Peuerfestmaterial Siliciumcarbid
eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , dass die Hohlzylinder mindestens
etwa 5 cm lang sind und einen Aussendurchmesser von mindestens
etwa 3»8 cm und einen Innendurchmesser von mindestens etwa
1,9 cm besitzen.
509835/0005
Priority Applications (2)
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1972
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- 1972-11-17 DE DE2256383A patent/DE2256383A1/de active Pending
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