DE71178C - Verfahren zur Darstellung echter brauner Wollfarbstoffe aus gemischten Disazofarbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung echter brauner Wollfarbstoffe aus gemischten DisazofarbstoffenInfo
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B35/00—Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
- C09B35/02—Disazo dyes
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Das Verfahren betrifft die Herstellung brauner
Wollfarbstoffe aus solchen gemischten Disazofarbstoffen , welche ein Paradiamin einerseits
mit Salicylsäure, andererseits mit a-Naphtylaminsulfosäure,
Naphtylendiaminsulfqsäure oder Amidonaphtolsulfosäure verbunden enthalten.
Werden derartige Farbstoffe mit salpetriger Säure behandelt und mit angesäuertem Wasser auf Siedhitze
erwärmt, so entstehen mehr oder weniger glatt die entsprechenden violett gefärbten Derivate
der Naphtolsulfosäuren, die ebensowenig zur Wollfärberei geeignet sind, wie die Ausgangsmaterialien,
da die Färbungen nicht echt gegen Wäsche und Licht sind. Ganz anders verläuft
die Reaction, wenn die Zersetzung der diazotirten Substanz bei niederer Temperatur
langsam zu Ende geführt wird. Hierbei entweicht nur die Hälfte des Diazostickstoffes, und
es entstehen braune Farbstoffe, in denen zwei Molecule der ursprünglichen Substanzen zu
einem neuen (vermuthlich Azoxy-) Körper zusammengetreten sind. Letztere unterscheiden
sich von den Ausgangsproducten und von den in der Siedhitze verkochten Substanzen durch
ihre Lichtechtheit und durch die Eigenschaft, chromgebeizte Wolle gleichmäfsig und echt zu
färben.
Die Bildung der neuen Farbstoffe kann mit Hülfe von Alkalien (Soda, Aetznatron, Ammoniak)
oder schwachen Säuren (Essigsäure) ausgeführt werden.
Am vorteilhaftesten ist es, die Temperatur 30° C. nicht überschreiten zu lassen. Die
Arbeitsmethode ergiebt sich aus folgenden Beispielen :
Beispiel 1. .
60 kg des Farbstoffes aus Benzidin, Salicylsäure, Ct1 ßg-Naphtylaminsulfosäure werden in
2000 1 Wasser gelöst; nach dem Abkühlen auf io° C werden 12 kg Nitrit und hierauf 100 kg
Salzsäure hinzugegeben. Nach 12 stündigem Stehen wird die braune Diazoverbindung ab-,
filtrirt, der Rückstand mit 2000 1 Wasser angerührt und zur Lösung 30 kg 25 proc. Ammoniak
hinzugesetzt. Unter starker Gasentwickelung tritt die Bildung des braunen Farbstoffes
ein. Nach 12 bis 24 Stunden ist meist keine Diazoverbindung mehr nachweisbar; der
Farbstoff wird alsdann ausgesalzen und abfiltrirt. Er ist im Wasser mit gelbbrauner Farbe löslich,
zieht nur schwach auf ungeheizte Baumwolle und färbt auf chromirter Wolle ein licht-
und walkechtes gelbliches Braun.
60 kg des Farbstoffes Benzidin-Salicylsäure- CL1 ßj - Naphtylaminsulfosäure werden wie im
Beispiel 1 diazotirt. Zu der mit Wasser angeschlämmten Diazodisazoverbindung werden
50 kg Natriumacetat gegeben. Nach 12 bis 14 Stunden ist die Zersetzung bei gewöhnlicher
Temperatur beendet. Man macht schwach alkalisch und salzt aus. Der Farbstoff gleicht
dem des Beispiels 1 ; er färbt chromirte Wolle echt gelbbraun.
Eine für die Zwecke des vorliegenden Verfahrens geeignete Naphtylendiaminsulfosäure
erhält man, wenn man ßj-Naphtylamin-ßg-sulfosäure
(Brönner) in Lösung von concentrirter Schwefelsäure nitrirt und das in bekannter
Weise abgeschiedene Nitroproduct reducirt. 62 kg des Farbstoffes aus 1 Molecül dieser
Säure, 1 Molecül Benzidin und 1 Molecül Salicylsäure werden mit 15 kg Nitrit diazotirt,
man giebt einen Ueberschufs von Acetat hinzu und läfst 24 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur
stehen. Dann wird die Lösung alkalisch gemacht und der Farbstoff mit Kochsalz gefällt.
Er färbt chromirte Wolle nufsbraun.
In diesen Beispielen kann statt Benzidin ein anderes Paradiamin, wie Tolidin oder p-Phenylendamin,
statt Salicylsäure kann Kresotinsäure verwendet werden. Die Farbstoffe, welche man bei Anwendung anderer Naphtylaminsulfosäuren
etc. erhält, sind in ihren Eigenschaften den beschriebenen analog; ihre Nuance
ergiebt sich aus folgender Tabelle:
| Benzidin | Tolidin | ρ - Phenylen- diamin |
|
| O1 ßj -Naphtylaminsulfosäure | gelbbraun | gelbbraun | braun |
| «j α,-Naphtylaminsulfosäure | ro th brau η | braunroth | braunviolett |
| Ct1 ß3 -Naphtylaminsulfosäure | braun | gelbbraun | rothbraun |
| Ct1 ß4- Naphtylaminsulfosäure | braun | gelbbraun | rothbraun |
| Ol1 Ct4 - Naphtylaminsulfosäure | dunkelbraun | gelbbraun | gelbbraun |
| ßj a4 - Naphtylendiamin - ß3 - sulfosäure | nufsbraun | braun | rothbraun |
| y-Amidonaphtolsulfosäure | violettbraun | schwarzbraun | braunviolett |
| Ct1 <x4-Amidonaphtol-ß2 ß3 - disulfosäure H | braunviolett | rothbraun | braunviolett |
| Ct1 ct4 - Naphtylendiamin - ß2 ß3 - disulfosäure (Alen) . | schwarzbraun | braunolive | schwarzbraun |
Die oben beschriebenen Reactionen können auch auf der Faser vorgenommen werden. Die
mit den bezeichneten Farbstoffen gefärbte Wolle wird mit salpetriger Säure behandelt und
kommt dann in ein acetat- oder alkalihaltiges Bad, worin sie circa 12 Stunden liegen bleibt.
Man kann dabei die Wolle vorher mit Chrom beizen oder auch nach der Entwickelung einer
Chromirung unterwerfen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Erzeugung echter brauner Wollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man die gemischten Disazofarbstoffe aus 1 Molecül Benzidin, Tolidin, p-Phenylendiamin mit 1 Molecül Salicylsäure und 1 Molecül Ct1 S1-, Ct1 ct3-, Ct1 ß3-, U1 ß4 -, Ct1 ct4 - Naphtylaminsulfosäure, βχ α4-Naphtylendiamin-ßg-sulfosäure, y-Amidonaphtolsulfosäure, Ct1 ct4-Amidonaphtol-ß2 ß3-disulfosäure H, Ct1 ct4 - Naphtylendiamin - ß2 ß3-disulfosäure (Alen) mit salpetriger Säure behandelt und die Zersetzung der so entstehenden Körper bei niederer, 30 ° C. nicht übersteigender Temperatur in alkalischer oder schwach saurer Lösung vor sich gehen läfst, so dafs ein Austausch der Diazogruppe gegen Hydroxyl nicht eintritt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE71178C true DE71178C (de) |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT71178D Expired - Lifetime DE71178C (de) | Verfahren zur Darstellung echter brauner Wollfarbstoffe aus gemischten Disazofarbstoffen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE71178C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE902289C (de) * | 1948-10-07 | 1954-01-21 | Gen Aniline & Film Corp | Verfahren zur Herstellung von neuen Dis- oder Polyazofarbstoffen |
| DE1136035B (de) * | 1959-10-24 | 1962-09-06 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von o-Oxyazoverbindungen |
-
0
- DE DENDAT71178D patent/DE71178C/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE902289C (de) * | 1948-10-07 | 1954-01-21 | Gen Aniline & Film Corp | Verfahren zur Herstellung von neuen Dis- oder Polyazofarbstoffen |
| DE1136035B (de) * | 1959-10-24 | 1962-09-06 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von o-Oxyazoverbindungen |
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