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Verfahren zur Darstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen. Zusatz
zum Patent 390740.
In dem Patent 390740 ist ein Verfahren zur Darstellung
von wasserunlöslichen Azofarbstoffen beschrieben, welches darin besteht, daß man
Tetrazoverbindungen von Diaminoazokörpern, welche keine Sülfogruppe enthalten, mit
den Aryliden der 2- 3-Oxvnaphthoesäure für sich oder auf einer Grundlage kuppelt.
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Es wurde nun gefunden, daß man in weiterer Ausbildung der Erfindung
an Stelle der in dem Hauptpatent genannten Tetrazoverbindungen von Diaminoazokörpern,
welche keine Sulfogruppen enthalten, auch Tetrazoverbindungen von Diaminodisazofarbstoffen
verwenden kann, die man durch Kuppeln von tetrazotierten aromatischen Diaminoverbindungen,
die keine Sulfogruppen enthalten, mit weiter diazotierbaren Aminen erhält. Derartige
weiter diazotierbare Amine dürfen ebenfalls keine Sulfogruppe enthalten, z. B. m-Aminoacetanilid,
Acetvltoluvlendiamin, m-Toluidin, p-Kresidin, p-Nvlidin usw., ferner a-Naphthylamin
und seine in 4-Stellung kupplungsfähigen Derivate. Die Kupplung kann sowohl mit
zwei Molekülen desselben Amins, als auch mit zwei verschiedenen Aminen vorgenommen
werden. Gegenüber den in der Patentschrift 26o998 beschriebenen, durch Vereinigen
von tetrazotierten Diaminen mit 2 - 3-Oxynaphthoesäurearyliden gewonnenen Azofarbstoffen
besitzen die vorliegenden Farbstoffe den Vorteil erhöhter Licht- und Chlorechtheit.
Beispiel i. 14 Gewichtsteile Dianisidin werden in der üblichen Weise in die Tetrazoverbindung
übergeführt und mit 15 Gewichtsteilen a-Naphthylamin in essigsaurer Lösung gekuppelt.
Nach Beendigung der Farbstoffbildung wird salzsauer gemacht, abfiltriert und ausgewaschen.
Die daraus durch Behandeln mit 7 Gewichtsteilen Natriumnitrit und der nötigen Menge
Salzsäure hergestellte Tetrazoverbindung wird mit einer Lösung von 3o Gewichtsteilen
2 - 3-Oxynaphthoesäureanilid in verdünnter Natronlauge bei Anwesenheit von überschüssigem
Natriumacetat gekuppelt. Der Farbstoff wird abgesaugt und ausgewaschen, die daraus
hergestellten Lacke zeigen tiefe Schwarztöne. Die genannten Farbstoffe lassen sich
auch auf der Faser erzeugen. Beispiel e. Die Vorbehandlung der Faser geschieht in
einer Lösung, die 8 g 2 - 3-Oxynaphthoesäur ea-naphthylamid, 1o ccm Natronlauge
3q.° B6
tind io ccm Türkischrotöl im Liter enthält. Nach der Imprägnierung
wird gut abgewunden und noch feucht in folgender Tetrazolösung entwickelt: 3,7 g
des aus tetrazotiertem Tolidin und je einem Molekül a-Naphthylainiil und p-Kresidin
erhaltenen Farbstoffs werden in etwa 0,5 Gewichtsteilen Wasser suspendiert
und unter Rühren 5 ccni Salzsäure 2o° Be und io ccm einer io prozentigen Natriumnitritlösung
zugeführt, wobei vollkommene Lösung eintritt. Nach kurzem Stehen wird mit N atriumacetat
abgestumpft und auf 1 I aufgefüllt. Die imprägnierte Ware wird 15 bis 2o Minuten
umgezogen, dann gespült und kochend geseift. Man erhält auf diese Weise ein Blauschwarz
von vorzüglichen Echtheitseigenschaften. Beispiel 3.
3,5 Gewichtsteile des
Farbstoffes aus tetrazotiertem Diarninodiphenylamin und 2 Molekülen p-Kresidin werden,
wie im Beispie12 beschrieben, in die Tetrazolösung übergeführt, mit überschüssigem
N atriumacetat versetzt und auf 1 1 aufgefüllt.
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Die Entwicklung geschieht. auf einer wie in Beispiel :2 beschriebenen
vorbehandelten Ware und führt zu einem tiefen grünstichigen Schwarz. Beispiel 4.
4,2 g des Farbstoffes 4 - 4'-Diämino-2 - 3'-dimethoxy-6'-methy lazobenzol, der erhalten
werden kann entweder durch Kuppeln von diazotiertem i-Amino-2-methOxy-3-nitrobenzol
mit p-Kresidin und Reduktion der Nitrogruppe oder durch Kuppeln von diazotiertem
4 Amino-3-methoxyacetanilid mit p"Kresidin und Abspaltung der Acetylgruppe; werden
mit io ccm Salzsäure in Wasser gelöst und durch Zugabe von 2o cem Natriumnitritlösung
i : io in die Tetrazolösung übergeführt. Nun wird eine Lösung von 4 Gewichtsteilen
p-Kresidin in verdünnter Salzsäure zugegeben und mit essigsaurem Natron abgestumpft.
Der ausgeschiedene Farbstoff wird abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Davon
werden nun 4 g, wie im Beispiel 2 beschrieben, bei gew5hnlicher Temperatur in 11
essigsaurer Tetrazolösung verwandelt.
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Die mit 2-3-Oxynaphthoesäure-a,-naphthylamid imprägnierte Faser wird
beim Entwickeln mit dieser Tetrazolösung in echten blauschwarzen Tönen angefärbt.
Beispiels. Klotzbad : 24 g 2 - 3-Oxynaphthoesäureaniliti werden mit 36 ccm Natronlauge
36° B6 und So g Türkischrotöl angeteigt und mit kochend heißere Wasser gelöst. Dann
werden 75 g essigsaures Natron zugefügt und auf 1.1 aufgefüllt. Die mit dieser Lösung
vorbehandelte Ware wird bedruckt mit folgender Tetrazolösung : 30 g des Farbstoffes
aus tetrazotiertem Tolidi'n und 2 Molekülen p-Kresidin werden mit 300 g Wasser,
So g Salzsäure 22° Be und ioo g Natriumnitritlösung i : io in die leicht lösliche
Tetrazov erbindung übergeführt, 375 g Traganthschleim, 20 g Rizinusöl, 5 g Terpentinöl
und ioo g esigsaures Natron i + i zugefügt und mit Wasser auf 1 1 aufgefüllt.
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Nach dem Drucken wird kurze Zeit verhängt, dann gespült und geseift.
Man erhält ein tiefes Schwarz von vorzüglicher Echtheit.