DE433211C - Verfahren zur Darstellung von wasserunloeslichen Azofarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen. Zusatz zum Patent 390740. In dem Patent 390740 ist ein Verfahren zur Darstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen beschrieben, welches darin besteht, daß man Tetrazoverbindungen von Diaminoazokörpern, welche keine Sülfogruppe enthalten, mit den Aryliden der 2- 3-Oxvnaphthoesäure für sich oder auf einer Grundlage kuppelt.
• Es wurde nun gefunden, daß man in weiterer Ausbildung der Erfindung an Stelle der in dem Hauptpatent genannten Tetrazoverbindungen von Diaminoazokörpern, welche keine Sulfogruppen enthalten, auch Tetrazoverbindungen von Diaminodisazofarbstoffen verwenden kann, die man durch Kuppeln von tetrazotierten aromatischen Diaminoverbindungen, die keine Sulfogruppen enthalten, mit weiter diazotierbaren Aminen erhält. Derartige weiter diazotierbare Amine dürfen ebenfalls keine Sulfogruppe enthalten, z. B. m-Aminoacetanilid, Acetvltoluvlendiamin, m-Toluidin, p-Kresidin, p-Nvlidin usw., ferner a-Naphthylamin und seine in 4-Stellung kupplungsfähigen Derivate. Die Kupplung kann sowohl mit zwei Molekülen desselben Amins, als auch mit zwei verschiedenen Aminen vorgenommen werden. Gegenüber den in der Patentschrift 26o998 beschriebenen, durch Vereinigen von tetrazotierten Diaminen mit 2 - 3-Oxynaphthoesäurearyliden gewonnenen Azofarbstoffen besitzen die vorliegenden Farbstoffe den Vorteil erhöhter Licht- und Chlorechtheit. Beispiel i. 14 Gewichtsteile Dianisidin werden in der üblichen Weise in die Tetrazoverbindung übergeführt und mit 15 Gewichtsteilen a-Naphthylamin in essigsaurer Lösung gekuppelt. Nach Beendigung der Farbstoffbildung wird salzsauer gemacht, abfiltriert und ausgewaschen. Die daraus durch Behandeln mit 7 Gewichtsteilen Natriumnitrit und der nötigen Menge Salzsäure hergestellte Tetrazoverbindung wird mit einer Lösung von 3o Gewichtsteilen 2 - 3-Oxynaphthoesäureanilid in verdünnter Natronlauge bei Anwesenheit von überschüssigem Natriumacetat gekuppelt. Der Farbstoff wird abgesaugt und ausgewaschen, die daraus hergestellten Lacke zeigen tiefe Schwarztöne. Die genannten Farbstoffe lassen sich auch auf der Faser erzeugen. Beispiel e. Die Vorbehandlung der Faser geschieht in einer Lösung, die 8 g 2 - 3-Oxynaphthoesäur ea-naphthylamid, 1o ccm Natronlauge 3q.° B6 tind io ccm Türkischrotöl im Liter enthält. Nach der Imprägnierung wird gut abgewunden und noch feucht in folgender Tetrazolösung entwickelt: 3,7 g des aus tetrazotiertem Tolidin und je einem Molekül a-Naphthylainiil und p-Kresidin erhaltenen Farbstoffs werden in etwa 0,5 Gewichtsteilen Wasser suspendiert und unter Rühren 5 ccni Salzsäure 2o° Be und io ccm einer io prozentigen Natriumnitritlösung zugeführt, wobei vollkommene Lösung eintritt. Nach kurzem Stehen wird mit N atriumacetat abgestumpft und auf 1 I aufgefüllt. Die imprägnierte Ware wird 15 bis 2o Minuten umgezogen, dann gespült und kochend geseift. Man erhält auf diese Weise ein Blauschwarz von vorzüglichen Echtheitseigenschaften. Beispiel 3. 3,5 Gewichtsteile des Farbstoffes aus tetrazotiertem Diarninodiphenylamin und 2 Molekülen p-Kresidin werden, wie im Beispie12 beschrieben, in die Tetrazolösung übergeführt, mit überschüssigem N atriumacetat versetzt und auf 1 1 aufgefüllt.
• Die Entwicklung geschieht. auf einer wie in Beispiel :2 beschriebenen vorbehandelten Ware und führt zu einem tiefen grünstichigen Schwarz. Beispiel 4. 4,2 g des Farbstoffes 4 - 4'-Diämino-2 - 3'-dimethoxy-6'-methy lazobenzol, der erhalten werden kann entweder durch Kuppeln von diazotiertem i-Amino-2-methOxy-3-nitrobenzol mit p-Kresidin und Reduktion der Nitrogruppe oder durch Kuppeln von diazotiertem 4 Amino-3-methoxyacetanilid mit p"Kresidin und Abspaltung der Acetylgruppe; werden mit io ccm Salzsäure in Wasser gelöst und durch Zugabe von 2o cem Natriumnitritlösung i : io in die Tetrazolösung übergeführt. Nun wird eine Lösung von 4 Gewichtsteilen p-Kresidin in verdünnter Salzsäure zugegeben und mit essigsaurem Natron abgestumpft. Der ausgeschiedene Farbstoff wird abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Davon werden nun 4 g, wie im Beispiel 2 beschrieben, bei gew5hnlicher Temperatur in 11 essigsaurer Tetrazolösung verwandelt.
• Die mit 2-3-Oxynaphthoesäure-a,-naphthylamid imprägnierte Faser wird beim Entwickeln mit dieser Tetrazolösung in echten blauschwarzen Tönen angefärbt. Beispiels. Klotzbad : 24 g 2 - 3-Oxynaphthoesäureaniliti werden mit 36 ccm Natronlauge 36° B6 und So g Türkischrotöl angeteigt und mit kochend heißere Wasser gelöst. Dann werden 75 g essigsaures Natron zugefügt und auf 1.1 aufgefüllt. Die mit dieser Lösung vorbehandelte Ware wird bedruckt mit folgender Tetrazolösung : 30 g des Farbstoffes aus tetrazotiertem Tolidi'n und 2 Molekülen p-Kresidin werden mit 300 g Wasser, So g Salzsäure 22° Be und ioo g Natriumnitritlösung i : io in die leicht lösliche Tetrazov erbindung übergeführt, 375 g Traganthschleim, 20 g Rizinusöl, 5 g Terpentinöl und ioo g esigsaures Natron i + i zugefügt und mit Wasser auf 1 1 aufgefüllt.
• Nach dem Drucken wird kurze Zeit verhängt, dann gespült und geseift. Man erhält ein tiefes Schwarz von vorzüglicher Echtheit.

Claims (1)

1. PATENT-ANsPRUCH Abänderung des durch das Hauptpatent 390740 geschützten Verfahrens zur Darstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man hier Tetrazoverbindungen von Diaminodisazofarbstoffen, die man durch Kuppeln von tetrazotierten aromatischen Diaminoverbindungen, die keine Sulfogruppen enthalten; mit weiter diazotierbaren Aminen. erhält, mit den Aryliden der ä - 3-Oxynaphthoesäure für sich oder auf einer Grundlage kuppelt.