DE70665C - Verfahren zur Darstellung der a-Chinolinverbindungen des Anthra- und Flavopurpurins - Google Patents
Verfahren zur Darstellung der a-Chinolinverbindungen des Anthra- und FlavopurpurinsInfo
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Zusatz zum Patente JU 67470 vom 6. März 1892.
Patentirt im Deutschen Reiche vom ig. Juli 189a ab.
Längste Dauer: 5. März 1907.
In der Patentschrift Nr. 67470 ist die Darstellung des Alizarin- a-Chinolins aus dem
α-Nitro- bezw. α-Amidoalizarin beschrieben worden. . "
In derselben Weise lassen sich die a-Nitrobezw. a-Amidoverbindungen des Anthra- sowie
Flavopurpurins in die werthvollen grünfärbenden a-Chinolinverbindungen des Anthra-
und Flavopurpurins überführen. Die betreffenden a-Nitrokörper des Flavo- und Anthrapurpurins
sind in der Patenschrift Nr. 70515 beschrieben,
während die a-Amidoverbindungen aus den entsprechenden Nitroverbindungen leicht in der üblichen Weise durch Reductionsmittel
erhalten werden. Man löst z. B. 1 Theil der a-Nitroverbindung in überschüssiger verdünnter
Natronlauge, fügt eine Lösung von 1 Y2 Theilen
krystallisirtem Zinnchlorür hinzu, erhitzt zum Kochen und fällt, sobald die Reduction vollendet
ist, mit verdünnter Säure den Amidokörper aus, der durch Abfiltriren isolirt wird.
Das a-Amidoanthrapurpurin besitzt eine dunkelbraunrothe, das a-Amidoflavopurpurin
eine hellere rothbraune Farbe. Die Farbe der Lösungen in Alkalien ist blauroth bis gelbroth.
Auch hier zeigen die Flavopurpurinverbindungen eine gelbere Färbung als die Anthrapurpurinverbindungen.
Mit cone. Salzsäure bilden beide Amidokörper bräunlich gelbe, fast unlösliche
Salze, die schon durch wenig Wasser zerlegt werden. In cone. Schwefelsäure ist das Amidoanthrapurpurin
mit rother, das Amidoflavopurpurin mit gelber Farbe löslich.
Die rt-Chinolinverbindungen des Anthra-
und Flavopurpurins können in üblicher Weise aus der betreffenden ct-Amido- sowie auch aus
der a-Nitroverbindung gewonnen werden.
Man kann z. B. folgendermafsen arbeiten:
ι. ι Theil gepulvertes a-Amido-Flavo- bezw.
Anthrapurpurin wird in 7 bis 8 Theilen Schwefelsäure von 66 ° gelöst und mit 0,5 Theilen
Glycerin und 0,5 Theilen Nitrobenzol versetzt. Die Masse wird langsam auf 110° erwärmt,
drei Stunden bei dieser Temperatur erhalten und in Wasser gegossen. Die abgeschiedene,
dunkle Chinolinverbindung wird abfiltrirt und gewaschen.
2. ι Theil a-Nitroanthra- bezw. Flavopurpurin wird in ι ο Theilen cone. Schwefelsäure
bei 1150 gelöst, und allmälig mit
3 Theilen Glycerin versetzt. Man erhitzt auf 120°, bis kein Nitroanthra- bezw. Nitroflavopurpurin
mehr vorhanden ist.
Zur weiteren Reinigung können die Chinoline aus verdünnter heifser Schwefelsäure umkrystallisirt
und aus den erhaltenen schwefelsauren Lösungen durch viel Wasser gefällt werden.
Das Anthrapurpurin-a-Chinolin besitzt eine bläulich schwarze Farbe und ist, wie die AIizarinchinoline
überhaupt, in Wasser fast unlöslich. Das Ammoniaksalz ist dunkelgrünblau
und, wie das bläulich grüne Natronsalz auch, in heifsem Wasser sehr schwer löslich.
Das Flavopurpurin-α-Chinolin ist grünlich schwarz, es bildet, in Wasser aufgeschlämmt,
mit wenig überschüssiger Natronlauge ein, auch beim Kochen grauviolett bleibendes, fast unlösliches
Salz. Ein gröfserer Ueberschufs an Lauge erzeugt ein blaues und eine weitere Menge ein grünblaues Salz. Ammoniak giebt
eine dunkel bräunlichrothe Verbindung. Starke Lösungen von Mineralsäuren erzeugen rothe,
durch Wasser zerlegbare Salze.
Die in Wasser leicht löslichen Bisulfitverbindungen des Flavo- und des Anthrapurpurina-Chinolins
werden erhalten, wenn das freie Chinolin in Pastenform mit cone. Lösungen
von Alkalibisulfiten, z. B. Natriumbisulfit, einige Tage bei mittlerer Temperatur behandelt wird.
Die erhaltene schön carminrothe Lösung kann filtrirt, ausgesalzen und die Bisulfitverbindung
als Paste oder Pulver zum Färben und Drucken verwendet werden. Die erzielten grünen
Nuancen sind ähnlich den mit Alizarin-ci-Chinolin
erhältlichen; das reine Anthrapurpurin- a- Chinolin· erzeugt klarere Färbungen als das
Alizarin - a - Chinolin.
Claims (2)
- Patent-Ansprüche:ι . Verfahren zur Darstellung von Anthrapurpurin - und Flavopurpurin-α-Chinolin, darin bestehend, dafs an Stelle des im Haupt-Patent Nr. 67470 genannten a-Amidoalizarin, α-Amidoanthra- bezw. a-Amidoflavopurpurin mit Glycerin, Schwefelsäure und einem Oxydationsmittel, wie Nitrobenzol oder an Stelle von a-Nitroalizarin, a-Nitroanthra- bezw. Flavopurpurin mit Glycerin und Schwefelsäure auf Temperaturen zwischen 100 und ι 300 erhitzt wird.
- 2. Verfahren zur Darstellung leicht löslicher Bisulfitverbindungen, darin bestehend, dafs an Stelle des im Haupt-Patent genannten Alizarinchinolins die nach 1. geschützten Anthra- und Flavopurpurin a-Chinoline mit cone. Lösungen von Alkalibisulfitverbindungen bei Temperaturen unter 500 C. behandelt werden.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE70665C true DE70665C (de) |
Family
ID=344029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT70665D Expired - Lifetime DE70665C (de) | Verfahren zur Darstellung der a-Chinolinverbindungen des Anthra- und Flavopurpurins |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE70665C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE839841C (de) * | 1950-04-05 | 1952-05-29 | Franziska Hunger | Verfahren zur Herstellung eines poroesen, elastischen Haekelstoffes |
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- DE DENDAT70665D patent/DE70665C/de not_active Expired - Lifetime
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