-
Verfahren zur Herstellung von Färbungen und Drucken auf Cellulosefasern
oder tierischen Fasern oder Fasergemischen daraus Es wurde gefunden, daß man Färbungen
von guten Echtheitseigenschaften erhalten kann, wenn man Sulfonsäuren von Oxynaphthooxazolen,
-thiazolen oder -imidazolen, die am Kohlenstoffatom des heterocyclischen Ringes
durch einen substituierten oder unsubstituierten, aromatischen oder araliphatischen,
eine diazotierbare Aminogruppe enthaltenden Rest substituiert sind, oder deren lösliche
Salze oder Gemische dieser Verbindungen auf die Faser bringt, diazotiert und mit
sich selbst zur Kupplung bringt. Die Selbstkupplung kann z. B. in der Weise bewirkt
oder vervollständigt werden, daß man dem Diazotierungsbad säureabstumpfende Mittel
zusetzt oder ein alkalisch reagierendes Bad anschließt.
-
Gegenüber dem aus der Patentschrift 552 926 bekannten Verfahren zur
Herstellung unlöslicher Azofarbstoffe auf der Faser durch Selbstkupplung von Aminoaryliden
von Oxycarbonsäuren und dem aus Melliands Textilberichten, Bd. 18, 1937, S. 75,
bekanntgewordenen Verfahren zur Herstellung von Färbungen unter Verwendung von selbstkuppelnden
Farbstoffen der z, 3-Oxyriaphthoesäure-. arylidreihe besitzt das neue Verfahren
den großen Vorteil, daß die Komponenten in neutraler oder schwach saurer Lösung
auf die. Faser gebracht werden. Es kann daher ohne Gefahr einer Faserschädigung
auf tierischen Fasern durchgeführt werden. Auch sind die nach dem vorliegenden Verfahren
erhältlichen Färbungen wesentlich reibechter als die nach der Patentschrift 552
926 erhaltenen Färbungen.
-
Ferner zeichnet sich das neue Verfahren durch eine besonders auffällige
Sicherheit des Färbevorganges aus.
Bei Verwendung der obenerwähnten
Verbindungen von der Zusammensetzung
(N = Sauerstoff, Schwefel oder der Iminogruppe und R = einem substituierten oder
nichtsubstituierten aromatischen oder araliphatischen Rest der eine diazotierbare
Aminogruppe enthält) ist es auf Grund der Substantivität dieser Verbindungen zu
Cellulosefasern möglich, auf Cellulose und regenerierter Cellulose sowie auf Gemischen
aus diesen Fasern und tierischen Fasern Färbungen herzustellen, die sich durch sehr
gute Naßecltheiten und gute Reibechtheit auszeichnen.
-
Die Färbungen können auch im Zeugdruck hergestellt werden. Druckmuster
der verschiedensten Art kann man z. B. in der Weise erhalten, daß man die Ware mit
einemAlkalisalz von Verbindungen folgender 7usanmens s setzung:
worin N und R die oben gekennzeichnete Bedeutung haben, in Gegenwart von Natriumnitrit
klotzt, mit einer nicht flüchtigen Säure bedruckt und durch ein alkalisches Bad
nimmt oder mit einem Reduktionsmittel, gegebenenfalls gleichzeitig mit einem Küpenfarbstoff,
bedruckt und dämpft, dann mit Säure dämpft oder durch ein Säurebad und anschließend
durch ein alkalisches Bad nimmt.
-
Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Baumwollfaser mit Lösungen
der Salze der 2-Amino-5-oxynaphtbalin-7-sulfonsäure zu imprägnieren, die Verbindung
auf der Faser zu diazotieren und die Färbung durch Behandeln mit heißen Alkalien
zu entwickeln. Dieses Verfahren liefert blauschwarze Färbungen, die wegen ihrer
schlechten Gleichmäßigkeit technisch nicht brauchbar sind und überdies eine sehr
mäßige Waschechtheit besitzen.
-
Beispiele 1. 1 kg Mischgarn aus 3o Teilen Zellwolle aus Viscose und
7o Teilen Wolle wird 1 Stunde bei 85° C in einer Lösung behandelt, welche 30 g des
Ammoniumsalzes der 3'-Amino-C-phenyl-1, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäitre
von der Zusammensetzung
(erhältlich nach Beispiel 1 der Patentschrift 193 350) und Sog Ammoniumsulfat in-
241 Flotte enthält. Man kühlt sodann durch Zusatz einer Lösung von 60o g Natriumsulfat
in 6 1 kalten Wassers auf etwa 70° C ab, läßt 1/2 Stunde bei dieser Temperatur nachziehen,
schleudert und behandelt'/2 Stunde in frischem Bade mit einer Lösung von 30 g Natriumnitrit,
809 85 o/oiger Ameisensäure und 309 dibutylnaplthalinsulfonsaurem Natrium in 30
1 kalten Wassers, sclleudert und entwickelt in 30 1 kalten Wassers, welches 45 ccm
25 %ige Ammoniaklösung und 15 ccm einer 30%igen Lösung des Einwirkungsproduktes
von Äthylenoxyd auf Octodecylalkolol enthält. Man spült und trocknet und erhält
eine schöne rote Färbung von sehr guter Wasch-und Walkechtheit und guter Reibechtheit.
-
Verwendet man an Stelle von 30 g des Ammoniuinsalzes der 3'-Amino-C-phenyl-1,
2-(N)-imidazolo-5-oxynaplthalin-7-sulfonsäure 30 g des Ammoniumsalzes der 3'-Amino-C-phenyl-1,
2- (N)-thiazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure von der Zusammensetzung
(erhältlich nach Beispiel e der Patentschrift 165 126), so erhält man eine rote
Färbung von gleich guten Echtheitseigenschaften.
-
2. 1 kg eines Mischgarns aus 3o Teilen Zellwolle aus Viscose und 7o
Teilen Wolle wird i Stunde bei 85° C mit einer Lösung behandelt, welche 15 g des
Ammoniumsalzes der 3'-Amino-C-phenyl-i, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure,
i5gdesAmmoniuntsalzes der 3'-Amino-q.'-niethoxy-C-phenyl-
I, 2-(N)-thiazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
von der Zusammensetzung
erhältlich nach den Angaben in der Patentschrift I65 Iah, durch Einwirkung von 3-Nitro-4-methoxybenzaldehyd
auf 2-amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsaures Natrium in Gegenwart von Polysulfid und
Überführung in das Ammoniumsalz und 8o g Ammoniumsulfat auf 241 Flotte enthält.
Sodann werden 6oo g Natriumsulfat zugegeben. Nach Abkühlen mit kaltem Wasser auf
etwa 7o° C und 1/2stündigem Ziehen bei dieser Temperatur wird geschleudert, 1/2
Stunde in der Kälte mit 301 Wasser behandelt, welches Sog Natriumnitrit, 30 g dibutylnaphthalinsulfonsaures
Natrium und 8o g 85 °/oige Ameisensäure enthält, abgequetscht, geschleudert oder
gespült und 1/2 Stunde mit einer Lösung von I5 ccm einer 3o°/oigen Lösung des Einwirkungsproduktes
von Äthylenoxyd auf Octodecylalkohol und 30 g Natriumcarbonat in 301 kalten Wassers
behandelt, gespült und getrocknet. Man erhält eine blaustichigrote Färbung von sehr
guter Wasch- und Walkechtheit und guter Reibechtheit.
-
3. I kg Wolle wird I Stunde bei g5° C mit einer Lösung von 30 g des
Ammoniumsalzes der 3'-Amino-C-phenyl-I-(N)-2-oxazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
von der Zusammensetzung
(erhältlich nach den Beispielen 2 und 3 der Patentschrift I65 I02) und 8o g Ammoniumsulfat
in 301 Wasser behandelt, gespült und in der Kälte 1/2 Stunde mit 301 Wasser, enthaltend
30 g Natriumnitrit und 8o g 85°/oiger Ameisensäure oder 50 9 96°/oiger Schwefelsäure
behandelt. Sodann wird abgequetscht oder gespült und während '/,Stunde in einer
Lösung, welche 45 ccm 25 °/oige Ammoniaklösung in 301 kalten Wassers enthält, entwickelt.
Man spült, trocknet und erhält eine schöne Scharlachfärbung von sehr guter Wasch-
und Walkechtheit.
-
4. I kg Naturseide wird bei 8o° C mit einer Lösung von 30 g des Ammonium-
oder Natriumsalzes der 3'-Amino-C-phenyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
(vgl. Beispiel I) und 300 g Natriumsulfat in 30 1 Wasser behandelt, abgequetscht
und 1/2 Stunde mit 301 kalten Wassers, welches 30 g Natriumnitrit und 8o g 85 0/oige
Ameisensäure enthält, behandelt. Man quetscht ab und entwickelt 1/2 Stunde in einem
Bade von 30 l kalten Wassers, enthaltend 45 ccm 25 °/oige Ammoniaklösung und I5
ccm einer 3o°/oigen Lösung des Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf Octodecylalkohol.
Man spült, trocknet und erhält eine schöne rote Färbung von sehr guten Echtheitseigenschaften.
-
Verwendet man an Stelle von 30 g des Ammoniumsalzes der 3'-Amino-C-phenyl-I-(N)-2-oxazolo
- 5 - oxynaphthalin -7 - sulfonsäure 30 g des Ammoniumsalzes der 3'-Amino-4'-methoxy-C-plienyl-I,
2-(N)-thiazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure von der Zusammensetzung
dianotiert und entwickelt mit einer Lösung von 6o g Natriumcarbonat in 30 1 kalten
Wassers, so erhält man eine Bordeauxfärbung von sehr guter Wasch- und Walkechtheit.
-
5. I kg Zellwollstoff aus Viscosekunstseide wird I Stunde bei 70°
C mit einer Lösung von 30g des Natriumsalzes der 3'-Amino-C-phenyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
(vgl. Beispiel I) und 6oo g Natriumchlorid in 30 1 Wasser behandelt. Man quetscht
ab und behandelt 1/2 Stunde mit 301 Wassers, enthaltend 30 g Natriumnitrit und go
ccm Salzsäure von 2o° Be. Dann wird abgequetscht und 1/2 Stunde in der Kälte mit
301 Wasser, enthaltend 6o g Natriumcarbonat und 15 ccm einer 30 °/oigen Lösung des
Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf Octodecylalkohol, behandelt. Man spült,
trocknet und erhält eine lebhafte rote Färbung von sehr guter Wasch- und Reibechtheit.
-
6. Ein Gewebe aus Zellwolle oder Baumwolle wird mit einer Druckpaste
bedruckt, welche eine auf 175 g aufgefüllte Lösung von 14,4 g 3"-Amino-C-phenyl-i,
2-(N)-imidazolor 5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure (vgl. Bei
spiel I)
und 7,5 ccm 25o/oiger Ammoniak Lösung in Wasser, 5oo g Weizenstärke-Tragant-Verdickung
und eine auf 28o g aufgefüllte Lösung von 25 g Natriumnitrit in Wasser auf Iooo
g Druckpaste enthält. Nach dem Drucken und Trocknen wird ungefähr Io Minuten in
einem Raun, in dein Säure, z. B. ein Gemisch von 25 Teilen 5o o/oige Essigsäure
und 5 Teilen 85 o/oige Ameisensäure, zum Verdampfen gebracht wird, gedämpft. Dann
wird das Gewebe durch ein Bad, das Io g Natriuncarbonat je Liter Wasser enthält,
hindurchgeführt, gespült, geseift, gespült und getrocknet. Man kann auch so verfahren,
daß man das bedruckte Gewebe, gegebenenfalls nach Dämpfen. durch eine verdünnte
Säure (z. B. 5o g 85 obige Ameisensäure im Liter Wasser) nimmt, einen Luftgang gibt,
dann in verdünnter Natriumcarbonatlösung behandelt, spült, seift, spült und trocknet.
Man erhält schöne rote Drucke von guten Echtheiten.
-
7. Ein Gewebe aus Zellwolle wird bei Zimnertenperatur mit folgender
Lösung geklotzt: 25 g 3'-Ainino-C-plienyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxvnaphthalin-7-sulfonsäure
werden unter Zusatz von 7,59 Natriumcarbonat in 175g Wasser gelöst. Dann werden
Ioo g Tragantverdickung 6 : Ioo und Io g Natriumnitrit zugefügt und mit Wasser auf
Iooo g aufgefüllt. Dann wird getrocknet und mit einer Druckpaste bedruckt, die d50
g Weizenstärke-Tragant-Verdickung, Zoo g Oxalsäure und 350 g Wasser auf Iooo g Druckpaste
enthält. Nach dem Drucken und Trocknen wird in einem Bade, welches I o g Natriumcarbonat
im Liter enthält, behandelt, gespült und getrocknet. Man erhält rote Drucke.
-
B. Ein Gewebe aus Baumwolle oder Zellwolle wird mit folgender Lösung
geklotzt: 25 g 3'-Anino-C-phenyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
werden unter Zusatz voll 7,5 g 25 %iger Ammoniaklösung in 175 g Wasser gelöst. Dann
werden I oo g Tragantverdickung 6 : Ioo und 30,g Natriumnitrit zugesetzt und das
Ganze mit Wasser auf Iooo g aufgefüllt. Nach dem Trocknen wird mit folgenden Druckpasten
bedruckt: a) 15o g des Farbstoffs Nr. I234, Teig (S c h u 1 t z, Farbstoff tabellen,
7. Auflage), 8o g Glycerin, 509 Äthylenthiodiglykol, 35o g Weizenstärke-Tragant-Verdickung,
I20 g Kaliumcarbonat, 8o g Formaldehydnatriumsulfoxylat und I70 g Wasser Iooo g.
b) 450 9 Weizenstärke Tragant-Verdickung, 2oo g Fornaldehydnatriumsulfoxylat und
350 g Wasser l000 g. Nach dem Drucken wird getrocknet, 5 Minuten neutral gedämpft,
5 Minuten sauer gedämpft, dann in einem Bade behandelt, welches I o g Natriumcarbonat
im Liter enthält, gespült, bei 60° C geseift, gespült und getrocknet. Die Druckpaste
a liefert blaue, die Druckpaste b weiße Effekte auf rotem Grund.
-
Man kann auch so verfahren, daß man nach den Drucken trocknet, 5 Minuten
neutral dämpft, in einem Bade behandelt, welches 509 85 %ige Ameisensäure im Liter
enthält und dann durch ein alkalisches Bad, welches Io g Natriumcarbonat im Liter
enthält, nimmt, spült, bei 6o' C seift, spült und trocknet.
-
9. I kg Mischgarn aus 3o Teilen Zellwolle aus Viscose und 7o Teilen
Wolle wird I Stunde bei 85° C in einer Lösung behandelt, die 30 g des Natriumsalzes
der 3'-Amino-4'-methoxy-C-phenyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-stilfonsäure
von der Zusammensetzung
(erhältlich nach der Patentschrift I72 319 durch Einwirkung von 3-Nitro-4-methoxybenzoylchlorid
auf I, 2-Diamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und Reduktion der gebildeten Nitroverbindung)
und 30 g Ammoniumsulfat in 24 1 Flotte enthält. Man kühlt sodann durch Zusatz
einer Lösung von 60o g Natriumsulfat in 61 kalten Wassers auf etwa 70° C ab, läßt
etwa i Stunde bei dieser Temperatur nachziehen, spült und behandelt '/z Stunde in
frischem Bade mit 30 g Natriumnitrit, 8o g 85o/oiger Ameisensäure und
30 g dibutylnaphtlialinsulfonsaurem Natrium in 301 kalten Wassers. Dann fügt
man zu diesem Bade 23o ccm 25%ige Ammoniaklösung und behandelt eine weitere halbe
Stunde im gleichen Bade. Darauf spült man, trocknet und erhält eine schöne Bordeauxfärbung
von sehr guter Reib-, Wasch-, Walk-, Schweiß-und -Seewasserechtheit.
-
io. i kg Mischgarn aus 3o Teilen Zellwolle aus Viscose und 7o Teilen
Wolle wird i Stunde bei 85° C in einer Lösung behan-
Belt, welche
30 g des Natriumsalzes der 4"-Aminobenzoyl-3'-amino-C-phenyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
von der Zusammensetzung
(erhältlich durch Umsetzung der 3'-Amino-C-phenyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
des Beispiels i mit 4-Nitrobenzoy lchlorid und Reduktion der entstandenen Nitroverbindung
gemäß Patentschrift 24o 827) und 30 g Ammoniumsulfat in 241 Flotte enthält. Man
kühlt sodann durch Zusatz einer Lösung von 6oo g Natriumsulfat in 61. kalten Wassers
auf etwa 70° C ab und läßt I Stunde bei sinkender Temperatur nachziehen, schleudert
und behandelt 1/2 Stunde in der Kälte in einem frischen Bade mit 30 g Natriumnitrit
, 8o g 85°/oiger Ameisensäure und 30 g dibutylnaphthalinsulfonsaurem Natrium in
301 kalten Wassers, schleudert und entwickelt in 301 kalten Wassers, welches 8o
ccm 25 %ige Ammoniaklösung und I5 ccm einer 3o%igen Lösung des Einwirkungsproduktes
von Äthylenoxyd auf Octodecylalkohol enthält, spült und trocknet. Man erhält eine
schöne rote Färbung von sehr guten Naßechtheiten. -II. Verwendet man im Beispiel
Io an Stelle des dort angewandten Salzes der 4"-Aminobenzoyl-3'-amino-C-phenyl-I,
2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure 30 g des Natriumsalzes der 3"- Aminobenzoyl-3'-amino-C-phenyl-I,
2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure von der Zusammensetzung
(erhältlich analog der in Beispiel I o beschriebenen Verbindung durch Umsetzung
mit 3-Nitrobenzoylchlorid und darauffolgende Reduktion), so erhält man eine scharlachrote
Färbung.
-
I2. Bordeauxtöne werden erhalten, wenn man an Stelle des im Beispiel
Io angewendeten Salzes der 4"-Aminobenzoyl-3'-amino-C-phenyl-I, 2 - (N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
30 g des Natriumsalzes der 4" - Aminobenzoyl - 3' - amino - 4' - methoxy -C-phenyl-I,
2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-stilfonsäure von der Zusammensetzung
(erhältlich durch Umsetzen der 3'-Aminoq.'-methoxy-C-phenyl-i, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
des $eispiels 9 mit 4-Nitrobenzoylchlorid und Reduktion der
entstandenen
Nitroverbindung) oder 30 g des Natriumsalzes der 3" Aninobenzoyl-3'-amino-4'-methoxy-C-phenyl-I,
2-(N)-inidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsätire von der Zusammensetzung
(erhältlich durch Umsetzen der 3'-Amino-4'- methoxy-C-phenyl- I. 2- (N) -imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
des Beispiels 9 mit 3-Nitrobenzoylchlorid und darauffolgende Reduktion) oder 30
g des Natriumsalzes der 3"-Aminobenzoyl-4'-amino-C-phenyl-I, 2-(N)-iniidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
von der Zusammensetzung
(erhältlich durch Umsetzen der d. -Amino-C-phenyl-I, 2-(N )-imidazolo-5-oxynaplthalin
7-sulfonsä ure mit 3-Nitrobenzoylchlorid und anschließende Reduktion) oder 30 g
des Natriunsalzes ler 3"-Amino-4 methoxybenzoyl-4-'amino-C-phenvl-I, 2- (N)-inidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
von der Zusammensetzung
erhältlich durch Umsetzen der d' Amino-C-pheny 1-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
mit 3-Nitro-4-methoxybenzoylchlorid und Reduktion der Nitroverbindung) verwendet.
-
I3- I kg Mischgarn aus 3o Teilen Zellwolle aus Viscose und 7 o Teilen
Wolle wird bei 85° C I Stunde in einem Bade behandelt, welches 30 g des Ammoniumsalzes
von 3" - Amino - 4" - methoxybenzoyl - 3' - amino-C-phenyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
und Sog Animoniumsulfat in 241 Wasser enthält. Dann wird dein Bade eine Lösung von
6oo g Natriumsulfat in 61 Wasser zugesetzt und eine weitere Stunde bei 70° C im
gleichen Bade weiterbehandelt. Man quetscht ab, dianotiert in der Kälte in Flottenverhältnis
I 30 mit 30 g Natriumnitrit und 8o ccm go°/"iger Ameisensäure, quetscht ab und entwickelt
in der Kälte in einem frischen Bade ini Flottenverhältnis i : 30 mit 80 ccm 25%iger
Ainmoniaklösung. Man spült heiß und kalt und erhält ein blaustichiges Rot von sehr
guten Naßechtheiten, welches bei der Behandlung mit 3 % Kupfersulfat und 2 0% Essigsäure
bei 9o° C in eine Bordeauxfärbung übergeht.
-
Die nachstehende Tabelle veranschaulicht die Farbtöne einer Anzahl
weiterer, nach vorliegender Erfindung erhältlicher Färbungen.
| Grundkomponente Farbton |
| 3'-Amino-4'-äthylsulfonyl-I-C-phenyl-I, 2-(N)-imidazolo-5-oxvnapltlalin-
braunorange |
| 7-sulfonsäure |
| (erhältlich durch Einwirkung von 3-N itro-4-äthylsulfotiylbenzoy1- |
| chlorid auf I, 2-Diamino-5-oxynaphthalin-7-sulfotsäure und
Re- |
| duktion der Nitroverbindung) |
| 3'-Amino-4'-methylsulfonyl-C-phenyl-I, 2-(N)-imnidazolo-5-oxytaplthalin-
braunorange |
| 7-sulfonsäure |
| (erhältlich durch Einwirkung von 3-N itro-4-methylsulfonylbenzoyl- |
| chlorid auf I, 2-Dialnino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und
Re- |
| daktion der Nitroverbindung) |
| 3"-Amino-4"-methylsulfonylbetzoyl-3'-amino-C-phenyl-I.2-(N)-imid-
gelbstichiges Rot |
| azolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure |
| (erhältlich durch Umsetzung von 3'-Ainino-C-phenyl-I, 2-(N)-imid- |
| azolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure mit 3-Nitro-4-methy1sulfonyl- |
| benzoylchlorid und Reduktion der Nitroverbindung) |
| 3" - Amino-4" - äthylsulfonylbenzoyl - 3' - amino - C - phenyl
-I-, 2- (N) -imid- gelbstichiges Rot |
| azolo- 5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure |
| (erliiltlich durch Umsetzung -von 3' Amito-C-phenyl-I, 2-(N)-imid.- |
| azolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure mit 3-Nitro-4-äthvlsulfonvl- |
| benzoylchlorid und Reduktion der Nitroverbindung) |
14. I kg Mischgarn aus 5o Teilen Wolle und So Teilen Zellwolle aus Viscose wird
bei 85° C mit 50 g einer Verbindung von wahrscheinlich folgender Zusammensetzung:
(erhältlich durch Umsetzen von I, 2-Diamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure mit 4-Nitrozimtaldellyd
und darauffolgende Reduktion) und 2o g Ammoniumsulfat in 241- Wasser I Stunde behandelt.
Dann wird eine Lösung von 6oo g Natriumsulfat in 61 kalten Wassers zugefügt und
I Stunde bei 70° C weiterbehandelt, sodann wird geschleudert und während 1/2 Stunde
in der Kälte in einem Bade dianotiert, welches 30 g Natriumnitrit, 30 g dibutylnaphthalinsulfonsaures
Natrium und 8o ccm Salzsäure von 2o° Bé in 3o l kalten Wassers enthält. Dann wird
geschleudert und 1/2 Stunde in der Kälte mit 8o ccm 25°/oiger Ammoniaklösung in
301 Wasser entwickelt. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man ein rotstichiges
Schwarz von sehr guter Reibechtheit und hervorragenden Naßechtheiten.
-
15. I kg Mischgarn aus 50 Teilen Wolle und 5o Teilen Zellwolle aus
Viscose wird bei 95° C mit 30 g einer Verbindung von wahrscheinlich folgender
Zusammensetzung
(erhältlich durch Umsetzen von i, 2-Diamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure mit 3-Nitrozimtsäurechlorid
und anschließende Reduktion) und. 8o g Ammoniumsulfat in 24 1 Wasser i Stunde behandelt.
Dann wird eine Lösung von 6oo g Natriumsulfat in 6 1 kalten Wassers zugefügt und
i Stunde bei etwa 77` C weiterbehandelt. Man schleudert,
dianotiert
und entwickelt. wie in Beispiel I4 angegeben, und erhält ein Braun von sehr guten
Echtheitseigenschaften.
-
16. Verwendet man in Beispiel i an Stelle der dort angewandten Verbindung
30g des Natriumsalzes der 3"- Amino - q."- methoxybenzoyl - 3' -amino - C - plenyl-I,
2 -(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7 -sulfonsäure von der Zusammensetzung
erhältlich durch Umsetzen der 3'-Amino-C-phenyl-I, 2 - (N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure
des Beispiels ,i mit 3-Nitro-4.-nethoxybenzoylchlorid und Reduktion der entstandenen
Nitroverbindung), so erhält man 17. Verwendet man in Beispiel Io an Stelle der dort
angewandten Verbindung 30 g des Ammoniumsalzes der 3' - Amino - 4' - chlor-C-phenyl-I,
2 -(N)-imidazolo-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure von der Zusammensetzung
| ein lebhafte: blaustichiges Rot. 1 |
| NH-C - j-" Cl |
| H O:; S N /- |
| N H., |
| OH |
(erhältlich durch Einwirkung voll 3-Nitro-4-chlorbenzaldehyd oder 3-Nitro-4-chlorbenzoylclloridauf
I,-2-Diamnino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäitre und Reduktion der gebildeten Nitroverbindung
), so erhält man ein gelbstichiges Rot. 1,8. Ein blaustichiges Rot wird erhalten,
nenn man im Beispiel Io an Stelle der dort angewandten Verbindung 30 g des Natriumsalzes
der 3'-Atnilio-4 -lnethyl-C-plienyl-. I, 2-(N)-imizidazolo-5-oxynaphtlalin-7-sulfonsäure
von folgender Formel verwendet:
(erhältlich durch Einwirkung von 3-Nitro-4 - methylbenzovlchlorid auf I, 2 -Diamino-5-oxynaphtlalin-7
-Stilfonsäure und darauffolgende Reduktion).