DE69824598T2 - Elektrochemische darstellung von kobalt-oxyhydroxid - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft die Synthese von Cobaltoxyhydroxid.
  • Cobaltoxyhydroxid (CoOOH) kann beispielsweise bei der Herstellung von Batterien verwendet werden. In eine Batterie sind typischerweise in einer fertigen Packung eine oder mehrere galvanische Zellen einbezogen (d.h. Zellen, die einen elektrischen Gleitstrom erzeugen). In jeder Zelle sind zwei Elektroden durch einen elektrischen Isolator voneinander getrennt und jedoch über einen ionenleitenden Weg verbunden. Der elektronenleitende Weg der Batterie ist außerhalb, wobei der Weg über einen Leiter durch eine Vorrichtung geht, wo Arbeit geleistet wird. Der ionenleitende Weg der Batterie befindet sich innen und läuft über einen Elektrolyten.
  • Die Elektroden sind in der Regel aus unterschiedlichen Metallverbindungen zusammengesetzt. Die positive Elektrode, oder Kathode, ist die oxidierende Elektrode. Diese Elektrode nimmt von dem äußeren Kreis Elektronen auf und wird im Ablauf einer elektrochemischen Reaktion reduziert. Die negative Elektrode, oder Anode, ist die reduzierende Elektrode. Diese Elektrode setzt Elektronen an dem äußeren Kreis frei und wird im Ablauf der elektrochemischen Reaktion oxidiert. Der Elektrolyt setzt sich in der Regel hauptsächlich aus einem dissoziierbaren Salz zusammen, das in einem Lösemittel aufgelöst ist.
  • Batterien können wiederladbar sein, wobei derartige Batterien als "Sammler" oder "Sekundärbatterien" bezeichnet werden. Speicherbatterien lassen sich wieder aufladen, indem Strom durch die Zellen in entgegengesetzter Richtung des Entladungsstroms geleitet wird. Die chemischen Bedingungen der Batterie werden wiederhergestellt und die Zellen sind bereit, wieder entladen zu werden. Unter Primärbatterien versteht man andererseits, dass sie bis zum Verbrauch entladen und anschließend weggeworfen werden.
  • Ein Beispiel für eine wiederladbare Batterie ist eine Metalloxid/Wasserstoff-Speicherbatterie. Die positive Elektrode dieser Batterie enthält ein Metalloxid, wie beispielsweise Nickelhydroxid, während die negative Elektrode eine Wasserstoff speichernde Legierung enthält und der Elektrolyt eine alkalische Lösung enthält.
  • Ein Beispiel für eine Elektrodenreaktion in einer Nickelhydroxid/Wasserstoff-Speicherbatterie ist das Folgende:
    Figure 00010001
  • Die positive Elektrode kann gesintert oder nicht nichtgesintert sein. Eine gesinterte positive Elektrode kann erzeugt werden, indem ein elektrochemisch leitfähiges Substrat, wie beispielsweise ein Siebblech aus Stahl, mit einer Aufschlämmung beschichtet wird, die Nickelpulver enthält, und das Substrat anschließend gesintert wird, um ein poröses gesintertes Substrat zu erhalten. Die Poren des Substrats werden mit einer aktiven Masse (z.B. Nickelhydroxid) unter Anwendung einer Tränkungsmethode mit Lösung gefüllt, bei der das Substrat mit einer Lösung eines Nickelsalzes getränkt und anschließend mit einem alkalischen Reagens behandelt wird. Nichtgesinterte Elektroden lassen sich herstellen, indem ein poröses Substrat direkt mit einer Paste beschichtet wird, die eine aktive Masse enthält, wodurch die Poren des Substrats gefüllt werden.
  • Da es sich bei Nickelhydroxid (Ni(OH)2) um ein nichtleitfähiges Material handelt, muss zum Laden sämtlicher Ni(OH)2-Partikel in der Elektrode ein Leitungsweg erzeugt werden. Eine Möglichkeit zur Erzeugung eines Leitungsweges besteht darin, dem Ni(OH)2 eine Cobaltverbindung zuzusetzen, wie beispielsweise Cobaltoxid (CoO). Während des Gebrauchs der Zelle wird das CoO zu einer besser leitenden Form von Cobalt, CoOOH, umgewandelt. Das CoOOH erzeugt ein leitfähiges Netzwerk und macht es möglich, dass das Ni(OH)2 vollständig geladen und entladen wird, wie in Gleichung (1) gezeigt ist.
  • Die Erfindung kennzeichnet allgemein ein Verfahren zum Herstellen von leitfähigem CoOOH. Die Methode umfasst die Bereitstellung einer positiven Elektrode, einer negativen Elektrode, eines CoOOH-Präkursors und einer basischen Lösung, um einen Verbund zu erzeugen; das Anlegen eines Stroms an der positiven Elektrode, um auf der positiven Elektrode leitfähiges CoOOH zu erzeugen; und anschließend Entfernen des leitfähigen CoOOH aus dem Verbund. Diese Methode wird hierin bezeichnet als "elektrochemische Synthese von Cobaltoxyhydroxid". Das mit Hilfe dieser Methode erzeugte CoOOH ist leitfähig, was bedeutet, dass es eine spezifische Leitfähigkeit von mindestens 0,1 S/cm bei einem Druck von 2.000 kgf/cm2 hat und vorzugsweise mindestens 0,5 S/cm, wie beispielsweise 1,0 S/cm, 1,5 S/cm, 2,0 S/cm oder 2,5 S/cm.
  • Auf elektrochemischem Wege synthetisch hergestelltes CoOOH lässt sich bei einer Vielzahl von Anwendungen einsetzen. Beispielsweise kann es mit Nickelhydroxid unter Erzeugung einer positiven Elektrode vereint werden, die in einer Batterie zur Anwendung gelangen kann.
  • Andere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden anhand der Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform davon und anhand der Ansprüche offensichtlich.
  • 1 ist ein röntgendiffraktometrisches Spektrum, "XRD-Spektrum", eines leitfähigen CoOOH-Pulvers; und
  • 2 bis 9 sind rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen "SEM-Mikrographien", eines leitfähigen CoOOH-Pulvers.
  • Cobaltoxyhydroxid lässt sich auf elektrochemischem Wege wie folgt synthetisch herstellen. Eine hauptsächlich entweder aus Nickelblech (Ni) oder Nickelschwamm mit zugesetzter CoO-Paste bestehende positive Elektrode wird zu einer "Schweizer Rolle" ausgewalzt und in eine Nickelbüchse mit einer Reihe von Löchern eingesetzt. Die Büchse wird sodann in einen Siebkorb aus Teflon® gegeben, der wiederum in einen Becher eingesetzt wird. Eine hauptsächlich aus Platinblech (Pt) oder Platingaze bestehende negative Elektrode wird dem Becher hinzugefügt. Es wird CoO-Pulver mit 7 M Kaliumhydroxid (KOH) vereint und die resultierende Suspension in den Becher gegeben, der die Elektroden enthält. Auf die positive Elektrode wird ein Anodenstrom gegeben, während die KOH-Lösung gerührt wird. Es bildet sich auf der positiven Elektrode leitfähiges CoOOH.
  • Der Ablauf der Reaktion kann visuell beobachtet werden. Zu Beginn der Reaktion enthält das Reaktionsgemisch ein braunes Pulver (CoO) in einer blauen Lösung. Nach Beendigung der Reaktion enthält die Mischung ein schwarzes Pulver (CoOOH) in einer klaren Lösung. Wenn die Reaktion beendet ist, wird das CoOOH von der positiven Elektrode entfernt.
  • Beispiel 1
  • Es wurden 7 g CoOOH nach der vorstehend beschriebenen Prozedur hergestellt. Es wurde eine Nickelschwamm/CoO-Paste für die positive Elektrode zu einer "Schweizer Rolle" ausgewalzt und in eine Ni-Büchse gegeben. In die Dose wurde eine Reihe von Löchern mit einem Abstand von näherungsweise 8 mm gestanzt. Es wurden 10 g CoO mit 450 ml KOH vereint und zu der Büchse zugegeben. Es wurde ein Strom von 160 mA für 23 Stunden angelegt, während die KOH-Lösung mit einer Drehzahl von 60 U/min gerührt wurde. Das erzeugte CoOOH war ein schwarzes Pulver mit einer spezifischen Leitfähigkeit von 0,3 bis 1,0 S/cm bei einem Druck von 2.000 kgf/cm2 und hatte eine hexagonale, plättchenähnliche Morphologie. Ein XRD-Spektrum der Verbindung, das in 1 gezeigt ist, bestätigte, dass es sich bei der hergestellten und isolierten Verbindung um CoOOH handelte.
  • Beispiel 2
  • Es wurden 15 mg CoOOH nach der vorstehend beschriebenen Prozedur unter Verwendung eines Nickelblechs als positive Elektrode und 4 g CoO und 450 ml KOH hergestellt. Es wurde ein Strom von 3 mA für 8 Stunden angelegt, währenddessen die Mischung mit einer Drehzahl von 60 U/min gerührt wurde.
  • Beispiel 3
  • Es wurden 6,5 g CoOOH nach der vorstehend beschriebenen Prozedur unter Verwendung einer Nickelschwamm/CoO-Paste als positive Elektrode, 7 g CoO und 450 ml KOH hergestellt. Es wurde eine Reihe von Löchern im Abstand von näherungsweise 8 mm in die Ni-Büchse gestanzt. Sodann wurde ein Strom von 60 mA für 43 Stunden angelegt, währenddessen die Mischung mit einer Drehzahl von 60 U/min gerührt wurde. Die in den 2 bis 5 gezeigten SEM-Mikrographien dieser Verbindung ergaben, dass die mittlere Größe der CoOOH-Kristalle, die unter Anwendung dieser Methode erzeugt wurden, 20 μm betrug.
  • Beispiel 4
  • Es wurden 20 g CoOOH nach der vorstehend beschriebenen Prozedur unter Verwendung einer Nickelschwamm/CoO-Paste als positive Elektrode, 28 g CoO und 450 ml KOH hergestellt. Es wurde eine Reihe von Löchern im Abstand von näherungsweise 3 mm in die Ni-Büchse gestanzt. Sodann wurde ein Strom von 160 mA für 63 Stunden angelegt, währenddessen die Mischung mit einer Drehzahl von 60 U/min gerührt wurde. Die in den 6 bis 9 gezeigten SEM-Mikrographien dieser Verbindung ergaben, dass die mittlere Größe der CoOOH-Kristalle, die unter Anwendung dieser Methode erzeugt wurden, 5 bis 6 μm betrug.
  • Beispiel 5
  • Es wurde eine positive Elektrode hergestellt, die 5 Gew.% leitfähiges CoOOH-Pulver, Ni(OH)2, Bindemittel, Eindickungsmittel und Pastenstabilisiermittel enthielt. Sodann wurden versiegelte Zellen hergestellt, die die positive Elektrode, eine negative Elektrode und einen Polypropylen-Separator enthielten.
  • Außer für die Verwendung in der in Beispiel 5 beschriebenen Nickel/Metallhydrid-Batterie lässt sich das durch elektrochemische Synthese hergestellte CoOOH auch für die Herstellung anderer Arten von Batterien verwenden, einschließlich Lithium-Cobalt-Batterien. Das CoOOH kann auch in beliebigen anderen Anwendungen eingesetzt werden, wo leitfähiges CoOOH verwendbar ist. Andere Ausführungsformen liegen im Rahmen der Ansprüche.

Claims (15)

  1. Verfahren zum Herstellen von leitfähigem Cobaltoxyhydroxid, welches Verfahren umfasst: (a) Bereitstellen einer positiven Elektrode, einer negativen Elektrode, eines Cobaltoxyhydroxid-Präkursors und einer basischen Lösung zur Erzeugung eines Verbundes; (b) Anlegen eines Stroms an die positive Elektrode, um auf der positiven Elektrode leitfähiges Cobaltoxyhydroxid zu erzeugen; und (c) Entfernen des leitfähigen Cobaltoxyhydroxids von dem Verbund, worin der Präkursor Cobaltoxid aufweist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die basische Lösung KOH aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die positive Elektrode Nickel aufweist.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, bei welchem die positive Elektrode Nickelblech aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 3, bei welchem die positive Elektrode Nickel-Schwamm aufweist.
  6. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei welchem die positive Elektrode ferner Cobaltoxid aufweist.
  7. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei welchem die negative Elektrode Platin aufweist.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, bei welchem die negative Elektrode Platinblech aufweist.
  9. Verfahren nach Anspruch 7, bei welchem die negative Elektrode Platin-Gaze aufweist.
  10. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei welchem das leitfähige Cobaltoxyhydroxid eine Leitfähigkeit von mindestens 0,5 S/cm hat.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, bei welchem das leitfähige Cobaltoxyhydroxid eine Leitfähigkeit von mindestens 1,0 S/cm hat.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, bei welchem das leitfähige Cobaltoxyhydroxid eine Leitfähigkeit von mindestens 1,5 S/cm hat.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem das leitfähige Cobaltoxyhydroxid eine Leitfähigkeit von mindestens 2,0 S/cm hat.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, bei welchem das leitfähige Cobaltoxyhydroxid eine Leitfähigkeit von mindestens 2,5 S/cm hat.
  15. Verfahren zum Herstellen einer Batterie, welches Verfahren umfasst: (a) Bereitstellen einer positiven Elektrode, einer negativen Elektrode, eines Cobaltoxyhydroxid-Präkursors und einer basischen Lösung zur Erzeugung eines Verbundes; (b) Anlegen eines Stroms an die positive Elektrode, um auf der positiven Elektrode leitfähiges Cobaltoxyhydroxid zu erzeugen; (c) Entfernen des leitfähigen Cobaltoxyhydroxids von dem Verbund; (d) einen Verbund herstellen zwischen dem leitfähigen Cobaltoxyhydroxid und dem Nickelhydroxid zur Erzeugung einer zweiten positiven Elektrode; und (e) einen Verbund herstellen zwischen dem zweiten positiven Elektrode und einer zweiten negativen Elektrode, einem Separator und einem Elektrolyten, um eine Batterie zu erzeugen.
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