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Die vorliegende Erfindung betrifft
ein verbessertes Tonerdekeramikmaterial, das gegenüber Ätzung durch
Fluorplasmen hochresistent ist und durch verminderte Teilchenemission
gekennzeichnet ist. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein
Verfahren zur Herstellung des verbesserten Keramikmaterials sowie
aus dem verbesserten Keramikmaterial hergestellte Erzeugnisse.
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Polykristalline Tonerdekeramikmaterialien
werden gewöhnlich
nach dem nachfolgend beschriebenen Sinterverfahren hergestellt.
Pulverisierte Tonerde mit dem gewünschten Korngrößenbereich
(gewöhnlich
mit einer durchschnittlichen Korngröße von ca. 1 μm bis 3 μm) wird mit
einem Bindemittel gemischt, wonach das Gemisch aus Tonerdepulver
und Bindemittel zu einem Grünling
verdichtet wird. Dieser stellt im allgemeinen eine Zusammensetzung
dar, die ca. 99,5 Gew.-% Tonerde und ca. 0,5 Gew.-% eines Gemisches
aus Kieselsäure,
MgO und CaO als Bindemittel umfasst. Der Grünling wird dann gesintert,
und zwar gewöhnlich
an der Luft unter Umgebungsdruck ("drucklose Sinterung") und bei einer Temperatur von ca. 1650EC
während
ca. 4 Stunden.
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Während
der Sinterung kommt es zum Kornwachstum. Die allgemein üblichen
Sinterverfahren führen z.
B. zu einer Verteilung der Sinterkorngrößen in einem Bereich von ca.
1 bis ca. 30 μm
bei einer durchschnittlichen Korngröße von ca. 6 μm, wie sie
nach allgemein bekannten Verfahren wie z. B. solchen ermittelt wird, wie
sie von der American Society for Testing and Materials (ASTM) Standards
E 1181-87 (Ermittlung der Duplexkorngröße) und E 112-88 (Ermittlung
der durchschnittlichen Korngröße (AGS))
beschrieben werden. Das Wachstum der Tonerdekörner bewirkt eine Verdrängung der
Bindemittelphase. Die verdrängte
Bindemittelphase wandert in Bereiche, in denen kleinere Körner vorliegen,
und umgibt diese. Da Tonerde mit Kieselsäure, der primären Komponente
der typischen Bindemittelphase (s. J. W. Welch, Nature, Bd. 186,
S. 546 ff. (1960)) weitgehend nicht mischbar ist, verhindert die
umgebende Bindemittelphase ein weiteres Wachstum der isolierten kleinen
Körner.
Diese isolierten ungesinterten Körner
liegen in einem Durchmesserbereich von ca. 0,1 bis 0,5 μm. Gewöhnlich bleiben
ca. 1% der Tonerdekörner
ungesintert.
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Obwohl bekannte polykristalline Tonerdekeramiken
wünschenswerte
Eigenschaften besitzen, wie z. B. hohe Festigkeit und Bruchzähigkeit,
weisen sie doch unzureichende Beständigkeit gegenüber bestimmten Fluorplasmen
in Verwendungsbereichen auf, bei denen eine Einwirkung derartiger
Plasmen erforderlich ist. Bekannte Tonerden sind besonders empfänglich für die Ätzung durch
Fluorplasmen, wie solche, die in chemischen Auf dampf (CVD)-Reaktoren
während
Kammerreinigungsprozessen erzeugt werden. Bei diesen Verfahren werden
aus Fluorkohlenstoff und anderen fluorhaltigen Gasen, wie z. B.
NF3-, CF4:O2- und CF4:N2O-Plasmen freigesetzte Fluorplasmen verwendet,
um in den Kammern dieser Reaktoren abgeschiedene dielektrische Filmrückstände zu entfernen.
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Tonerde ist an sich Fluorplasmen
gegenüber
hochresistent, so ist z. B. Saphir, der reine Einkristall-Tonerde
darstellt, einer der Stoffe, die am langsamsten geätzt werden.
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Die Ätzung der polykristallinen
Tonerdekeramik erfolgt vorwiegend in der Bindemittelphase. Durch
das Ätzen
der Bindemittelphase können
die kleinen ungesinterten Teilchen verlagert werden. Die verlagerten
Teilchen können
dann aus der Oberfläche
der Keramikstoffe emittiert werden. Derartige polykristalline Tonerdekeramiken
bilden eine Verunreinigungsquelle, wenn sie in CVD-Reaktoren und
in anderer Umgebung unter der Einwirkung von F-Plasmen zum Einsatz
gelangen.
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Lösungen
für das
Problem der Teilchenemission umfassen die Erzeugung einer polykristallinen
Tonerdekeramik mit erhöhtem
Anteil an Tonerde, wie z. B. 99,9 Gew.-% Tonerde und 0,1 Gew.-%
Bindemittel, die Verwendung eines anderen Bindemittels, das gegenüber F-Plasma
weniger empfindlich ist, die Verwendung eines anderen Keramikmaterials
als Tonerde und die Modifizierung der Ausgangsverteilung der Korngrößen der
Tonerde im Grünling.
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Die JP-A-5 217 946 betrifft eine
Vakuumkammer, hergestellt aus einem Sinterkörper aus polykristalliner Tonerde,
der 99,9% oder mehr Tonerde, unter 100 ppm SiO2 und
50 ppm oder weniger an Alkalimetalloxid enhält und ein spezifisches Gewicht
von 3,96 oder mehr, eine durchschnittliche Kristallkorngröße von 10 μm oder mehr
und einen Dielektrizitätsverlust
(tan Δ)
durch Mikrowellen (1–10
Ghz) von 8 × 10–4 oder
weniger aufweist.
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Die EP-A-O 708 065 entspricht den
Artikeln 54(4) und (4) EPC für
die Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT und NL und betrifft eine Tonerdekeramik
sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Das Keramikmaterial enthält ca. 99,5
bis 99,8% Gew.-% Tonerde und ca. 0,5 bis 0,2 Gew.-% eines Bindemittels
und weist eine unimodale Korngrößenverteilung
zwischen 15 und 30 μm
auf.
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Ein konkreter Verwendungszweck, bei
dem die Teilchenemission problematisch ist, liegt in der Behandlung
von Halbleiterwafern bei Systemen für die chemische Aufdampfung
(CVD), wie z. B. bei der Apparatur "5000" der
Firma Applied Materials, Inc., wie sie von Chang et al. in der US-Anmeldung
Serien-Nr. 08/136 529
beschrieben wird. Ein beispielhafter CVD-Reaktor des Standes der
Technik ist in den 1 und 2 dargestellt. In 1 umfasst ein CVD-System 10 die
Aufdampfkammer 12, einen Vakuumkanal 13, das Vakuumablasssystem 14,
Gaseinlassmittel 16, einen Gasverteilungsschild 17,
eine Blockiervorrichtung 18, eine Waferhebevorrichtung 20,
eine Umlenkplatte 22, Hebefinger 24 und eine Sekundärzylinder- Hebevorrichung 26.
Ein Substrat 28, wie z. B. ein Halbleiterwafer wird auf
einen Sekundärzylinder 30 angeordnet.
Heizmittel 32, z. B. eine äußere Anordnung aus 1000 W-Lampen,
die kollimiertes Licht durch ein Quarzfenster 36 lenken,
ermöglicht
eine gleichmäßige Behandlungstemperatur.
Die Aufdampfbzw. Reaktionszone 34 liegt über dem
Substrat.
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Der Gasverteilungsschild 17 ist
ein flaches ringförmiges
Element, das die Blockiervorrichtung 18 umgibt und entfernbar
auf den Kammerdeckel 38 mit Hilfe einer Vielzahl von Al-Klemmen 40,
wie in 2 dargestellt,
befestigt ist. Der Gasverteilungsschild 17 umfasst gewöhnlich eine
polykristalline Tonerdekeramik.
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Bei einem typischen Aufdampfverfahren
in dem dargestellten CVD-System treten die Prozessgase, d.h. das
Reaktions- und Trägergas
in die Aufdampfkammer 12 über Gaseinlassvorrichtungen 16 und
eine Blockiervorrichtung 18 vom "Brausekopf"-Typ
ein. Die Blockiervorrichtung 18 weist auf einer Fläche, die
der des darunter angeordneten Substrats 28 entspricht,
zahlreiche Öffnungen
auf. Der Zwischenraum zwischen der Blockiervorrichtung 18 und
dem Substrat 28 kann in einem Bereich von ca. 200–1000 mil
(5–25
mm) eingestellt werden, um die Reaktionszone 34 zu definieren.
Die Blockiervorrichtung 18 führt der Reaktionszone 34 die gemischten
Behandlungsgase zu. Danach erfolgt die Auf dampfreaktion und anschließend werden
die Gase aus der Kammer 12 abgeleitet. Nach jeder Waferbehandlung
wird die Kammer mit Reinigungsgas wie NF3 oder einem
C2F6/NF3/O2-Gasgemisch gereinigt.
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Besteht der Gasverteilungsschild 17 aus
einer polykristallinen Tonerdekeramik, wird der Schild jedoch durch
das Reinigungsgas bzw. das Gasgemisch, wie oben beschrieben, geätzt, wodurch
es zur Teilchenemission kommt. Es können Teilchen mit einer Größe von ca.
0,2 bis 0,5 μm
emittiert werden, die die in der CVD-Vorrichtung behandelten Si-Wafer
verunreinigen können.
Auf der Oberfläche
der Si-Wafer können
nach 100 Waferbehandlungen Mengen an Teilchenimpulsen von 200/cm2 oder darüber beobachtet werden. Derartige
Teilchenimpulse sind inakzeptabel hoch.
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Es besteht nach wie vor ein Bedarf
an verbesserten polykristallinen Tonerdekeramiken und Verfahren zu
ihrer Herstellung. Diese Stoffe sollten hohe Beständigkeit
gegenüber
F-Plasmen und insbesondere
verminderte Teilchenemission besitzen. Ein besonderer Bedarf besteht
an Gasverteilungsschilden zur Verwendung in CVD-Vorrichtungen, die
aus solchen verbesserten Materialien bestehen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft
somit ein Verfahren zur Herstellung F-Plasma-beständiger polykristalliner
Tonerdekeramik, das die Stufen der Bildung eines Grünlings aus
Tonerde und einem Bindemittel sowie die Sinterung des Grünlings während ca.
8 bis 12 Stunden umfasst.
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Die Erfindung betrifft außerdem ein
Verfahren zur Herstellung plasmabeständiger polykristalliner Tonerdekeramik,
das die Stufen der Bildung eines Grünlings aus Tonerde und einem
Bindemittel und die Sinterung des Grünlings während einer solchen Zeitdauer,
dass der Flächenprozentanteil
an ungesinterten Teilchen in der erhaltenen Tonerdekeramik 0,1%
nicht überschreitet.
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Die vorliegende Erfindung betrifft
außerdem
ein aus dem oben beschriebenen Keramikmaterial hergestelltes Erzeugnis.
Bevorzugte Ausführungsformen
der erfindungsgemäß hergestellten
Erzeugnisse umfassen Komponenten, wie sie für Vakuumbehandlungsapparaturen
wie von CV-Kammern geeignet sind und insbesondere Gasverteilungsschilde.
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Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile
der Erfindung ergeben sich für
den Fachmann auf dem vorliegenden Gebiet der Technik aus der nachfolgenden
detaillierten Beschreibung. Es versteht sich jedoch von selbst,
dass die detaillierte Be schreibung und die spezifischen Beispiele
zwar bevorzugte Ausführungsformen der
vorliegenden Erfindung angeben, jedoch nur illustrierenden und nicht
einschränkenden
Charakter haben. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind viele
Abänderungen
und Modifizierungen möglich,
ohne dass vom Wesen der vorliegenden Erfindung abgewichen wird.
Die Erfindung umfasst sämtliche
derartige Modifizierungen.
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Die Erfindung kann außerdem leicht
anhand der beigefügten
Zeichnungen verstanden werden. Dabei zeigen:
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1 – einen
schematischen Querschnitt durch eine bekannte CVD-Vorrichung, bei
der ein Gasverteilungsschild aus einer polykristallinen Tonerdekeramik
verwendet wird,
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2 – eine perspektivische
Ansicht der CVD-Vorrichtung nach 1 mit
geöffnetem
Kammerdeckel, was die Beziehung zwischen Gasverteilungsschild, Blockiervorrichtung
und Kammerdeckel zeigt.
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3 – ein Mikrophoto
(Vergrößerung X
9000) einer polykristallinen Tonerdekeramik nach einer Brenndauer
von 4 Stunden und
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4 – ein Mikrophoto
(Vergrößerung X
9000) einer polykristallinen Tonerdekeramik derselben Zusammensetzung
wie in 3 nach einer
Brenndauer von 8 Stunden, was die Reduzierung der Zahl an ungesinterten
Körnern
durch die erfindungsgemäße Behandlung
illustriert.
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Es wurde entdeckt, dass eine Tonerdekeramik
mit hoher Beständigkeit
gegenüber
F-Plasmen hergestellt werden kann, indem man die Dauer des Brennens
eines Tonerdegrünlings
von den üblichen
annähernd 4
Stunden auf ca. 8 bis 12 Stunden anhebt, ohne dass dabei die Zusammensetzung
des Grünlings
bzw. andere Parameter des Sinterverfahrens, wie die Sintertemperatur,
welche den Sintervorgang beeinflussen kann, abgeändert werden müssen.
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Die erhöhte Sinterdauer bei gegebenen
Sintertemperaturen und Grünlingszusammensetzungen
führt zu
einer Verminderung des Prozentanteils an ungesinterten Körnern bis
zu einer Größenordnung
von ca. 0,1 Flächenprozent
oder darunter, verglichen mit ca. 1 Flächenprozent bei den bisherigen
Tonerdekeramiken. Die Menge an Teilchenemission aus dem Keramikmaterial
nach entsprechender Einwirkung des F-Plasmas wird auch entsprechend
herabgesetzt.
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Ein zu sinternder erfindungsgemäßer Grünling zur
Herstellung einer polykristallinen Tonerdekeramik kann aus einem
Tonerdepulver einer beliebigen erwünschten Zusammensetzung hergestellt
werden. Bevorzugte Pulverzusammensetzungen umfassen ca. 99,3 bis
99,7 Gew.-% Tonerde und ca. 0,7 bis 0,3 Gew.-% eines Bindemittels,
ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Kieselsäure, Calciumoxid, Magnesiumoxid
und Gemischen davon hergestellt werden. Die Pulverzusammensetzung
kann beliebige übliche
Korngrößenverteilungen
aufweisen.
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Das ausgewählte Tonerdepulver kann mit
Hilfe von dem Fachmann auf dem vorliegenden Gebiet der Technik allgemein
bekannten Mitteln zum Grünling
geformt werden. Der Druck für
die Bildung des Grünlings liegt
vorzugsweise in einem Bereich von 5.000 bis 14.000 psia und insbesondere
von 7.000 bis 10.000 psia. Die Ausgangsdichte des Grünlings liegt
vorzugsweise in einem Bereich von 1,8 bis 2,2 g/cm3.
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Der Grünling wird nachfolgend während ca.
8 bis 12 Stunden gesintert. Sinterungszeiten von über ca. 12
Stunden können
zur Bildung sekundärer
Kristallkeimbildungsphasen führen,
was die Struktur des Sinterkörpers
in unerwünschter
Weise verändert.
Sinterzeiten von unter ca. 8 Stunden führen andererseits nicht zu der
erwünschten
Verminderung der Zahl der ungesinterten Körner und zur entsprechenden
Verminderung der Teilchenemission. Um die Sinterdauer wirtschaftlich
zu gestalten, werden Sinterzeiten von ca. 8 bis 10 Stunden bevorzugt.
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Das Sinterverfahren ist vorzugsweise
ein druckloses, an der Luft durchgeführtes Sinterverfahren. Es kann
aber auch in anderen üblichen
Sintermedien, wie z. B. unter Inertgasatmosphäre, durchgeführt werden. Das
Sinterverfahren wird vorzugsweise bei einer Temperatur von ca. 1400
bis 1700°C
und insbesondere von ca. 1600 bis 1650°C durchgeführt. Es muss betont werden,
dass die Erfindung ein verbessertes Sinterverfahren bedeutet, bei
dem lediglich die Sinterdauer geändert
werden muss. Alle übrigen
Parameter des Sinterverfahrens brauchen nicht geändert zu werden.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellte F-Plasma-beständige Tonerdekeramik
zeigt eine bedeutende Verminderung der Menge an ungesinterten Körnern, wie
dies aus einem Vergleich der Stoffe in 3 und 4 hervorgeht.
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Die Menge an ungesinterten Körnern kann
nach dem Fachmann bekannten Verfahren ermittelt werden. Gemäfl einem
typischen Verfahren wird eine Vielzahl von Mikrophotos (z. B. bei
10facher Vergröflerung) von
zufällig
ausgewählten
Bereichen der Tonerdekeramik geprüft, wobei die Anwesenheit von
ungesinterten Teilchen durch Inaugenscheinnahme ermittelt wird.
Es werden die Flächen
der ungesinterten Teilchen ermittelt, wonach die Gesamtflächen der
ungesinterten Teilchen durch die Gesamtfläche aller Bereiche der Tonerdekeramik
auf dem Mikrophoto dividiert wird. Der erhaltene Quotient ist der
Flächenprozentanteil,
der ein Maß für die Menge
an ungesinterten Körnern
darstellt.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Tonerdekeramiken zeigen Flächenprozentanteile an ungesinterten
Körnern
von ca. 0,1% oder darunter, vorzugsweise jedoch von ca. 0,01 bis
0,1%.
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Die Teilchenemission aus den nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Tonerdekeramiken ist nach Einwirkung des F-Plasmas
entsprechend herabgesetzt. Die Teilchenverun reinigung eines Si-Wafers
etwa aufgrund der Verdrängung
der Teilchen aus den Bauelementen einer die Tonerdekeramik umfssenden
CVD-Vorrichtung, nachdem auf diese ein F-Plasma eingewirkt hat,
kann mit übliches
Techniken quantifiziert werden. Insbesondere kann die Teilchememission
aus der Tonerdekeramik durch Messen der Teilchenimpulse auf der
Waferoberfläche
während
einer nach der Reinigung der CVD-Kammer durchgeführten Abscheidungsstufe ermittelt
werden.
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Gemäß einer üblichen Standardtechnik werden
die Teilchenimpulse mit Hilfe eines Waferoberflächenscanners vom Typ Surfscan
6200 der Firma Tencor Instruments Inc. of Mountain View, Kalifornien,
ermittelt. Der Tensor Surfscan 6200 ermittelt die Zahl der Teilchen
auf einer Oberfläche
durch Messen der Menge des Lichts (eines 30 mW-Ar-Ionenlasers mit
einer Wellenlänge
von 488 nm), das durch die Teilchen gestreut wird. Die Betriebsweise
des Tencor Surfscan 5200 und verwandter Vorrichtungen werden in
Surface Contamination Detection: An Introduction (R. Johnson, Ed.,
Tencor Instruments Inc. Mountain View, CA 1990) diskutiert. Es kommen
aber auch andere bekannte Verfahren zur Ermittlung der Zahl der
Teilchen auf der Oberfläche eines
Materials in Frage.
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Die Teilchenemission aus nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Tonerdekeramiken ist erheblich herabgesetzt, verglichen
mit Tonerdekeramiken, die nach den entsprechenden bekannten Verfahren
hergestellt wurden, wie z. B. nach Verfahren, bei denen die Sinterungsdauer
ca. 1–4
Stunden beträgt,
die übrigen
Verfahrensparameter und Zusammensetzungen der Grünlinge jedoch dieselben sind.
Gewöhnlich
beträgt
die Verminderung der Teilchenemission wenigstens ca. 50%, vorzugsweise
wenigstens ca. 60%, insbesondere jedoch ca. 60–90%, verglichen mit entsprechenden
konventionell hergestellten Keramiken, wie nach dem bevorzugten,
oben diskutierten Verfahren ermittelt wurde.
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Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine gegenüber F-Plas ma
beständige
Tonerdekeramik bereit, die zur Bildung einer ganzen Reihe von Erzeugnissen
verwendet werden kann, vorzugsweise für die Verwendung in einem Medium,
bei dem sie F-Plasma
ausgesetzt sind. Derartige Erzeugnisse umfassen z. B. Vakuumkammern,
Tiegel und Bauteile zur Verwendung in einer Vakuumbehandlungsvorrichtung.
Besonders bevorzugte Erzeugnisse im Rahmen der vorliegenden Erfindung
sind Bauteile von Vakuumbehandlungsvorrichtungen wie ein Gasverteilungsschild,
ein Spannfutter, eine Düse,
ein Sekundärzylinder,
eine Heizplatte, ein Klemmring, ein Waferverdampfungstiegel oder
eine Kammerwand. Derartige Erzeugnisse können zur Gänze oder zu einem erheblichen
Teil aus der erfindungsgemäßen Keramik
bestehen oder eine oder mehrere Oberflächenbeschichtungen aufweisen,
die eine erfindungsgemäße Keramik
umfassen.
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Gasverteilungsschilde umfassen in
besonders vorteilhafter Weise, wie oben diskutiert, die erfindungsgemäße Tonerdekeramik.
Derartige Gasverteilungsschilde können bei einer Vielzahl bekannter
Vorrichtungen zur Behandlung von Si-Wafern sowie bei anderen Halbleitermaterialien
verwendet werden. Besonders bekannte Vorrichtungen, bei denen Gasverteilungsschilde
in vorteilhafter Weise verwendet werden können, sind CVD-Vorrichtungen
der Firma Applied Materials, Inc., Santa Clara, Kalifornien, wie
sie z. B. von Chang et al., in der US-Anmeldung, Serie Nr. 08/136
529 und von Tseng et al. in der US-Anmeldung, Serie Nr. 08/314 161 beschrieben
werden, wobei auf beide Druckschriften hier in ihrer Gesamtheit
Bezug genommen wird. Noch konkretere Beispiele sind der Precision
5000 CVD-Reaktor (beziehbar von der Firme Applied Materials, Inc.).
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Die vorliegende Erfindung wird ferner
anhand der nachfolgenden, nicht einschränkenden Beispiele illustriert.
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Beispiel 1
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Ein Tonerdepulver (beziehbar von
der Firma Alcoa) wurde mit pulverisierter Kieselsäure, MgO
und CaO gemischt, um ein Gemisch zu erhalten, das 99,5 Gew.-% Tonerde,
0,2 Gew.-% Kieselsäure,
0,15 Gew.-% MgO und 0,15 Gew.-% CaO umfasst. Das Gemisch wurde in
einer Kugelmühle
bis zu einer durch schnittlichen Teilchengröfle von 0,2 μm vermahlen.
Dann wurde das Gemisch zur Herstellung von Grünlingen in Form von Gasverteilungsschilden
mit einem Durchmesser von ca. 13'', mit einem Bohrungsdurchmesser
von ca. 6'', einer Dicke von
0,25'' und Dichten von
3 g/cm3 verdichtet.
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Die drucklose Sinterung der erfindungsgemäflen Grünlinge erfolgte
an der Luft bei 1650°C
während einer
nominellen Sinterungsdauer von 8 Stunden (8-stündiges tatsächliches Halten bei 1650°C).
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Danach wurde die Teilchenemission
aus jedem gesinterten Gasverteilungsschild gemessen. Jeder Schild
wurde in einen Precision 5000 CVD-Reaktor eingebaut. Im Reaktor
mit dem eingebauten Schild wurden dann Si-Wafer mit einem Durchmesser
von 150 mm (6'') behandelt.
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Die üblichen chemischen Aufdampfverfahren
mit Si3N4 mit Kammerreinigung
wurden im CVD-Reaktor wie folgt durchgeführt. In die Vakuumaufdampfkammer
des CVD-Reaktors wurde ein Si-Wafer
eingeführt
und auf 400°C
erwärmt.
Danach wurden SiH4 (180 scm3),
N2 (1800 scm3) und
NH3 (75 scm3) in
die Kammer aufgegeben, wonach der Kammerdruck auf 4,5 Torr stabilisiert
wurde. Anschließend
wurde in der Kammer ein 450-Watt-Plasma gezündet und während 1 Minute die Abscheidung
durchgeführt.
Die Kammer wurde dann bis zu einem Ausgangsdruck von 100 Torr ausgepumpt,
wonach der Wafer herausgenommen wurde.
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Nach der Entnahme des Wafers wurde
die Kammer nach einem Plasmareinigungsverfahren gereinigt. Die Kammer
wurde dann mit CF4 (1500 scm3)
und N2O (750 scm3)
beaufschlagt und der Druck auf 5 Torr stabilisiert. Danach wurde
in der Kammer ein 750 Watt-Plasma gezündet. Die Plasmareinigung wurde
während 30
Sekunden durchgeführt.
Die Kammer wurde dann bis zum Ausgangsdruck abgepumpt.
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Anschließend wurde die Kammer durch
Abscheidung von Si3N4 in
der Kammer während
15 Sekunden altern gelassen. Die Alterungsstufe wurde wie die oben
beschriebene Abscheidungsstufe durchgeführt.
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Bei einem ersten Testverfahren wurde
die Alterungsstufe nach jedem Reinigungszyklus durchgeführt. Bei
einem zweiten Testverfahren wurde die Alterungsstufe weggelassen.
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Vor und nach der CVD-Abscheidung
wurde die Zahl der Teilchen mit einer Größe von über 0,2 μm auf den Oberflächen der
Si-Wafer mit Hilfe
eines Tencor Surfscan 6200-Waferoberflächenscanners, wie oben beschrieben
gezählt,
wonach die Unterschiede errechnet wurden.
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Es wurden dabei folgende Ergebnisse
erzielt:
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Beispiel 2
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Vergleich mit einem bekannten Verfahren
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Aus einer, wie oben beschrieben,
in einer Kugelmühle
vermahlener Tonerde wurden Grünlinge
gebildet, jedoch nach einem bekannten Verfahren gesintert, bei dem
die Nennsinterdauer 4 Stunden betrug (4 Stunden tatsächliches
Halten bei 1650°C)
zur Bildung von Gasverteilungsschilden für Vergleichszwecke. Alle übrigen Verfahrensbedingungen
waren mit denen in Beispiel 1 identisch.
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Die Teilchenemission für jeden
Vergleichsschild wurde dann in genau derselben Weise wie in Beispiel 1
gemessen. Es wurden dabei folgende Ergebnisse erzielt:
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Der Vergleich mit den Ergebnissen
aus Beispiel 1 zeigt, dass die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Schilde durch eine deutliche Verringerung der Teilchenemission
nach Einwirkung des F-Plasmas gekennzeichnet sind. Die Teilchenemissionen
aus den erfindungsgemäßen Schilden
sind sowohl zahlenmäßig geringer
als auch über
viele Waferbehandlungszyklen praktisch konstant.
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Die erfindungsgemäße Verringerung der Teilchenemission
ist besonders markant im Vergleich zum bekannten Verfahren, das
keine Alterungsstufe umfasst. Die Teilchenemission aus den Vergleichsschilden nach
200 Waferbehandlungszyklen war um bis zu 800% höher als bei den erfindungsgemäßen Schilden
nach derselben Zahl von Waferbehandlungzyklen.
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Durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Materials
können
die Schwierigkeiten beseitigt werden, die mit den bekannten Tonerdekeramiken
im Hinblick auf die Verlagerung kleiner Partikel an die Oberfläche (grain
pull-out) verbunden sind. Es ist einfacher in seiner Herstellung
und ermöglicht
eine billige Massenproduktion von Bauteilen von Vakuumbehandlungsvorrichtungen
wie von Gasverteilungsschilden und von anderen Erzeugnissen.
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Vakuumbehandlungsvorrichtungen, insbesondere
CVD-Reaktoren, bei denen Bauteile verwendet werden, welche die erfindungsgemäße Tonerdekeramik
umfassen, sind zur Behandlung von Si-Wafern und anderen Materialien befähigt, welche
verminderte Teilchenkontamination zeigen.
