JPH092864A - 粒子発生の低い耐プラズマ弗素アルミナセラミック材料及び製造方法 - Google Patents

粒子発生の低い耐プラズマ弗素アルミナセラミック材料及び製造方法

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JPH092864A
JPH092864A JP8121098A JP12109896A JPH092864A JP H092864 A JPH092864 A JP H092864A JP 8121098 A JP8121098 A JP 8121098A JP 12109896 A JP12109896 A JP 12109896A JP H092864 A JPH092864 A JP H092864A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 プラズマ弗素に対する高い耐性を示し、且
つ、粒子発生の低減を示す多結晶アルミナセラミック材
料を提供する。 【解決手段】 プラズマ弗素に耐性を有する多結晶アル
ミナセラミック材料は、アルミナとバインダとを備える
未焼結体を形成するステップと、この未焼結体を約8〜
12時間焼結するステップとにより、製造される。多結
晶アルミナセラミック材料中の未焼結粒子の面積%は、
0.1面積%を越えないため、プラズマ弗素に暴露され
た後の粒子の発生が低減される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、弗素プラズマによ
るエッチングに高い耐性を有し、粒子発生が低減された
ことを特徴とする、改良されたアルミナセラミック材料
に関する。本発明は更に、この改良されたセラミック材
料を作るための方法に関するものであり、また、この改
良されたセラミック材料を備えた製造品(article of ma
nufacture)に関する。
【0002】
【従来の技術】多結晶性のアルミナセラミック材料は、
典型的には、以下の焼結プロセスにより生産される。所
望の粒度分布(典型的には、約1μm〜3μmの平均径
を有する)を有する粉末化アルミナが、バインダと混ぜ
られ、このアルミナとバインダの混合物を圧縮成形し
て、未焼結体(グリーンボディ)(green body)を形成す
る。一般的には、この未焼結体は、アルミナ99.5%
と、バインダとしてのシリカ、MgO及びCaOの混合
物を0.5%有する組成を有している。続いて未焼結体
は焼結され、典型的には、常圧の空気中(無加圧焼結)
で約1650℃の温度に約4時間行われる。
【0003】焼結プロセスの最中に、粒子が成長する。
例えば、一般的な焼結プロセスでは、平均粒子サイズが
約6μmで約1〜30μmの範囲をもつ焼結粒子サイズ
の分布が与えられる。ここで、この粒度分布は、AST
M(American Society ofTesting and Materials)規格E
1181−87 (determination of duplex grainsiz
es ) 及びE 112−88 (determination of averag
e grain sizes) に記載された方法等の周知の方法によ
り決定される。アルミナ粒子が成長することにより、バ
インダ相の転移が起こる。転移したバインダ相は、より
小さな粒子が存在する領域へと移動し、この小さな粒子
を取り囲む。アルミナは、典型的なバインダ相の主成分
であるシリカ(J.W.Welch,Nature,vol.186,p546以下、(1
960)を参照) とは非常に混和しにくいため、取り囲んで
いるバインダ相は、孤立して存在している小さな粒子が
更に成長することを阻害する。これらの孤立して存在す
る未焼結粒子は、直径約0.1〜0.5μmの範囲にあ
るだろう。典型的には、アルミナ粒子の約1%が焼結さ
れずに残ることになる。
【0004】既知の多結晶アルミナセラミック材料は、
高い強度及び破壊靭性等の所望の性質を有していても、
プラズマ暴露が要求される用途に対して、特定の弗素プ
ラズマに対する耐性が充分だと立証されていない。既知
のアルミナは、化学気相堆積(CVD)リアクタにおい
てチャンバクリーニングプロセス中に発生される如き弗
素プラズマによるエッチングを受けやすい。このプロセ
スでは、弗化炭素やその他の弗素含有ガスから遊離した
プラズマ弗素(例えば、NF3 プラズマ、CF4 :O2
プラズマ及びCF4 :N2 Oプラズマ)を用いて、リア
クタのチャンバへ堆積した誘電膜残留物を除去する。
【0005】アルミナはそれ自体では、プラズマ弗素に
対して対して高い耐性を有している;従って、純粋な単
結晶のアルミナであるサファイアは、最もエッチングが
遅く進む物質として知られている物質の1つである。
【0006】多結晶アルミナセラミック材料のエッチン
グは、主にバインダ相において生じる。バインダ相がエ
ッチングされる結果、焼結されなかった小さな粒子が外
れる。この外れた粒子が、セラミック材料の表面から放
出されることがある。このような多結晶のアルミナセラ
ミック材料がCVDリアクタの中やその他のプラズマ弗
素に暴露される環境に用いられた場合は、これが汚染源
となる。
【0007】粒子発生の問題に対して考察された解決策
には、以下の事が含まれる:多結晶アルミナセラミック
においてアルミナの割合を高くし、例えば、アルミナ9
9.9%、バインダ0.01%とする事;弗素プラズマ
に対する影響の少ないバインダを用いる事;アルミナ以
外のセラミック材料を用いる事;及び、未焼結体のアル
ミナ粒子サイズの分布を最初から変更する事。
【0008】特に粒子発生が問題となるような用途は、
化学気相堆積(CVD)システムでの半導体ウエハの処
理であり、例えば、Chang らにより米国特許出願S.
N.08/136,529号に記載されているアプライ
ドマテリアルズ社の”5000”装置である。図1及び
2には、従来技術の説明のためのCVDリアクタが例示
されている。図1に示されているように、CVDシステ
ム10は、堆積チャンバ12と、真空チャンネル13
と、真空排気システム14と、ガス流入手段16と、ガ
ス散布シールド(gas distribution shield) 17と、ブ
ロッカ18と、ウエハリフト20と、バッフル板22
と、リフトフィンガ24と、サセプタリフト26とを備
えている。基板28は、半導体ウエハ等であり、サセプ
タ30の上に配置される。加熱手段32は、例えば、コ
リメートされた光をクオーツウィンドウ36を通す方向
へ向けている外部にある1000ワットのランプのアレ
イであり、処理温度を均一に保っている。堆積ないし反
応ゾーン34が、基板の情報に存在する。
【0009】ガス散布シールド17は、ブロッカ18の
周りを囲む平坦環状の部品であり、図2に示されるよう
に、複数のアルミニウムクリップ40によってチャンバ
リッド38に取り外し可能なように固定されている。ガ
ス散布シールド17は典型的には、多結晶アルミナセラ
ミック材料を備えている。
【0010】ここに例示されているCVDシステムにお
いて行われる典型的な堆積プロセスでは、プロセスガス
(即ち、反応ガスとキャリアガス)がガス流入手段16
と「シャワーヘッド」型のブロッカ18を介して堆積チ
ャンバ12内に進入する。ブロッカ18は、その下の基
板28の面積に応じた面積にわたって多数の開口を有し
ている。ブロッカ18と基板28との間隔は、約200
〜1000mils(5〜25mm)に調節可能であ
り、反応領域34を画している。堆積反応が遂行され、
そして、チャンバ12からガスがパージされる。ウエハ
が処理される度に、NF3 又はC2 6 /NF3 /O2
ガス混合物等のクリーニングガスを用いてチャンバはク
リーニングされる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ガス散布シー
ルド17が多結晶アルミナセラミック材料を備える場合
は、シールドは上述のクリーニングガスないしガス混合
物によるエッチングを受け、その結果、粒子が発生す
る。約0.2〜0.5μmのサイズを有する粒子が発生
することがあり、これが、CVD装置で処理されるシリ
コンウエハを汚染する事がある。シリコンウエハを10
0枚処理した後、シリコンウエハの表面には、200/
cm2 又はそれ以上の粒子の総数が観察されることがあ
る。この粒子の総数は、受容できない高いものである。
【0012】多結晶アルミナセラミック材料を改良する
必要性と、その材料を製造する方法の必要性が、継続的
に存在している。この材料は、プラズマ弗素に対する高
い耐性を示すものであるべきであり、特に、粒子発生の
低減を示すものであるべきである。特に、CVD装置に
用いるためのガス散布シールドがこのような改良された
材料を備えることが必要である。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明の1つの特徴によ
れば、アルミナとバインダとを備えた未焼結体を形成す
るステップと、約8時間〜12時間この未焼結体を焼結
するステップとを備える、プラズマ弗素に耐性を有する
多結晶アルミナセラミック材料を製造する方法が提供さ
れる。
【0014】本発明の別の特徴によれば、アルミナとバ
インダとを備えた未焼結体を形成するステップと、アル
ミナセラミック材料内の未焼結の粒子の面積%が0.1
面積%を越えなくなるような時間、この未焼結体を焼結
するステップとを備える、プラズマ弗素に耐性を有する
多結晶アルミナセラミック材料を製造する方法が提供さ
れる。
【0015】本発明のまた別の特徴によれば、上述の方
法に従って製造されたセラミック材料が提供され、ま
た、上述のセラミック材料を備えた製造品が提供され
る。本発明の製造品の好ましい具体例には、CVDチャ
ンバ等の真空処理装置に有用な部品、特に、ガス散布シ
ールド(gas distribution shield) が、含まれる。
【0016】当業者には、本発明のその他の目的、特徴
及び利点は、以下の詳細説明から明らかになるだろう。
しかし、以下の発明の実施の形態や特定の実施例は、本
発明の好ましい具体例を示唆するものの、例示のために
記載されるものであり、限定のためではない。本発明の
本質を離れることなく、本発明の範囲の中で様々な変更
や変形がなされてもよく、本発明はこのような変形を全
て含んでいるものである。
【0017】
【発明の実施の形態】弗素プラズマに対して高い耐性を
有するアルミナセラミック材料を作るためには、アルミ
ナ未焼結体(alumina green body)の焼結操作の時間を従
来の4時間から8〜12時間に延長すればよく、焼結の
メカニズムに影響を与え得るような、未焼結体の組成や
焼結温度等その他の焼結プロセス因子を変更する必要は
ないことを、我々は見出した。
【0018】所定の焼結温度及び未焼結体の組成に対し
て、焼結時間を長くすることにより、未焼結の粒子のパ
ーセンテージを一桁下げることができ、即ち、従来から
知られているアルミナセラミック材料に対しては1面積
%であったところを、約0.1面積%以下とすることが
できるようになる。プラズマ弗素に暴露されるセラミッ
ク材料から発せられる粒子の量も、これに対応して減少
する。
【0019】本発明に従って焼結により多結晶アルミナ
セラミック材料を製造するための未焼結体は、あらゆる
所望の組成を有するアルミナ粉体から形成されてもよ
い。好ましい粉体の組成は、アルミナ約99.3%〜9
9.7%に、シリカと、酸化カルシウムと、酸化マグネ
シウムと、それらの混合物とから成る群より選択される
バインダ約0.7〜0.3%を有しているものである。
この粉体組成物は、従来から存在する粒子サイズ分布を
有していてもよい。
【0020】選択されたアルミナ粉体は、従来より周知
の手段によって、未焼結体に成形される。未焼結体の製
造のために用いられる圧力の範囲は、好ましくは、約
5, 000psia〜14, 000psiaであり、更
に好ましくは、約7, 000psia〜10, 000p
siaである。未焼結体の初期密度は、好ましくは、約
1.8〜2.2g/cmの範囲にある。
【0021】続いて、未焼結体は、約8〜12時間焼結
される。焼結時間が12時間を越えれば、2次的な相の
結晶核生成が生じることになり、未焼結体の構造を望ま
ない方へに変えてしまう。焼結が8時間よりも短い場合
は、未焼結の粒子の総数を望ましい程度まで減少させる
に至らず、これに対応して、粒子の発生を減らすことが
実現されない。プロセスの経済性の目的のためには、約
8〜10時間の焼結時間が好ましい。このとき、燃結後
の密度が少くとも3.8g/cm3 になるように燃結が
行われることが好ましい。
【0022】ここでの焼結プロセスは、空気中で行われ
る無加圧プロセスが好ましい。また、焼結プロセスが、
不活性ガス雰囲気等その他の従来からある焼結条件にお
いて行われてもよい。焼結プロセスは、好ましくは、約
1400℃〜1700℃、更に好ましくは約1600℃
〜1650℃の温度で行われてもよい。ここで、本発明
の改良焼結方法において必要な事は、焼結時間の長さの
みを変更するだけであることを強調する。その他の焼結
プロセスのパラメータは、変更しないままでよい。
【0023】本発明のプロセスに従って製造される、プ
ラズマ弗素に耐性を有するアルミナセラミック材料にお
いては、図3及び4に例示される材料の比較により証明
される如く、未焼結の粒子の量が著しく低減されること
が示される。
【0024】未焼結粒子の量は、従来技術において知ら
れている方法に従って決定可能である。典型的な方法の
1つは、複数の、アルミナセラミック材料のランダムに
選択された領域の顕微鏡写真を、検討し、検査によって
未焼結粒子の存在が決定される。未焼結粒子の面積を決
定し、未焼結粒子の面積全体を、アルミナセラミック材
料の顕微鏡撮影した全面積で除す。この商が、面積%で
あり、未焼結粒子の量の尺度を与える。
【0025】本発明のプロセスに従って製造されるアル
ミナセラミック材料は、未焼結粒子のパーセンテージが
約0.1面積%以下を示し、好ましくは約0.01面積
%〜0.1面積%を示す。
【0026】プラズマ弗素に暴露されて本発明のアルミ
ナセラミック材料から発生する粒子も、これに応じて減
少する。例えば、アルミナセラミック材料を備えるCV
D装置の部品が弗素プラズマに暴露された後に生じる粒
子の移動によって発生する、シリコンウエハの粒子汚染
は、標準的なテクニックを用いて定量化可能である。更
に具体的には、アルミナセラミック材料からの粒子発生
は、CVDチャンバクリーニング後に行われる堆積ステ
ップ中にウエハ表面の粒子の総数を測定することにより
決定可能である。
【0027】典型的な標準テクニックに従えば、粒子の
総数は、米国カリフォルニア州マウンテンビューの Ten
cor Instruments Inc.から商業的に入手可能な Tencor
Surfscan 6200 を用いて決定される。 Tencor Surfscan
6200 は、粒子によって散乱する光(波長488nmの
30mWのAr−ionレーザーによって与えられる)
の量を測定することにより、表面上の粒子の数を決定す
る。 Tencor Surfscan6200 の動作の原理及び関連の装
置については、 Surface Contamination Detection: An
Introduction (R. Johnson, Ed., Tencor Instruments
Inc, MountainView,CA 1990) に説明されている。材料
の表面上の粒子数の決定のためには、その他の既知の方
法を用いてもよい。
【0028】本発明のプロセスに従って製造されるアル
ミナセラミック材料からの粒子発生は、これに相当する
従来のプロセス、即ち、焼結時間が約1〜4時間でその
他のパラメータと未焼結体の組成は同じであるプロセス
に従って製造されたアルミナセラミック材料に比べて、
著しく低減される。典型的には、前述の相当の従来プロ
セスによって製造されるセラミック材料と比較した粒子
の発生の減少は、上述の好ましい手順で決定された場合
に、少なくとも約50%、好ましくは少なくとも約60
%、非常に好ましくは約60%〜90%である。
【0029】本発明のプロセスは、様々な製造品の製作
に用いることが可能な、プラズマ弗素に堆積を有するア
ルミナセラミック材料を与え、この製造品は、好ましく
は、プラズマ弗素に暴露されるような環境に用いるため
のものである。このような製造品には、例えば、ベルジ
ャー、るつぼ及びその他の真空処理装置に用いられる部
品が含まれる。本発明の範囲の中の製造品は、更に具体
的には、ガス散布シールド、チャック、ノズル、サセプ
タ、ヒータープレート、クランピングリング、ウエハボ
ート、又はチャンバ壁等の真空処理装置に用いられる部
品が含まれる。このような製造品は、全体又は部分的に
本発明のセラミック材料で形成され、又は、本発明のセ
ラミック材料を備えるコーティングを有する1つ以上の
表面を有していてもよい。
【0030】ここに説明されるような本発明のアルミナ
セラミック材料をガス散布シールドが有していれば、特
に利益がある。ガス散布シールドがこのようなものであ
れば、シリコンウエハやその他の半導体材料の処理のた
めの様々な既知の装置に用いることが可能となる。上記
のガス散布シールドを有利に用いることが可能な既知の
装置には、米国カリフォルニア州サンタクララのアプラ
イドマテリアルズ社により与えられるCVD装置で、例
えば、Chang らにより米国特許出願S.N.08/13
6,529号に記載される装置、あるいは、Tseng らに
より米国特許S.N.08/314,161号に記載さ
れる装置が含まれる。更に具体的な例としては、プレシ
ジョン5000CVDリアクタ (Precision 5000 CVD r
eactor)(アプライドマテリアルズ社から商業的に入手
可能)が挙げられる。
【0031】
【実施例】限定のためではない具体例を以下に示し、こ
れを参照して本発明を更に例示する。
【0032】実施例1 アルミナ粉体(Alcoa 社から商業的に入手可能)を、粉
体のシリカ、MgO及びCaOと混合して、アルミナ9
9.5wt%(重量%)、シリカ0.2wt%、MgO
0.15wt%及びCaO0.15wt%を備える組成
物が得られた。この組成物をボールミルにかけ、平均粒
径を0.2μmにした。そして、この組成物を圧縮し
て、直径約13インチ、内孔の直径が約6インチ、厚さ
が0.25インチ、密度が3g/cm3 である、ガス散
布シールドの形状の未焼結体を形成した。
【0033】本発明に従った未焼結体は、空気中で16
50℃の下、名目上の焼結時間が8時間(1650℃が
実際に8時間維持された)で、無加圧焼結された。
【0034】そして、ガス散布シールドを焼結する度
に、粒子の発生を測定した。焼結して作られたシールド
はいずれも、プレシジョン5000CVDリアクタに設
置され、このシールドが設置されたリアクタで、直径1
50mm(6インチ)のシリコンウエハを処理した。
【0035】チャンバクリーニングを行う従来からのS
3 4 化学気相堆積プロセスは、以下の如くCVDリ
アクタによって遂行された。CVDリアクタの真空堆積
チャンバ内にシリコンウエハが導入され、400℃に加
熱された。SiH4 (180sccm)、N2 (180
0sccm)及びNH3 (75sccm)がチャンバ内
に導入され、チャンバ圧力が4.5トールに安定化され
た。そして、450ワットのプラズマがチャンバ内に点
火されて、堆積操作が1分間遂行された。続いて、チャ
ンバは、ベース圧力(100ミリトール)となるまでポ
ンプによって排気され、ウエハが取り出された。
【0036】ウエハが取り出された後、プラズマクリー
ニングプロセスを用いてチャンバ内がクリーニングされ
た。チャンバ内にCF4 (1500sccm)及びN2
O(750sccm)が導入され、圧力が5トールに安
定化され、チャンバ内に750ワットのプラズマが点火
された。プラズマクリーニングは30秒間行われた。続
いて、ベース圧力になるまで、チャンバ内がポンプで排
気された。
【0037】次に、チャンバ内でSi3 4 を堆積する
ことにより、チャンバは15秒間シーズニングされた。
このシーズニングのステップは、上述の堆積のステップ
と同様の手法で遂行された。
【0038】第1番目の実験の手順において、シーズニ
ングのステップは、クリーニングサイクルが終了する度
に行われた。第2番目の実験の手順では、シーズニング
のステップは除外された。
【0039】CVD堆積工程の前後で、シリコンウエハ
の表面上に0.2μm以上のサイズを有する粒子の数
が、ここに説明される手法で Tencor Surfscan 6200 ウ
エハ表面スキャナを用いて計数された。
【0040】その結果が、以下の表1に示される。
【0041】
【表1】 実施例2−既知のプロセスとの比較 本実施例では、未焼結体は、上述のボールミルにかけら
れたアルミナから形成されるが、その焼結は既知のプロ
セスに従って行われ、即ち、名目上の焼結時間が4時間
であり(実際に1650℃に4時間維持する)、比較の
ためのガス散布シールドを製造した。その他のプロセス
条件は、実施例1で用いたと同じであった。
【0042】そして、この比較のためのシールドはいず
れも、粒子発生について実施例1と全く同じ手法によっ
て測定された。以下の表2に示される結果が見出され
た。
【0043】
【表2】 実施例1の結果と比較すれば、本発明の方法に従って製
造されたシールドは、プラズマ弗素への暴露による粒子
の発生が著しく改善されていることが特徴となっている
ことが明らかになる。本発明のシールドからの粒子の発
生は、数の上においても少なく、また、ウエハ処理のサ
イクルを何度も行っても、実質的に一定である。
【0044】本発明によって実現された粒子発生の低減
は、シーズニングのステップを有しない既知の方法と比
較した場合、特に著しい。比較のためのシールドがウエ
ハ処理サイクルを200回行った後に発生する粒子は、
本発明のシールドが同じ回数ウエハ処理サイクルを行っ
た後に見られる場合よりも800%も多い。
【0045】本発明の材料は、従来のアルミナセラミッ
ク材料の粒子の引出しに関係する困難さを克服するもの
であり、製造が容易であり、更に、ガス散布シールドや
その他の製造品等の真空堆積装置の部品を安価に大量生
産するための手段を与えるものである。
【0046】本発明のアルミナセラミック材料を備えた
部品を用いる真空堆積装置、特にCVDリアクタは、シ
リコンウエハやその他の材料の処理に用いることが可能
であり、粒子の汚染低減を示すものである。
【0047】
【発明の効果】以上詳細に説明した如く、本発明のアル
ミナセラミック材料及びその製造方法により、プラズマ
弗素に対する高い耐性を示し、且つ、粒子発生の低減を
示す多結晶アルミナセラミック材料が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】多結晶アルミナセラミック材料を備えていても
よいガス散布シールドを用いた、従来技術のCVD装置
の模式的な断面図である。
【図2】図1に示されたCVD装置のリッドが開いた状
態の斜視図であって、ガス散布シールドとブロッカとチ
ャンバリッドとの間の関係を表す斜視図である。
【図3】焼結を4時間行った後の多結晶アルミナセラミ
ック材料の顕微鏡写真(倍率x9000)である。
【図4】図3に示されるものと同じ組成を有する多結晶
アルミナセラミック材料に対して焼結を8時間行った後
の顕微鏡写真(倍率x9000)であって、本発明に従
って未焼結の粒子の総数が減少することを示す写真であ
る。
【符号の説明】
10…CVDシステム、12…堆積チャンバ、13…真
空チャンネル、14…真空排気システム、16…ガス流
入手段、17…ガス散布シールド、18…ブロッカ、2
0…ウエハリフト、22…バッフル板、24…リフトフ
ィンガ、26…サセプタリフト、28…基板、30…サ
セプタ、32…加熱手段、34…反応ゾーン、36…ク
オーツウィンドウ、38…チャンバリッド、40…アル
ミニウムクリップ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ティルネルベリ エス. ラビ アメリカ合衆国, カリフォルニア州 95054, サンタ クララ, リバーサイ ド コート 410 ナンバー207

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 プラズマ弗素に耐性を有する多結晶アル
    ミナセラミック材料を製造する方法であって、 (i)アルミナとバインダとを備える未焼結体を形成す
    るステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備える方法。
  2. 【請求項2】 前記多結晶アルミナセラミック材料の未
    焼結粒子の面積%が、約0.1面積%以下である請求項
    1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記多結晶アルミナセラミック材料の未
    焼結粒子の面積%が、約0.01面積%〜約0.1面積
    %である請求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記(ii)焼結するステップが、無加
    圧焼結を行うステップである請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記(ii)焼結するステップが、約1
    400℃〜1700℃の温度で遂行される請求項1に記
    載の方法。
  6. 【請求項6】 前記(ii)焼結するステップが、約1
    600℃〜1650℃の温度で遂行される請求項5に記
    載の方法。
  7. 【請求項7】 前記バインダが、シリカと、酸化カルシ
    ウムと、酸化マグネシウムと、これらの混合物とから成
    る群より選択される材料を備える請求項1に記載の方
    法。
  8. 【請求項8】 前記未焼結体が、アルミナを約99.3
    wt%〜99.7wt%と、前記バインダを約0.7w
    t%〜0.3wt%とを備える請求項1に記載の方法。
  9. 【請求項9】 前記(ii)焼結するステップにおい
    て、前記未焼結体が、密度が少なくとも3.8g/cm
    3 になるように焼結される請求項1に記載の方法。
  10. 【請求項10】 プラズマ弗素に耐性を有する多結晶ア
    ルミナセラミック材料を製造する方法であって、 (i)アルミナとバインダとを備える未焼結体を形成す
    るステップと、 (ii)前記アルミナセラミック材料の未焼結粒子の面
    積%が0.1面積%を越えなくなるような時間の間、前
    記未焼結体を焼結するステップとを備える方法。
  11. 【請求項11】 プラズマ弗素に耐性を有する多結晶ア
    ルミナセラミック材料を製造する方法であって、 (i)アルミナを約99.3wt%〜99.7wt%
    と、シリカと、酸化カルシウムと、酸化マグネシウム
    と、これらの混合物とから成る群より選択されるバイン
    ダを約0.7wt%〜0.3wt%とを備える未焼結体
    を形成するステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備える方法。
  12. 【請求項12】 プラズマ弗素に耐性を有する多結晶ア
    ルミナセラミック材料を製造する方法であって、 (i)アルミナを約99.3wt%〜99.7wt%
    と、シリカと、酸化カルシウムと、酸化マグネシウム
    と、これらの混合物とから成る群より選択されるバイン
    ダを約0.7wt%〜0.3wt%とを備える未焼結体
    を形成するステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備え、 前記アルミナセラミック材料の未焼結粒子の面積%が
    0.1面積%を越えない方法。
  13. 【請求項13】 プラズマ弗素に耐性を有する多結晶ア
    ルミナセラミック材料を製造する方法であって、 (i)アルミナを約99.3wt%〜99.7wt%
    と、シリカと、酸化カルシウムと、酸化マグネシウム
    と、これらの混合物とから成る群より選択されるバイン
    ダを約0.7wt%〜0.3wt%とを備える未焼結体
    を形成するステップと、 (ii)前記未焼結体を、約1400℃〜1700℃の
    温度で約8〜12時間の間焼結するステップとを備え、 前記アルミナセラミック材料の未焼結粒子の面積%が
    0.1面積%を越えない方法。
  14. 【請求項14】 前記(ii)焼結するステップが、約
    1600℃〜1650℃の温度で遂行される請求項13
    に記載の方法。
  15. 【請求項15】 セラミック材料であって、 (i)アルミナとバインダとを備える未焼結体を形成す
    るステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備える、プラズマ弗素に耐性を有する多結晶
    アルミナセラミック材料を製造する方法により製造され
    るセラミック材料。
  16. 【請求項16】 セラミック材料であって、 (i)アルミナとバインダとを備える未焼結体を形成す
    るステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備え、前記多結晶アルミナセラミック材料の
    未焼結粒子の面積%が、約0.1面積%以下である、プ
    ラズマ弗素に耐性を有する多結晶アルミナセラミッ材料
    を製造する方法により製造されるセラミック材料。
  17. 【請求項17】 セラミック材料であって、 (i)アルミナとバインダとを備える未焼結体を形成す
    るステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備え、前記多結晶アルミナセラミック材料の
    未焼結粒子の面積%が、約0.01面積%〜約0.1面
    積%である、プラズマ弗素に耐性を有する多結晶アルミ
    ナセラミック材料を製造する方法により製造されるセラ
    ミック材料。
  18. 【請求項18】 セラミック材料であって、 (i)アルミナを約99.3wt%〜99.7wt%
    と、シリカと、酸化カルシウムと、酸化マグネシウム
    と、これらの混合物とから成る群より選択されるバイン
    ダを約0.7wt%〜0.3wt%とを備える未焼結体
    を形成するステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備える、プラズマ弗素に耐性を有する多結晶
    アルミナセラミック材料を製造する方法により製造され
    るセラミック材料。
  19. 【請求項19】 セラミック材料であって、 (i)アルミナを約99.3wt%〜99.7wt%
    と、シリカと、酸化カルシウムと、酸化マグネシウム
    と、これらの混合物とから成る群より選択されるバイン
    ダを約0.7wt%〜0.3wt%とを備える未焼結体
    を形成するステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備え、 前記アルミナセラミック材料の未焼結粒子の面積%が
    0.1面積%を越えない、プラズマ弗素に耐性を有する
    多結晶アルミナセラミック材料を製造する方法より製造
    されるセラミック材料。
  20. 【請求項20】 セラミック材料であって、 (i)アルミナを約99.3wt%〜99.7wt%
    と、シリカと、酸化カルシウムと、酸化マグネシウム
    と、これらの混合物とから成る群より選択されるバイン
    ダを約0.7wt%〜0.3wt%とを備える未焼結体
    を形成するステップと、 (ii)前記未焼結体を、約1400℃〜1700℃の
    温度で約8〜12時間の間焼結するステップとを備え、 前記アルミナセラミック材料の未焼結粒子の面積%が
    0.1面積%を越えない、プラズマ弗素に耐性を有する
    多結晶アルミナセラミック材料を製造する方法により製
    造されるセラミック材料。
  21. 【請求項21】 製造品であって、 (i)アルミナとバインダとを備える未焼結体を形成す
    るステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備える、プラズマ弗素に耐性を有する多結晶
    アルミナセラミック材料を製造する方法により製造され
    るセラミック材料を備える製造品。
  22. 【請求項22】 真空処理チャンバに用いるための部品
    である請求項21に記載の製造品。
  23. 【請求項23】 ガス散布シールドと、チャックと、ノ
    ズルと、サセプタと、ヒータープレートと、クランピン
    グリングと、ウエハボートと、チャンバ壁とから成る群
    より選択される請求項22に記載の製造品。
  24. 【請求項24】 ガス散布シールドである請求項23に
    記載の製造品。
  25. 【請求項25】 真空処理装置であって、 (i)アルミナとバインダとを備える未焼結体を形成す
    るステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備える、プラズマ弗素に耐性を有する多結晶
    アルミナセラミック材料を製造する方法により製造され
    るセラミック材料を備える真空処理チャンバに用いるた
    めの部品である製造品を備える真空装置。
  26. 【請求項26】 化学気相堆積リアクタであって、 (i)アルミナとバインダとを備える未焼結体を形成す
    るステップと、 (ii)前記未焼結体を約8〜12時間の間焼結するス
    テップとを備える、プラズマ弗素に耐性を有する多結晶
    アルミナセラミック材料を製造する方法により製造され
    るセラミック材料を備えるガス散布シールドを備える化
    学気相堆積リアクタ。
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