JPS6026068B2 - 透光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法 - Google Patents
透光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法Info
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- JPS6026068B2 JPS6026068B2 JP56014671A JP1467181A JPS6026068B2 JP S6026068 B2 JPS6026068 B2 JP S6026068B2 JP 56014671 A JP56014671 A JP 56014671A JP 1467181 A JP1467181 A JP 1467181A JP S6026068 B2 JPS6026068 B2 JP S6026068B2
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- Japan
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- oxide
- polycrystalline alumina
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- alumina composition
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は機械的強度と高周波での電気的特性に秀れた透
光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法に関するも
のである。
光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法に関するも
のである。
一般に高純度多結晶アルミナは機械的、熱的強度、高周
波での電気的特性に秀れている他、透光性にも秀れてい
るため、多方面に有益な材料である。
波での電気的特性に秀れている他、透光性にも秀れてい
るため、多方面に有益な材料である。
従来、高純度多結晶アルミナはアルミナ微粉末に酸化マ
グネシウム（Ｍｇ○）を徴量加えこれを所望の形に成形
し、予じめ空気中１０００〜１３００℃で仮焼しバイン
ダーを充分に燃焼させて後、還元雰囲気中又は真空中で
１８００〜１９５０℃、保持時間を１〜１畑時間として
焼成することにより製造されている。この従来の方法に
よれば透光性多結晶アルミナはできるが、所望の品質を
得るため焼成条件の選定が極めて難しい。即ち、結晶粒
子の異常成長を起こさずに焼結を充分に進めることが難
しい。しかし、透光性をよくするためには逆に粒子成長
を充分にさせなければならないが、この時焼絹体の機械
的強度は著しく低下して所望の品質を得ることが難しか
った。本発明はこれらの点に鑑みてなされたもので、そ
の要旨とするところは酸化アルミニウムと該酸化アルミ
ニウムに対し、０．２〜０．６重量％の酸化マグネシウ
ムおよび０．０１〜０．申重量％の酸化ハフニウムから
なる透光性多結晶アルミナ組成物にある。
グネシウム（Ｍｇ○）を徴量加えこれを所望の形に成形
し、予じめ空気中１０００〜１３００℃で仮焼しバイン
ダーを充分に燃焼させて後、還元雰囲気中又は真空中で
１８００〜１９５０℃、保持時間を１〜１畑時間として
焼成することにより製造されている。この従来の方法に
よれば透光性多結晶アルミナはできるが、所望の品質を
得るため焼成条件の選定が極めて難しい。即ち、結晶粒
子の異常成長を起こさずに焼結を充分に進めることが難
しい。しかし、透光性をよくするためには逆に粒子成長
を充分にさせなければならないが、この時焼絹体の機械
的強度は著しく低下して所望の品質を得ることが難しか
った。本発明はこれらの点に鑑みてなされたもので、そ
の要旨とするところは酸化アルミニウムと該酸化アルミ
ニウムに対し、０．２〜０．６重量％の酸化マグネシウ
ムおよび０．０１〜０．申重量％の酸化ハフニウムから
なる透光性多結晶アルミナ組成物にある。
本発明において、Ｍねと同時に添加する酸化ハフニウム
（批０２）はＭｇＯと同様に粒子の異常成長を抑え、強
い抗折強度を保ちながら秀れた透光性を得る役目を果た
す。
（批０２）はＭｇＯと同様に粒子の異常成長を抑え、強
い抗折強度を保ちながら秀れた透光性を得る役目を果た
す。
この発明において組成範囲を限定した理由は次の通りで
ある。
ある。
すなわち酸化マグネシウム（Ｍｇ○）が０．２重量％以
下、あるいは酸化ハフニウム（ＨｆＱ）が０．０１重量
％以下の場合、結晶粒子が異常成長し抗折強度が極めて
弱くなり、異常成長時、気孔を包含して透過率が低下す
る。
下、あるいは酸化ハフニウム（ＨｆＱ）が０．０１重量
％以下の場合、結晶粒子が異常成長し抗折強度が極めて
弱くなり、異常成長時、気孔を包含して透過率が低下す
る。
またＭｇ○が０．鑓重量％以上、Ｈｆ０２が０．３重量
％以上では透過率が低下するからである。前記組成物は
次の方法により製造するのが好ましい。
％以上では透過率が低下するからである。前記組成物は
次の方法により製造するのが好ましい。
すなわち、純度９９．９％以上を有し粉末の平均粒子径
が０．０８〜０．５仏、比表面積が３〜１０の／ｇのア
ルミナ粉末１０の重量部に対し、第１の微量添加物とし
て酸化マグネシウム（Ｍｇ０）を、または仮暁によりＭ
ｇ０になるマグネシウム化合物をＭｇ○換算で０．２〜
０．鑓重量部加え、更に第二の徴量添加物として酸化ハ
フニウム、または仮競によりＨｆ０２となるハフニウム
化合物を０．０１〜０．箱重量部加え、０．７〜１．５
ｔｏｎ／地の圧力で成形し、空気中１０００〜１２０ぴ
０で仮暁後、真空中（１〜５×１０‐５側Ｈｇ）又は水
素雰囲気中１７８０〜１８６０℃で焼成する製造方法で
ある。なお、焼成雰囲気を真空中又は水素雰囲気中とし
ているのは焼成過程において残留する気孔の除去を促進
する役目を果たすからである。
が０．０８〜０．５仏、比表面積が３〜１０の／ｇのア
ルミナ粉末１０の重量部に対し、第１の微量添加物とし
て酸化マグネシウム（Ｍｇ０）を、または仮暁によりＭ
ｇ０になるマグネシウム化合物をＭｇ○換算で０．２〜
０．鑓重量部加え、更に第二の徴量添加物として酸化ハ
フニウム、または仮競によりＨｆ０２となるハフニウム
化合物を０．０１〜０．箱重量部加え、０．７〜１．５
ｔｏｎ／地の圧力で成形し、空気中１０００〜１２０ぴ
０で仮暁後、真空中（１〜５×１０‐５側Ｈｇ）又は水
素雰囲気中１７８０〜１８６０℃で焼成する製造方法で
ある。なお、焼成雰囲気を真空中又は水素雰囲気中とし
ているのは焼成過程において残留する気孔の除去を促進
する役目を果たすからである。
以下、本発明についての実施例を説明する。
実施例純度９９．９９％、粉末平均粒子径０．３ム、比
表面積５〆／ｇのアルミナ微粉末に純度９９．５％以上
、粉末平均粒子径０．５ＡのＭｇＯ、および酸化ハフニ
ウムを表一１に示すごとく添加し、原料と同重量の純水
と酢酸ビニル８重量％を加え、直径１５胸の鋼球入樹脂
ポールを原料の１．５倍を用いて４畑時間湿式混合し、
これを脱水乾燥して３０メッシュの節を通し、さらに同
じ種類と量の樹脂ボールを用いて２時間乾式粉砕後５０
メッシュの節を通して成形用造粒子とする。
表面積５〆／ｇのアルミナ微粉末に純度９９．５％以上
、粉末平均粒子径０．５ＡのＭｇＯ、および酸化ハフニ
ウムを表一１に示すごとく添加し、原料と同重量の純水
と酢酸ビニル８重量％を加え、直径１５胸の鋼球入樹脂
ポールを原料の１．５倍を用いて４畑時間湿式混合し、
これを脱水乾燥して３０メッシュの節を通し、さらに同
じ種類と量の樹脂ボールを用いて２時間乾式粉砕後５０
メッシュの節を通して成形用造粒子とする。
次に直径３０肌、厚み１．３柵の円板と、直径５．３柵
、厚さ３物岬の円柱にｌｔｏｎ／洲の圧力で成形する。
、厚さ３物岬の円柱にｌｔｏｎ／洲の圧力で成形する。
これを空気中５０〜７０午０／ｈｒで昇温させ１１００
午０で２時間保持後、自然冷却させる。この仮焼物を真
空中（１〜５×１０，５側Ｈｇ）１００℃／ｈｒで昇温
し、１８１０ｑｏで２時間保持後２５０℃／ｈｒで冷却
して測定用透光性多結晶アルミナ試料とした。この試料
の結晶粒子径は円板を金属顕微鏡を用い５０ケのグリー
ン径の平均値、抗折強度は円柱を用いてＪＩＳ規格に基
づいて支点間距離は２０側としての試料数１０ケの平均
値、透過率の測定は、円板の両面をＧ，Ｃ，＃８００で
研磨後、赤外分光光度計を用いて波長１．５〜１５仏の
領域での拡散透過率の最高値で用いた。結果を表一１に
示す。表−２には従来例を示す。表−１中Ｍ．１〜１５
は本発明の実施例を、舵．１６〜１９は本発明の範囲外
の参考例をそれぞれ示す。表−１ 表 ．− ２ 表−２に従来例を示してあるが、この組成物で秀れた透
光率を得るためには結晶粒子径を大きくする必要がある
が、この時抗折強度が極めて弱くなることがわかる。
午０で２時間保持後、自然冷却させる。この仮焼物を真
空中（１〜５×１０，５側Ｈｇ）１００℃／ｈｒで昇温
し、１８１０ｑｏで２時間保持後２５０℃／ｈｒで冷却
して測定用透光性多結晶アルミナ試料とした。この試料
の結晶粒子径は円板を金属顕微鏡を用い５０ケのグリー
ン径の平均値、抗折強度は円柱を用いてＪＩＳ規格に基
づいて支点間距離は２０側としての試料数１０ケの平均
値、透過率の測定は、円板の両面をＧ，Ｃ，＃８００で
研磨後、赤外分光光度計を用いて波長１．５〜１５仏の
領域での拡散透過率の最高値で用いた。結果を表一１に
示す。表−２には従来例を示す。表−１中Ｍ．１〜１５
は本発明の実施例を、舵．１６〜１９は本発明の範囲外
の参考例をそれぞれ示す。表−１ 表 ．− ２ 表−２に従来例を示してあるが、この組成物で秀れた透
光率を得るためには結晶粒子径を大きくする必要がある
が、この時抗折強度が極めて弱くなることがわかる。
本発明はこの点を改良したもので、ＡＩ２０３−Ｍｇ○
系にＨｆ０２を添加することによって秀れた透過率を得
て、かつ結晶粒子径を小さくして強い抗折強度が得られ
るという効果を奏し、また本発明の組成物はアルミナ含
有率が高く、かつ凝結体が極めて繊密なため高周波、特
にＧＨＺ帯での誘電体損失が極めて小さく、議重体材料
としても有益である。
系にＨｆ０２を添加することによって秀れた透過率を得
て、かつ結晶粒子径を小さくして強い抗折強度が得られ
るという効果を奏し、また本発明の組成物はアルミナ含
有率が高く、かつ凝結体が極めて繊密なため高周波、特
にＧＨＺ帯での誘電体損失が極めて小さく、議重体材料
としても有益である。
代表的３例についての測定結果を表−１右欄に示す。本
発明においての添加物は酸化物粉末のかわりに塩化物、
炭酸塩としても同様の結果が得られる。以上のように本
発明によれば、機械的及び電気的特性に秀れた透光性多
結晶アルミナが得られる。
発明においての添加物は酸化物粉末のかわりに塩化物、
炭酸塩としても同様の結果が得られる。以上のように本
発明によれば、機械的及び電気的特性に秀れた透光性多
結晶アルミナが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化アルミニウムと、該酸化アルミニウムに対し、
０．２〜０．６重量％の酸化マグネシウムおよび０．０
１〜０．３重量％の酸化ハフニウムからなる透光性多結
晶アルミナ組成物。 ２ 純度９９．９％以上を有し、粉末の平均粒子径が０
．０８〜０．５μ、比表面積が３〜１０ｍ＾２／ｇのア
ルミナ粉末１００重量部に対し、酸化マグネシウムまた
は仮焼により酸化マグネシウムを形成するマグネシウム
化合物をＭｇＯ換算で０．２〜０．６重量部と、酸化ハ
フニウムまたは仮焼により酸化ハフニウムを形成するハ
フニウム化合物をＨｆＯ＿２換算で０．０１〜０．３重
量部加えて成形し、空気中１０００〜１２００℃で仮焼
した後、真空中または水素雰囲気中１７８０〜１８５０
℃で焼成することを特徴とする透光性多結晶アルミナ組
成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56014671A JPS6026068B2 (ja) | 1981-02-02 | 1981-02-02 | 透光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56014671A JPS6026068B2 (ja) | 1981-02-02 | 1981-02-02 | 透光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57129866A JPS57129866A (en) | 1982-08-12 |
| JPS6026068B2 true JPS6026068B2 (ja) | 1985-06-21 |
Family
ID=11867673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56014671A Expired JPS6026068B2 (ja) | 1981-02-02 | 1981-02-02 | 透光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6026068B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6083451A (en) * | 1995-04-18 | 2000-07-04 | Applied Materials, Inc. | Method of producing a polycrystalline alumina ceramic which is resistant to a fluorine-comprising plasma |
-
1981
- 1981-02-02 JP JP56014671A patent/JPS6026068B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57129866A (en) | 1982-08-12 |
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