JP2581174B2 - 透光性多結晶アルミナの製造方法 - Google Patents
透光性多結晶アルミナの製造方法Info
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- JP2581174B2 JP2581174B2 JP63162111A JP16211188A JP2581174B2 JP 2581174 B2 JP2581174 B2 JP 2581174B2 JP 63162111 A JP63162111 A JP 63162111A JP 16211188 A JP16211188 A JP 16211188A JP 2581174 B2 JP2581174 B2 JP 2581174B2
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- polycrystalline alumina
- oxide
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- magnesium
- translucent polycrystalline
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は透光性多結晶アルミナの製造方法に係り、更
に詳細には透明性、機械的強度に優れた透光性多結晶ア
ルミナの製造方法に関するものである。
に詳細には透明性、機械的強度に優れた透光性多結晶ア
ルミナの製造方法に関するものである。
〈従来の技術〉 一般に高純度多結晶アルミナは機械的、熱的強度や透
光性に秀れているため、高輝度のナトリウム蒸気放電ラ
ンプの発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等多方面に
使用されている。
光性に秀れているため、高輝度のナトリウム蒸気放電ラ
ンプの発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等多方面に
使用されている。
従来、透光性多結晶アルミナは、99.9％以上の高輝度
アルミナ粉末に微量（通常0.5重量％以下）の酸化マグ
ネシウムを加え、これにバインダーを加えた後、所望の
形状に成形し、予じめ酸化雰囲気中で焼成した後、還元
雰囲気中または真空中で1700℃以上、特に1800〜1950℃
で焼成する技術が知られている（例えば米国特許第3026
210号）。
アルミナ粉末に微量（通常0.5重量％以下）の酸化マグ
ネシウムを加え、これにバインダーを加えた後、所望の
形状に成形し、予じめ酸化雰囲気中で焼成した後、還元
雰囲気中または真空中で1700℃以上、特に1800〜1950℃
で焼成する技術が知られている（例えば米国特許第3026
210号）。
他方、酸化マグネシウムと併用し、酸化イットリウ
ム、酸化ジルコニウム及び酸化ランタンより選ばれた少
くとも１種の酸化物を用いる方法（特公昭46−15304
号）、更には酸化マグネシウムと酸化カルシウムを併用
する方法（特公昭52−19205号）等種々の方法が知られ
ている。
ム、酸化ジルコニウム及び酸化ランタンより選ばれた少
くとも１種の酸化物を用いる方法（特公昭46−15304
号）、更には酸化マグネシウムと酸化カルシウムを併用
する方法（特公昭52−19205号）等種々の方法が知られ
ている。
〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら微量の酸化マグネシウムのみを添加する
方法は、優れた透光性を有する焼結体を得る為には高
温、長時間の焼結を必要とするばかりか、焼結過程でア
ルミナ粒子の結晶成長により機械的強度が低下するとの
不都合がある。
方法は、優れた透光性を有する焼結体を得る為には高
温、長時間の焼結を必要とするばかりか、焼結過程でア
ルミナ粒子の結晶成長により機械的強度が低下するとの
不都合がある。
他方、酸化マグネシウムと酸化カルシウムを併用する
場合には低温、短時間の焼成で良好な透光性を有する多
結晶アルミナは得られるものの、機械的強度の向上が十
分でない。
場合には低温、短時間の焼成で良好な透光性を有する多
結晶アルミナは得られるものの、機械的強度の向上が十
分でない。
また酸化マグネシウムと酸化イットリウム、酸化ラン
タン、酸化ジルコニウムを併用する方法の場合には理由
は詳らかでないが、高温ナトリウム蒸気に対する耐食性
が低下し、ナトリウム蒸気放電ランプの発光管に使用し
難いとの欠点を有する。
タン、酸化ジルコニウムを併用する方法の場合には理由
は詳らかでないが、高温ナトリウム蒸気に対する耐食性
が低下し、ナトリウム蒸気放電ランプの発光管に使用し
難いとの欠点を有する。
かかる事情下に鑑み、本発明者らは透光性、機械的強
度に優れかつ耐食性に優れた透光性多結晶アルミナを得
る事を目的とし、鋭意検討した結果高純度酸化アルミニ
ウム粉末に少量の酸化マグネシウムと硫黄化合物を併用
し、焼結する場合には上記目的を全て満足し得る透光性
多結晶アルミナが得られることを見出し、本発明方法を
完成するに至った。
度に優れかつ耐食性に優れた透光性多結晶アルミナを得
る事を目的とし、鋭意検討した結果高純度酸化アルミニ
ウム粉末に少量の酸化マグネシウムと硫黄化合物を併用
し、焼結する場合には上記目的を全て満足し得る透光性
多結晶アルミナが得られることを見出し、本発明方法を
完成するに至った。
〈課題を解決する為の手段〉 すなわち、本発明方法は酸化マグネシウムに換算した
重量で0.1重量％未満（但し０は含まず）のマグネシウ
ム化合物とＳに換算した重量で0.005重量％〜１重量％
の硫黄化合物、残部が酸化アルミニウムよりなる混合物
を成形し、還元雰囲気中または真空中で1700〜1950℃に
て焼成することを特徴とする透光性多結晶アルミナの製
造方法を提供するにある。
重量で0.1重量％未満（但し０は含まず）のマグネシウ
ム化合物とＳに換算した重量で0.005重量％〜１重量％
の硫黄化合物、残部が酸化アルミニウムよりなる混合物
を成形し、還元雰囲気中または真空中で1700〜1950℃に
て焼成することを特徴とする透光性多結晶アルミナの製
造方法を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳述する。
本発明方法に於いて用いる酸化アルミニウムは透光性
多結晶アルミナ用原料として公知の酸化アルミニウムで
あればよく、特に制限されるものではないが、通常有機
アルミニウム加水分解法、改良バイヤー法、アンモニウ
ム明ばん熱分解法、アンモニウムドーソナイト熱分解
法、エチレンクロルヒドリン法、水中火花放電法等で得
られる純度約99.9％以上、平均粒子径約１μｍ以下、比
表面積約1m2/g〜約100m2/g、好ましくは約3m2/g〜約60m
2/gのアルミナ粉末が用いられる。
多結晶アルミナ用原料として公知の酸化アルミニウムで
あればよく、特に制限されるものではないが、通常有機
アルミニウム加水分解法、改良バイヤー法、アンモニウ
ム明ばん熱分解法、アンモニウムドーソナイト熱分解
法、エチレンクロルヒドリン法、水中火花放電法等で得
られる純度約99.9％以上、平均粒子径約１μｍ以下、比
表面積約1m2/g〜約100m2/g、好ましくは約3m2/g〜約60m
2/gのアルミナ粉末が用いられる。
より好ましくは不純物として硅素、カルシウム及びナ
トリウム或いはこれらの化合物がSi、Ca、Naとして各々
100PPm以下、好適には50PPm以下の酸化アルミニウムを
用いることが推奨される。これら不純物があまり高い場
合には異常粒成長や液相焼結が生起し強度低下や透光生
の低下を生じることがある。
トリウム或いはこれらの化合物がSi、Ca、Naとして各々
100PPm以下、好適には50PPm以下の酸化アルミニウムを
用いることが推奨される。これら不純物があまり高い場
合には異常粒成長や液相焼結が生起し強度低下や透光生
の低下を生じることがある。
マグネシウム化合物の添加量は酸化マグネシウムに換
算して約0.1重量％未満、好ましくは約0.01重量％〜約
0.08重量％、硫黄化合物はＳに換算して約0.005重量％
〜約１重量％、好ましくは約0.01重量％〜約0.5重量％
添加混合する。
算して約0.1重量％未満、好ましくは約0.01重量％〜約
0.08重量％、硫黄化合物はＳに換算して約0.005重量％
〜約１重量％、好ましくは約0.01重量％〜約0.5重量％
添加混合する。
酸化マグネシウムの量が上記範囲より多い場合には、
MgO−Al2O3の反応物が酸化アルミニウムの結晶粒界に析
出する為か機械的強度、耐食性が低下する。
MgO−Al2O3の反応物が酸化アルミニウムの結晶粒界に析
出する為か機械的強度、耐食性が低下する。
マグネシウム化合物としては、焼成後酸化マグネシウ
ムに変換し得るものであれば特に限定し得るものではな
いが、例えば硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酸
化マグネシウム等が挙げられる。
ムに変換し得るものであれば特に限定し得るものではな
いが、例えば硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酸
化マグネシウム等が挙げられる。
硫黄化合物の添加量が上記範囲未満の場合には透光性
が劣り他方上記範囲を越える場合には、添加量に見合う
効果の発現がないばかりか、反応系内に於いてSOX等を
形成し装置腐食を原因となるので好ましくない。
が劣り他方上記範囲を越える場合には、添加量に見合う
効果の発現がないばかりか、反応系内に於いてSOX等を
形成し装置腐食を原因となるので好ましくない。
硫黄化合物としては、酸化アルミニウムとマグネシウ
ム化合物の均一分散を阻害せず、かつ酸化アルミニウム
粉末に添加、混合、成形し、焼結後酸化アルミニウム粉
末の純度低下を招く硫黄化合物（例えばアルミニウムを
除く金属を含む硫黄化合物）を除いた全ての硫黄含有物
質であればよく、例えば硫酸アルミニウム、硫酸マグネ
シウム、硫酸アンモニウム等が挙げられる。
ム化合物の均一分散を阻害せず、かつ酸化アルミニウム
粉末に添加、混合、成形し、焼結後酸化アルミニウム粉
末の純度低下を招く硫黄化合物（例えばアルミニウムを
除く金属を含む硫黄化合物）を除いた全ての硫黄含有物
質であればよく、例えば硫酸アルミニウム、硫酸マグネ
シウム、硫酸アンモニウム等が挙げられる。
本発明方法に於いて酸化アルミニウムとマグネシア化
合物及び硫黄化合物の混合、成形、焼成は透光性多結晶
アルミナを得る公知の方法で実施すれば良く、例えば酸
化アルミニウムにマグネシア化合物と硫黄化合物を均一
に混合し、その後この混合物にポリビニルアルコール等
の有機バインダーを少量添加、混合し、ピレス成形した
後、この成形体を一旦空気中で900〜1100℃、１時間以
上、通常２時間〜10時間仮焼して有機バインダーを消去
した後、水素等の還元雰囲気中または真空中で1700〜19
50℃の温度下、１時間以上、通常２時間〜８時間焼成す
る事により透光性多結晶アルミナを得る事が出来る。
合物及び硫黄化合物の混合、成形、焼成は透光性多結晶
アルミナを得る公知の方法で実施すれば良く、例えば酸
化アルミニウムにマグネシア化合物と硫黄化合物を均一
に混合し、その後この混合物にポリビニルアルコール等
の有機バインダーを少量添加、混合し、ピレス成形した
後、この成形体を一旦空気中で900〜1100℃、１時間以
上、通常２時間〜10時間仮焼して有機バインダーを消去
した後、水素等の還元雰囲気中または真空中で1700〜19
50℃の温度下、１時間以上、通常２時間〜８時間焼成す
る事により透光性多結晶アルミナを得る事が出来る。
〈発明の効果〉 以上詳述した本発明方法によれば酸化アルミニウムに
マグネシウム化合物と硫黄化合物を混合し、成形、焼成
する事により透光性に優れるのみならず高い機械的強度
を有する透光性多結晶アルミナを得る事を可能ならしめ
たもので、その工業的価値は頗る大なるものである。
マグネシウム化合物と硫黄化合物を混合し、成形、焼成
する事により透光性に優れるのみならず高い機械的強度
を有する透光性多結晶アルミナを得る事を可能ならしめ
たもので、その工業的価値は頗る大なるものである。
〈実施例〉 以下、実施例により、本発明を更に詳細に説明するが
本実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり、
これによって本発明が制約されるものではない。
本実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり、
これによって本発明が制約されるものではない。
実施例１ PH2のHCl水溶液100重量部に中心粒径0.4μmBET比表面
積5m2/gの高純度アルミナAKP−3000（住友化学工業
（株）製）100重量部（純度99.99％、Si、Na各≒5ppm、
Ca1ppm以下）と硝酸マグネシウムをMgO換算で0.05重量
％加え充分解こうした。
積5m2/gの高純度アルミナAKP−3000（住友化学工業
（株）製）100重量部（純度99.99％、Si、Na各≒5ppm、
Ca1ppm以下）と硝酸マグネシウムをMgO換算で0.05重量
％加え充分解こうした。
解こうしたスラリーに有機質結合材としてポリビニル
アルコールを1.5重量部更に硫酸アンモニウムをＳ換算
で600ppmと成る如く添加し、よく攪拌した後スプレード
ライし、顆粒を得た。
アルコールを1.5重量部更に硫酸アンモニウムをＳ換算
で600ppmと成る如く添加し、よく攪拌した後スプレード
ライし、顆粒を得た。
得られた顆粒をラバープレスを用い1.5ton/cm2で20mm
φ×厚さ1.5mmのペレットに成形した後、電気炉で空気
中約900℃×3Hr仮焼する事によりポリビニルアルコール
を完全に焼失させた後、水素雰囲気炉で1800℃×6Hr焼
成した。
φ×厚さ1.5mmのペレットに成形した後、電気炉で空気
中約900℃×3Hr仮焼する事によりポリビニルアルコール
を完全に焼失させた後、水素雰囲気炉で1800℃×6Hr焼
成した。
得られた焼結体を両面ラッピングした後、波長600nm
の光を入射した時の直線透過率は15.0％であった。
の光を入射した時の直線透過率は15.0％であった。
実施例２〜８ 比較的１〜３ 第１表に示す硫黄源を用いた以外は、実施例１と同様
の操作、条件によりアルミナ顆粒を得、透光性を評価し
た。結果を第１表に示す。
の操作、条件によりアルミナ顆粒を得、透光性を評価し
た。結果を第１表に示す。
実施例９及び比較的４ 実施例５の方法により得た顆粒をラバープレスを用い
て1ton/cm2で45×５×4mmに成形した後、電気炉で空気
中約900℃×3Hr仮焼し、次いで水素雰囲気炉で1820℃×
3Hr焼成した。
て1ton/cm2で45×５×4mmに成形した後、電気炉で空気
中約900℃×3Hr仮焼し、次いで水素雰囲気炉で1820℃×
3Hr焼成した。
得られた焼結体の機械的強度（JIS−R1601に準拠して
測定）は35kg/mm2であった。
測定）は35kg/mm2であった。
尚、比較の為、硫酸アルミニウムの代わりに炭酸カル
シウムを0.01重量部添加した他は実施例９と同様の方法
で顆粒を作成し、この顆粒を用いて波形、焼成し、焼結
体を得た。
シウムを0.01重量部添加した他は実施例９と同様の方法
で顆粒を作成し、この顆粒を用いて波形、焼成し、焼結
体を得た。
得られた焼結体の機械的強度は27kg/mm2であった。
Claims (1)
- 【請求項１】酸化マグネシウムに換算した重量で0.1重
量％未満（０を含まず）のマグネシウム化合物とＳに換
算した重量で0.005重量％〜１重量％の硫黄化合物、残
部が酸化アルミニウムよりなる混合物を成形し、還元雰
囲気中または真空中で1700〜1950℃にて焼成することを
特徴とする透光性多結晶アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63162111A JP2581174B2 (ja) | 1987-08-27 | 1988-06-28 | 透光性多結晶アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21394987 | 1987-08-27 | ||
| JP62-213949 | 1987-08-27 | ||
| JP63162111A JP2581174B2 (ja) | 1987-08-27 | 1988-06-28 | 透光性多結晶アルミナの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01133973A JPH01133973A (ja) | 1989-05-26 |
| JP2581174B2 true JP2581174B2 (ja) | 1997-02-12 |
Family
ID=26488013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63162111A Expired - Lifetime JP2581174B2 (ja) | 1987-08-27 | 1988-06-28 | 透光性多結晶アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2581174B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6083451A (en) * | 1995-04-18 | 2000-07-04 | Applied Materials, Inc. | Method of producing a polycrystalline alumina ceramic which is resistant to a fluorine-comprising plasma |
| US8481439B2 (en) | 2008-11-18 | 2013-07-09 | Tosoh Corporation | Colored alumina sintered body of high toughness and high translucency, and its production method and its uses |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5679847A (en) * | 1979-12-04 | 1981-06-30 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Light transmittable alumina tube and high pressure sodium vapor discharge lamp |
| JPS61256962A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-14 | 東芝セラミツクス株式会社 | 透光性アルミナ管 |
-
1988
- 1988-06-28 JP JP63162111A patent/JP2581174B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5679847A (en) * | 1979-12-04 | 1981-06-30 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Light transmittable alumina tube and high pressure sodium vapor discharge lamp |
| JPS61256962A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-14 | 東芝セラミツクス株式会社 | 透光性アルミナ管 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01133973A (ja) | 1989-05-26 |
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