DE69017278T2 - Beschichteter Schneideinsatz. - Google Patents

Beschichteter Schneideinsatz.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen beschichteten Schneideinsatz für spanabhebende maschinelle Bearbeitung.
  • Chemische Abscheidung von Aluminiumoxd aus der Dampfphase auf Schneidwerkzeugen war eine industrielle Praxis für mehr als 15 Jahre. Die Verschleißeigenschaften von Al&sub2;O&sub3; sowie von TiC und TiN wurden umfangreich in der Literatur diskutiert
  • Die CVD-Technik wurde auch verwendet, um Überzüge anderer Metalloxide, -carbide und -nitrde zu erzeugen, wobei das Metall entweder unter den Übergangsmetallen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems oder unter Silicium, Bor und Aluminium ausgewählt werden. Viele dieser Verbindungen fanden praktische Anwendungen als verschleißbeständige oder schützende Überzüge, doch fanden wenige so viel Aufmerksamkeit wie TiC, TiN und Al&sub2;O&sub3;.
  • Anfangs wurden beschichtete Werkzeuge zum Drehen bestimmt, doch werden heute Werkzeuge beschichtet, die für Zerkleinern wie auch für Bohren bestimmt sind. Verbesserungen der Bindung an das Substrat und zwischen verschiedenen Beschichtungsmaterialien führten zu mehreren Beschichturigskombinationen mit Doppel-, Dreifach- oder Mehrschichtstrukturen.
  • Die Reaktionsmechanismen, die während des CVD von Al&sub2;O&sub3; auftreten, wurden analysiert, doch wurde wenig über die Stabilität und Mikrostruktur der abgeschiedenen Al&sub2;O&sub3;-Phasen und, wie die Bildung dieser Phasen von dem Abscheidungsverfahren abhängt, erwähnt.
  • Al&sub2;O&sub3; kristallisiert in mehreren verschiedenen Phasen, von denen die alpha-Struktur (Korund) die thermodynamisch stabile Phase bei typischen Abscheidungstemperaturen ist. Die metastabile kappa-Phase ist die zweite, am üblichsten auftretende Modifikation in CVD-Al&sub2;O&sub3;. Andere nicht häufig auftretende Typen sind theta-, gamma- und delta-Al&sub2;O&sub3;.
  • In gewerblichen Werkzeugen wird Al&sub2;O&sub3; immer auf mit TiC beschichtetem Sintercarbid aufgebracht (siehe z.B. SE 357 984), und daher sind die Grenzflächenreaktionen auf der TiC- Oberfläche von besonderer Wichtigkeit. (Unter TiC-Schicht versteht man auch jene Schichten mit der Formel TiCxNyOz, worin C in TiC vollständig oder teilweise durch Sauerstoff und/oder Stickstoff ersetzt ist. In dem System TiCxNyOz gibt es 100 %-ige Mischbarkeit. Es kann eine oder mehrere Schichten dieser Art geben. Ähnliche Verhältnisse existieren auch in anderen Systemen, z.B. Zr-C-N-O.)
  • Der Zweck der vorliegenden Erfindung war es, eine solche Al&sub2;O&sub3;-Schicht mit der richtigen Kristallografie, Mikrostruktur und Morphologie und unter Keimbildungsbedingungen zu erhalten, so daß die erwünschten Al&sub2;O&sub3;-Phasen stabilisiert werden. Dieses Ziel wird durch das Produkt und das Verfahren erreicht, wie sie in den Ansprüchen 1 und 4 beansprucht sind. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Ansprüchen 2 und 3 definiert.
  • Eine typische Oberflächenstruktur eines CVD-Al&sub2;O&sub3;-Überzuges enthältgrobkörnige Inseln von alpha-Al&sub2;O&sub3;, der ersten zur Keimbildung angeregten Al&sub2;O&sub3;-Phase, umgeben von vlel feinkörnigeren kappa-Al&sub2;O&sub3;-Berelchen. Wenn größere Mengen von solchem alpha-Al&sub2;O&sub3; existieren, verbinden sich die einzelnen Inseln miteinander. Das Verhältnis von grobkörnigen/feinkörnigen Bereichen kann über weite Bereiche variieren.
  • Auch das durch Röntgenstrahlenbeugung gemessene alpha/kappa-Verhältnis wird über einen weiten Bereich variieren. Ein größeres Verhältnis erhält man bei langen Beschichtungszeiten und nach weiterer Hitzebehandlung. Nach einer Hitzebehandlung von etwa drei Stunden bei 1000ºC ist im wesentlichen das gesamte thermodynamisch metastabile kappa-Al&sub2;O&sub3; in stabiles alpha-Al&sub2;O&sub3; umgewandelt. Es ist wichtig festzustellen, daß die Umwandlung von kappa T alpha ohne große Veränderungen in der Oberflächenmorphologie stattfindet. Das aus kappa-gebildete alpha-Al&sub2;O&sub3; ist feinkörnig.
  • Die Kinetik hinter der Phasenumwandlung von metastabilem kappa-Al&sub2;O&sub3; in stabiles alpha-Al&sub2;O&sub3; ist nicht klar. Es sollte jedoch bemerkt werden, daß nur kleine Umlagerungen der dicht gepackten Sauerstoffschichten, die beiden Strukturen gemein sind, benötigt werden, um kappa- in alpha-Al&sub2;O&sub3; umzuwandeln.
  • In der schwedischen Patentschrift Nr. 406090 wurde ein Verfahren zur Herstellung von kappa-Al&sub2;O&sub3; vorgeschlagen,das im wesentlichen auf der Tatsache beruht, daß eine TiCl&sub4;-Zugabe zu dem Gasgemisch zur kappa-Al&sub2;O&sub3;-Bildung führt. Es wurde jedoch keine kappa-Phase, die unter diesen Bedingungen gebildet wurde, mit einer epitaxischen Beziehung zu der Schicht unter einer dicken Al&sub2;O&sub3;-Schicht gebildet. (Eine dicke Al&sub2;O&sub3;-Schicht ist mehr als 2 um Al&sub2;O&sub3;).
  • Die Mikrostruktur einer alpha-Al&sub2;O&sub3;-Beschichtung, die am Anfang Keimbildung als alpha- Al&sub2;O&sub3; unterliegt, ist durch eine Korngröße von etwa 0,5 bis 5 um, vorzugsweise 0,5 bis 2 um, und das Vorhandensein von Poren gekennzeichnet im Gegensatz hierzu ist ein kappa-Al&sub2;O&sub3;-Überzug im wesentlichen porenfrei und hat eine viel kleinere Korngröße von etwa 0,05 bis 2 um, vorzugsweise 0,05 bis 1 um, gewöhnlich etwa 0,2 bis 0,5 um.
  • Der Überzug von Körpern mit einer darunterliegenden Beschichtung gemäß Definition im Oberbegriff des Anspruches 1 und mit einem Aluminiumoxidüberzug darüber, der nach einem CVD-Verfahren unter Verwendung von Wasserstoff und Kohlendioxd und mit einem Gehalt von Wasser in einer Menge von etwa 20 ppm gewonnen wurde, ist aus der EP-A-0.032.387 bekannt.
  • Es wurde nun gefunden, daß schlechte Haftung zwischen der Al&sub2;O&sub3;-Schicht und der darunterliegenden TiC-Schicht erhalten wird, wenn das Al&sub2;O&sub3; in direkter Berührung mit der TiC- Schicht die alpha-Al&sub2;O&sub3;-Kristallstruktur zur Zeit, wenn es Keimbildung unterliegt, hat in einem solchen Fall gibt es erhebliche Porositätzwischen den beiden Schichten. Wenn kappa- oder theta- Al&sub2;O&sub3; andererseits in einem direkten Kontakt mit der TiC-Schicht steht, ist der Übergang porenfrei und wird gute Haftung erhalten. In dem letzteren Fall existiert eine direkte Gitterbeziehung zwischen den Ausrichtungen der Al&sub2;O&sub3;- und der TiC-Schichten, d.h. die Al&sub2;O&sub3;-Schicht wächst epitaxisch. Die folgenden Beziehungen bestehen zwischen TiC/kappa-Al&sub2;O&sub3;:
  • (1 1) TiC // (0001) kappa-Al&sub2;O&sub3;
  • [110] Tic // [10 0] kappa-Al&sub2;O&sub3;
  • und zwischen TiC / theta-Al&sub2;O&sub3;:
  • (111) Tic //(310) theta-Al&sub2;O&sub3;
  • [1 0] Tic // [001] theta-Al&sub2;O&sub3;.
  • Diese beiden können so interpretiert werden, daß sie angeben, daß dicht gepackte Atomebenen in den Al&sub2;O&sub3;- und TiC-Phasen in Berührung stehen und so die Haftung an der Grenzfläche zwischen Al&sub2;O&sub3; und TiC maximiert wird. Ähnliche epitaxische Beziehungen sollten auch zwischen Al&sub2;O&sub3; und mit TiC verwandten Metallsystemen bestehen, wie mit ZrC und anderen Carbiden, Carbonitriden, Oxynitriden, Oxycarbiden, Oxycarbonitriden und Nitriden von Metallen in den Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems und für B, Al und Si, und sollten die Haftung zwischen den Phasen auf jeder Seite der Grenzfläche maximieren.
  • Die Verfahrensbedingungen, die die erste Keimbildung bestimmen, sind somit von großer Wichtigkeit. Der Oxidationszustand der TiC-Oberfläche ist entscheidend für die Art von Keimen, die gebildet werden. Wenn die TiC-Oberfläche (bewußt) oxidiert wird, wird nur alpha-Al&sub2;O&sub3; gebildet. Einfache Berechnungen zeigen, daß die Gegenwart von Wasser in H&sub2;-Trägergas eine drastische Wirkung auf den Oxidationszustand hat. Bereits bei 5 ppm Wasser in H&sub2; bei 1000ºC und 5 mbar oxidieren die TiC-Oberfläche zu Ti&sub2;O&sub3;. Bei höheren Wassergehalten (20 bis 30 ppm) wird Ti&sub3;O&sub5; gebildet. Es sollte beachtet werden, daß die Bildung von Titanoxid (Ti&sub2;O&sub3;, Ti&sub3;O&sub5;) eine Volumensteigerung von 25 bis 30 % einschließt. Auch andere sauerstoffhaltige Verbindungen als Wasser im Beschickungsgas können Oxidation verursachen.
  • Die Wassergaskonzentration in dem Reaktor während der Al&sub2;O&sub3;-Beschichtung bei typischen Bedingungen für gute Haftung ist sehr klein, und das gesamte Wasser wird während der Hydrolysereaktion mit AlCl&sub3; verwendet. Für einen typischen Reaktor ist der Wassergehalt 0,01 bis 0,1 ppm. Die Wasserkonzentration variiert jedoch stark während des Keimbildungsfalles und kann örtlich 1000 bis 2000 ppm erreichen. Es ist somit möglich, die TiC-Oberfläche während der Al&sub2;O&sub3;-Keimbildungsstufe zu oxidieren.
  • Einen anderen Beitrag zu der Oxidation der TiC-Oberfläche leistet die heterogene Zersetzung von CO&sub2;, bei welcher auf der Oberfläche adsorbierter einatomiger Sauerstoff die TiC- Oberfläche oxidieren kann.
  • Es ist überraschend, daß solche gering oxidierenden Bedingungen erforderlich sind, um einen gut haftenden Oxidüberzug (Al&sub2;O&sub3;) zu erhalten. Stand der Technik empfiehlt sogar die Verwendung von oxidierten Oberflächen zur Bildung gut anhaltender dichter Al&sub2;O&sub3;-Beschichtungen (siehe z.B. US-Patentschriften 3,736,107, 3,837,896, 4,018,631 oder 4,608,098).
  • Es wurde somit gefunden, daß keine gut definierte Gltterausrichtungsbeziehung zwischen TiC und alpha-Al&sub2;O&sub3; besteht, welches aus der Gasphase auf TiC einer Keimbildung unterlag. Statt dessen enthält die TiC-Al&sub2;O&sub3;-Grenzfläche eine große Porositätsmenge. Es ist daher sehr wahrscheinlich, daß die Keimbildung von alpha-Al&sub2;O&sub3; nicht auf TiC stattfindet, sondern auf einem dünnen Oxidfilm von beispielsweise Ti&sub2;O&sub3;, Ti&sub3;O&sub5; oder TiO&sub2;, was somit die Bildung einer epitaxischen Beziehung mit der darunterliegenden TiC-Oberfläche unmöglich macht. Da es jedoch keine Spur irgendeiner Zwischenschicht von Ti&sub2;O&sub3;, Ti&sub3;O&sub5; oder TiO&sub2; in dem Endprodukt gibt, muß unterstellt werden, daß eine Umwandlung in TiO, TiCO oder TiC während der relativ ausgedehnten Beschichtungsperiode stattfand. Die Volumenkontraktion (25 bis 30 %), die die Phasenumwandlung von Ti&sub3;O&sub5; oder Ti&sub2;O&sub3; in TiO begleitet, würde die beobachtete Grenzflächenporosität erklären.
  • Im Gegensatz hierzu unterliegt kappa-Al&sub2;O&sub3; oder theta-Al&sub2;O&sub3; einer Keimbildung direkt auf nicht oxidierten oder relativ schwach oxidierten (bis zu dem höchsten Ti&sub2;O&sub3;) TiC-Oberflächen, was zu einer epitaxlschen Beziehung zwischen den TiC- und den Al&sub2;O&sub3;-Schichten führt und dann so in Abwesenheit von Porosität keine Reduktion von Ti&sub2;O&sub3; usw. zu TiO erfolgt.
  • Das alpha-Al&sub2;O&sub3; ist, wie erwähnt, die stabile Struktur und hat eine höhere Dichte als kappa-Al&sub2;O&sub3;. Wenn während des Keimbildungsfalles kappa-Al&sub2;O&sub3; gebildet wird, dann wird die resultierende Schicht eine feinkörnigere und gleichmäßigere Struktur als speziell ein Gemisch von kappa- und alpha-Al&sub2;O&sub3; haben. Wenn nur oder fast nur alpha-Al&sub2;O&sub3; erhalten wird, findet dies in Verbindung mit der Reduktion von höheren Titanoxiden (z.B. TiO&sub2;, Ti&sub3;O&sub5;) statt und wird Porosität gebildet.
  • Figur 1 zeigt eine "bekannte" Al&sub2;O&sub3;-Oberfläche, die aus anfänglich der Keimbildung unterliegender alpha-(grobkörniger) und kappa-(feinkörniger) Struktur besteht.
  • Figur 2 zeigt das gleiche mikrostrukturelle Merkmal, aber nach vier Stunden Hitzebehandlung, durch welche eine Mikrostruktur von alpha-Al&sub2;O&sub3; feinkörnigen Typs erhalten wurde (nach der Erfindung), vermischt mit anfangs gebildetem alpha-Al&sub2;O&sub3; ("bekannte" Struktur).
  • Gemäß der Erfindung ist somit nunmehr ein Körper, wie beispielsweise ein Schneideinsatz für spanabhebende maschinelle Bearbeitung verfügbar, der mit wenigstens einer Schicht von Al&sub2;O&sub3; + TiC überzogen ist, in welcher die Al&sub2;O&sub3;-Schicht in epitaxischem Kontakt mit der benachbarten TiC-Schicht steht und aus kappa- oder theta-Al&sub2;O&sub3; besteht im allgemeinen besteht die Al&sub2;O&sub3;-Schicht aus wenigstens 90 %, vorzugsweise wenigstens 98 % alpha-Al&sub2;O&sub3;, welches am Anfang der Keimbildung als kappa- oder theta-Al&sub2;O&sub3; Keime bildete und welches durch eine anschließende Hitzebehandlung erhalten wurde. Durch diese Maßnahme wird ein dichtes und verschleißbeständiges alpha-Al&sub2;O&sub3; erhalten, welches feinkörnig ist und eine gute Bindung zu der darunterliegenden TiC-, TiN- oder TiO-Schicht hat. Die feinkörnige Größe und die gute Bindung werden durch die ausgezeichneten Keimbildungseigenschaften der eingangs der Keimbildung unterliegenden kappa-Al&sub2;O&sub3;-Schicht verursacht. In dieser Hinsicht kann die Erfindung als alpha- Al&sub2;O&sub3; mit kappa-Al&sub2;O&sub3;-Morphologie beschrieben werden. Das heißt das Vorkommen von alpha- Al&sub2;O&sub3; kann nur durch Röntgenstrahlenbeugung oder ähnliche Methoden wahrgenommen werden.
  • Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Gewinnung von Al&sub2;O&sub3;-Schichten mit guter Haftung an dem Substrat (einschließlich der TiC-, TiN- usw. -Zwischenschicht). Nach dieser Methode soll die Beschichtung so erfolgen, daß Oxidation der Oberfläche der TiC-Schicht am Übergang zu dem Al&sub2;O&sub3;-Überzug vermieden wird, indem man die Wasserdampfkonzentration bei der Keimbildung unter 5 ppm, vorzugsweise unter 0,5 ppm hält. In diesem Kontext sollte bemerkt werden, daß die Zwischenschicht eine solche Dicke und solche Eigenschaften haben muß, daß Metalle (z.B. CO), die die CO&sub2;-Zersetzung zu Sauerstoff und CO katalysieren, nicht in die Zwischenschicht eindringen können und übermäßige Oxidation der Oberfläche verursachen, auf welcher Al&sub2;O&sub3;-Keimbildung erfolgt. Der beschichtete Körper kann dann alternativ in 0,3 bis 10, vorzugsweise 1 bis 4 Stunden bei einer Temperatur von 900 bis 1000ºC, vorzugsweise in einer Schutzgasatmosphäre, hitzebehandelt werden.
  • Unter einer Doppelschicht versteht man auch bekannte Schichten von aufeinanderfolgenden inneren und äußeren Mehrtypschichten. Auch wenn z.B. TiC oder TiN auf Al&sub2;O&sub3; abgeschieden wird, kann die Erfindung angewendet werden.
    • Beispiel 1
  • Schneideinsätze wurden unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 in der SE 357 984 beschichtet, wodurch eine 3 um dicke Schicht durch geeignet dünne Packung erhalten wurde. Die Wasserkonzentration wurde vor und während der Al&sub2;O&sub3;-Keimbildung so niedrig gehalten, daß hauptsächlich kappa-Al&sub2;O&sub3;-Keimbildung in Berührung mit TiC bei dem Schneideinsatz A auftrat.
  • Die Schneideinsätze wurden dann in Bezug auf Kantenabplatzungen mit dem unten angegebenen Ergebnis getestet:
  • (Der Abplatztest wurde als Plandrehen eines Stahlteststückes mit niedrigem Kohlenstoffgehalt mit intermittierenden Schnitten durchgeführt, die durch vorgeformte Schlitze erhalten wurden, die in das Teststück geschnitten wurden. Da Stähle mit niedrigem Kohlenstoffgehalt in der Zusammensetzung und anderen Eigenschaften variieren, müssen die Gestalt der Schlitze und die Schneiddaten eingestellt werden, indem man Vorversuche durchführt, die das Erhalten der besten Endbedingungen ermöglichen. Das Ergebnis des Schneidtests wird als das Verhältnis der Abplatzlänge der Kantenlinie zu der Gesamtkantenlinie in dem Schneidbetrieb ausgedrückt.) Test % alpha-Al&sub2;O&sub3; Abplatzen (nach der Erfindung) (bekannte Technik)
  • Ein Testen der Verschleißbeständigkeit zeigte, daß die Variante B außerdem unterlegene Stirnflächenverschleißbeständigkeit und kürzere Lebensdauer hatte.
    • Beispiel 2
  • Unter den glelchen Bedingungen wie im Beispiel 1 beschichtete Schneidelnsätze, in denen die Beschichtung somit im wesentlichen aus 3 um kappa-Al&sub2;O&sub3; bestand, wurden bei 1020ºC in einer Wasserstoffgasatmosphäre hitzebehandelt, und die kappa-Phase wurde nach und nach in alpha-Phase umgewandelt.
  • Die Einsätze wurden dann in Bezug auf das Kantenabplatzen mit den folgenden Ergebnissen getestet: Test Hitzebehandlungszeit, h % alpha-Al&sub2;O&sub3; Abplatzen
  • Ein Testen der Verschleißbeständigkeit zeigte, daß die Variante D schlechtere Stirnflächenverschleißbeständigkeit und die kürzeste Standzeit der Einsätze C und D hatte.
    • Beispiel 3
  • Schneideinsätze wurden gemäß Beispiel 1 in der SE 357 984 beschichtet, wobei eine Al&sub2;O&sub3;-Schicht von 1 um durch eine dichte Packung von Einsätzen und Stützteilen erhalten wurde. Die beschichteten Einsätze hatten einen hohen Kohlenstoffgehalt, so daß eine etwa 6 um dicke TiC-Schicht gebildet wurde. Einsätze wurden von verschiedenen Teilen der Beschichtungscharge entnommen. Eine Gruppe von Einsätzen hatte kappa-Al&sub2;O&sub3; in Kontakt mit der TiC-Schicht. Diese Einsätze zeigten in einem intermittierenden Drehtest keine Tendenz zum "Abplatzen" der Al&sub2;O&sub3;- Schichten von der TiC-Schicht. Eine andere Gruppe von Einsätzen mit fast nur alpha-Al&sub2;O&sub3; in Berührung mit TiC platzte zu etwa 45 % der der spanabhebenden Behandlung ausgesetzten Oberfläche ab.

Claims (4)

1. Körper, wie Schneideinsatz, der mit wenigstens einer Schicht überzogen ist, die aus einem Al&sub2;O&sub3;-Überzug und einem darunterliegenden Überzug aus einem Carbid, Carbonitrid, Oxinitrid, Oxicarbid, Oxicarbonitrid oder Nitrid eines Metalles aus den Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems oder aus B, Al und Si besteht, wobei dieser Al&sub2;O&sub3;-Überzug aus kappa-Al&sub2;O&sub3; oder theta-Al&sub2;O&sub3; besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Al&sub2;O&sub3;- Überzug eine epitaxische Beziehung zu dem darunterliegenden Überzug zeigt und im Falle der kappa-Al&sub2;O&sub3;-Struktur eine Korngröße von 0,05 bis 1 um hat.
2. Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Al&sub2;O&sub3;-Überzug in Berührung mit einem darunterliegenden TiC-Überzug aus epitaxischem kappa-Al&sub2;O&sub3; besteht und daß die folgende Gitterausrichtungsbeziehung zwischen diesen Schichten besteht:
(1 1) TiC // (0001) kappa-Al&sub2;O&sub3;
[110] TiC // [10 0] kappa-Al&sub2;O&sub3;.
3. Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Al&sub2;O&sub3;-Überzug in Berührung mit einem darunterliegenden TiC-Überzug aus epitaxischem theta-Al&sub2;O&sub3; besteht und daß die folgende Gitterausrichtungsbeziehung zwischen den Schichten besteht:
(111) TiC // (310) theta-Al&sub2;O&sub3;
[1 0] TiC // [001] theta-Al&sub2;O&sub3;.
4. Verfahren zum Beschichten eines Körpers mit einer aus kappa- oder theta-Al&sub2;O&sub3;-Phase bestehenden Al&sub2;O&sub3;-Schicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der Körper bei hoher Temperatur in Berührung mit einem Wasserstoffträgergas gebracht wird, das CO&sub2; und eines oder mehrere Aluminiumhalogenide enthält, dadurch gekennzeichnet daß ein Wasserdampfgehalt des Wasserstoffgases während der Keimbildung von Al&sub2;O&sub3; auf einem niedrigen Wert unter 5 ppm und vorzugsweise unter 0,5 ppm gehalten wird.
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