JPH03150364A - アルミナ被覆物品とその被覆方法 - Google Patents

アルミナ被覆物品とその被覆方法

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JPH03150364A
JPH03150364A JP2156663A JP15666390A JPH03150364A JP H03150364 A JPH03150364 A JP H03150364A JP 2156663 A JP2156663 A JP 2156663A JP 15666390 A JP15666390 A JP 15666390A JP H03150364 A JPH03150364 A JP H03150364A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は被覆切削工具とその被覆方法に関する。
〔従来の技術〕
切削工具にアルミナを化学蒸着（ＣＶＤ　）することは
、１５年以上の間産業上のパラドックスとなっている。
ＴｉＣとＴｉＮの耐摩耗特性と同様にＡ１２．．０．の
耐摩耗特性は文献で大いに論議されて来た。
ＣＶＤ技法は、これまた周期律表のＩＶＢ、ＶＢ及びＶ
ＩＢ族の遷移金属或いはシリコン（Ｓｉ）、ホウ素（Ｂ
）及びアルミニウムから選択されたその他の酸化物、炭
化物並びに窒化物の被覆物を調製するのに使用されてい
る。これら化合物の多くは、摩耗抵抗被覆、即ち保護被
覆としての実用が見い出されているが、その中のある化
合物はＴｉＣ，ＴｉＮ及びＡｌｉａｓとして注目されて
いる。
−初期の被覆工具は旋削用に企図されていたが、今日の
工具ではフライス加工やドリル加工用としての工具が被
覆されるようになった。基体との結合複層材料間の結合
に関する改良によって、今や二重層、三重層或いは多重
層の構造になった複数被覆組合が可能になった。
Ａｎ！ｚＯ：＋のＣＶＤ工程の間に生起する反応メカニ
ズムは分析されているが蒸着Ａ　ｌ　ｘｃｈ相の安定度
、ミクロ構造及びこれらの相の生成が蒸着工程にどのよ
うに依存しているのか等についての説明は殆んど皆無で
ある。
＾７！　ｚＯｓは幾つかの異なる相の状態で結晶化し、
その中のα構造（ｃｏｒｕｎｄｕ■）は代表的な蒸着温
度で熱力学安定相である。準（メタ）安定に（カッパ）
相はＣｖローＡ　１１ｇ０３の中で二番目に多く生起し
ている変成体である。その他の多く発生している形式の
ものにはθ（シータ）、Ｔ（ガンマ）及びδ（デルタ）
のＡｊ！ｔｓがある。
市販工具では、ＡｌｚＯｓはＴｉＣ被覆セメンテッドカ
ーバイドに施こされ（例えば５Ｅ３５７９８４参照）、
従ってＴｉＣ面上の界面反応は特に重要である。
（ＴｉＣ層に関しては、これがＴｉＣ，Ｎ、０．の化学
式を有し、ＴｉＣ中のＣが０及び／或いはＮと置換され
ている、斯へる構成の種々の層であることも理解されて
いる、） ＴｉＣ，Ｎ、Ｏ，系においては、１００％の混和性があ
る。
この種の１以上の層があり得る。他の系、例えばＺｒ−
Ｃ−Ｎ−０系でも同様の関係が存在する。
この種の１又はそれ以上の層があり得る。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、所望のＡ　ｆｆｉ　ｚｏｓ相が安定化
する核形成条件の下で、正しい結晶学とミクロ構造学と
形態学の観点で以ってＡｌｔ０３層を提供することにあ
る。
〔発明の構成、効果〕
ＣＶＤ　　Ａ　ｌ　ｚＯｓの代表的表面構造はａ　　Ａ
ｌｚ（ｈの粗グレンアイランド群を含み、核となる第１
のＡ　ｆｆｉ　１０３相が格段に微細化したグレンに（
カッパ）ＡｌｚＯｘＳＩｉ域によって取り囲まれている
。このようなα−八２□０３の量が多いと、個々のアイ
ランドが一体化する。粗グレン／微グレンの領域比は広
い範囲で変化し得る。
また、Ｘ線回折により測定したα／κ比は広範囲に変化
する。被覆時間を長くし、その後に熱処理を施こすと、
比の値は大きくなる、　ｔｏｏｏ℃で約３時間の熱処理
をすると、熱力学準安定に−Ａ　ｆｆｉ　、０゜が安定
α−Ａ　ｌ　ｔｓに変成される。カッパ（に）からアル
ファ（α）への変成は表面形態の大きな変化を伴わずに
生起する。
にから変成したα−八１ｚＯｓは微細グレンである。
準安定に−ＡＩｌｚＯｓから安定α−Ａ　ｆ　２０．へ
の相変換の動力学は不明である。しかし、高密充填酸素
層（ｃｌｏｓｅ−ｐａｃｋｅｄ　ｏｘｇｅｎ　ｌａｙｅ
ｒ（これは両種の構造に共通）のほんの僅かな再構成が
にからα−Ａｌｔｏｓに変換するのに必要となるに過ぎ
ないことに注目すべきである。
スウェーデン特許第４０６０９０号には、に−＾１２０
３の製法が従業されているが、その方法は混合気へＴｉ
Ｃｊ！、を添加する結果に−八２□０１が生成されると
いう事実に基づいている。
これらの条件下では、肉厚Ａｌ２Ｏ．層の下の層とエピ
タキシャル関係にあるに−Ａ　ｆｆｉ　！Ｏ，は生成さ
れない、（肉厚Ａ　ｆｆｉ　、０．層は２μより厚いＡ
ｊ！ｚＯｉである、） α−ａＬＯ３として初期に核形成されたα−Ａｊ！、０
３のミクロ構造は約０．５〜５ｊ１ｍのグレンサイズ（
好ましくは０．５〜２＃ＩＩ）であること並びに気孔が
あることに特徴がある。これと反対に、にＡ　ｌ　ｚ（
ｈ被覆の場合は無気孔のものであり、且つ約０．０５〜
５−（好ましくは０．０５〜１ミ、通常は約０．２〜Ｇ
、　５　ｎ　）の−層小さいグレンサイズになっている
。
Ａ　ｊ！　、０３層と下敷のＴｉＣ層の間の接合は、Ａ
　ｆｆｉ　、０３がＴｉＣ層と直接に接触した状態で核
形成されている時にα−八〇ｚｏｓ結晶構造を有してい
るならば、貧弱であるという事実を発明者は発見した。
このような場合、両種層間の遷移域は気孔が多くなる。
他方に−やθ−Ａｎ！！ＯＳがＴｉＣ層と直接に接触し
ているならば、遷移域は無気孔になり、良好な接合が得
られる。この後者では、直接格子関係がＡｎ２２０ｍと
ＴｉＣの層の配向間に存在する、即ち、−ａｚｘｏｉ層
がエピタキシャルに成長する、　　ＴｉＣ／κ−＾１２
０．の間に下記の関係が成立している。
（１■１）ＴｉＣ■　（０００１）に−Ａｒｔｓ（１１
０）　ＴｉＣ／　［１０１０）に−＾ｊ！ｚ（ｈまたＴ
ｉＣ／θ−Ａ　Ｊ！　ｚ（ｈの間には、（１■１）Ｔｉ
Ｃ■　（３１０）θ−ｋｌｔｏ３（１１０）　ＴｉＣ／
　（００１）　１１　　Ａｌ２　ｇｏｓ両者はＡ　ｆｆ
ｉ　ｇｏｓ相とＴｉＣ相における高密充填原子面が接触
し、従ってＡｎ！！０．とＴｉＣ間の界面での接合は最
大になる。同様のエピタキシャル関係は、Ａｆ、０ｍと
ＴｉＣに関係した金属系との間にも、存在する。この金
属系は、例えばＺｒＣやその他周期律表のＩＶＢ、ＶＢ
、ＶＩＢ族の金属やＢ、Ａｊ！。
Ｓｔの炭化物、炭窒化物、酸窒化物、酸炭窒化物、窒化
物である。この接合は界面のいづれの側においても、相
間接合を最大にする。
最初の核形成を支配するプロセス条件は非常に重要であ
る、　　ＴｉＣ表面の酸化状態は形成されるべきこの種
の核にとって決定的である。ＴｉＣ表面を（意図的に）
酸化すると、α−Ａｆ！、０−Ｊのみが形成される。単
純な計算によって、Ｈ２キャリアガス中の水分の存在が
酸化状態に劇的作用効果を奏することが示される。１０
００℃、　５Ｑｍｂａｒにおいて５ｐｐｍの水分がＨ２
中にあるだけでもＴｉＣ表面はＴｉ、０３に酸化される
。水分量が太きくなると（２０〜３０ｐｐ閣）　ｔｉ３
ｏｓが形成される。酸化チタン（ＴｉｚＯｓ。
Ｔｉ　ｚｏｓ）の生成が２５〜３０％の体積増加をもた
らす。
またフィードガス中の水分以外の酸素含有化合物も同じ
（酸化を生起させる。
良好な接合のための代表的な条件で、八１２０３被覆を
する間の反応器中の水分ガス濃度は非常に小さく、全て
の水はＡｎ！ＩＣｊ！！との加水分解反応に使用される
。代表的反応器では、水分が０．０１〜０、１　ｐｐｍ
　′である。しかし、水分濃度は核形成時に大きく変化
し、１０００〜２０００ｐｐ−に局部的に達する。
従って、ＴｉＣ表面をＡｌ２Ｏ３核形成段階で酸化する
ことは可能である。
ＴｉＣ表面酸化に寄与するもう１つのものは、Ｃ０８の
平均質分解に由来する。この場合、吸収モノ原子酸素が
ＴｉＣ表面を酸化する。
このような低酸化条件が充分接合された酸化被覆物（＾
ｌ　ｇｏｓ）を得るのに必要であることは驚くべきこと
である。先行技術でさえ、充分接合した濃密Ａ　ｆ　１
０３被覆物を生成するのに酸化表面の使用を勧めティる
、（例えば、ＩｊＳＰ３．７３６．１０７　、３，８３
７．８９６゜４．０１８，６３１、　４，６０８，０９
８参照）かくして、ＴｉＣと気相からＴｉＣ上に核形成
されたα−ＡＩｌ□０３との間には厳密な格子配向関係
が存在しないことが発見された。代りに、ＴｉＣ−八１
２０．界面は多量の気孔群を含有している。それ故に、
α−Ａｆ、０．の核形成がＴｉＣ上ではなく、例えばＴ
ｉｔＯｓ、　　ｒｉ３ｏｓ、ｔｉｏ□等の薄い酸化物フ
ィルム上で生起し、従ってこれは下敷（下位の）ＴｉＣ
表面とのエピタキシャル関係の成立を不可能にする。し
かし、最終成品中のＴｌｚＯｘ　、　　ＴＩ：ＩＯＳ或
いはＴｉ０１の如何る中間層の痕跡もないので、ＴｉＯ
。
ＴｉＣＯ或いはＴｉＣへの変成は相対的に延長された被
覆期間に生起したものと思わざるを得ない。
ＴｉＣＯＳやＴｉｔｓのＴｉＯへの相変成を伴う体積収
縮（２５〜３０％）は観測された界面気孔を説明するも
のである。
これに反し、に−ＡＩｌｚＯｓやθ−Ａｎ！！０３は非
酸化、あるいはや−弱く酸化した（最高度のＴｉ２Ｏ３
まで）ＴｉＣ表面に直接核形成され、その結果はＴｉＣ
層と八１２０３層間のエピタキシャル関係となり、Ｔｉ
ｔｓ等のＴｉｅへの還元は生起せず、従って気孔が皆無
となる。
α−八１ｔＯｚは、上述の通り、安定構造であり、に−
＾２□０３より高密度を有している。核形成の過程でに
−Ａｌｔｏｓが生成されるならば、その結果の層はに−
Ａｌｔｏｓとα−Ａｊ！！０３の混合物より一層微細な
グレンの均一構造を有することになる。
α−Ａｆｆｉ、０．のみ或いは殆んどα−Ａｎ！２０３
のみが得られるならば、それはより高級チタン酸化物の
還元と関連して生起し、気孔が形成される。
本発明によれば、少くとも１層二重層体のＡ　ｊ！　ｇ
ｏｓ＋　ＴｉＣで被覆され、Ａｎ、０３層が隣接ＴｉＣ
層とエピタキシャル接触状にある物品、例えばチップフ
ォーミング川切削インサートが、今や利用可能である。
一般にＡ　Ｉ１２０３層は少くとも９０％、好ましくは
少くとも９８％のα−Ａｌｚ０３から成る。このα−Ａ
１１１（ｈはにの或いはθのａ　Ｉｌｌｏｌとして初め
核形成され、次いで熱処理することによって得られたも
のである。この方法により、微細グレン状であって下敷
きのＴｉＣ，ＴｉＮ或いはＴｉＯ層に良好に結合した、
高密摩耗抵抗性のα−Ａ　ｌ　ｚＯｓが得られる。微細
グレンサイズと良好な結合は初期の核形成に−ａｍ、Ｏ
ｘ層の優れた核生成特性に起因している。この観点から
、本発明はに−Ａｊ！ｚＯ：＋組織を持ったα−＾！２
０．を提供するものといえる。即ち、α−＾Ｉｌ□０．
の生成はＸ線回折等によってのみ検証される。
本発明は、更に基体に良好に接合した八ｌｘＯｓ層を得
る方法に関する。この方法により、被覆は、ＴｉＣ層表
面の酸化が核形成時の５ｐｐｍ、好ましくは０．５ｐｐ
■より低い水蒸気含有量をそのまま維持してＡ　ｌ　ｔ
ｏｘ被覆工程へ移行することによって回避される。従っ
て、内層が層厚を有し、酸素とＣＯにＣＯ□を分解する
金属（例えばＣｏ）がこの内層へ侵入出来ず、＾１２０
．が核形成されるべき内層表面を過剰酸化するような特
性を有していなければならない、被覆物品は、選択的に
０．３〜１０時間、好ましくは１〜４時間、９００〜１
０００℃で、好ましくは保護ガス雰囲気中において熱処
理し得る。
二重層は、公知の多層内外層のものを意味している。例
えば、ＴｉＣ層やＴｉＮがＡ　ｆｆｉ　、０３上に蒸着
される場合にも本発明は適用可能である。
〔実施例〕
Ｍ　　　１ １のものと同じ条件の下で被覆され、それによって３μ
厚層が適当なスパースパッキング（ｓｐａｒｓｅｐａｃ
ｋｉｎｇ）によって得られた。水分濃度はｘ−Ａｎｚ０
３がＴｉＣ切削インサートＡと接触状態で核形成される
ようにＡｌｌｔｏ３核形成の前とその期間に低水準に維
持された。
この切削インサートは、次にエッヂラインフレーキング
（ｅｄｇｅ　ｌｉｎｅ　ｆｌａｋｉｎｇ）に関して試験
され、以下の結果が得られた。
（このフレーキングテストは、予めスリットカットする
ことによって得られた断続カットを具備した低炭素鋼テ
ストピースのフェーシングオペレーション（ｆａｃｉｎ
ｇ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ）として実施された。低炭素鋼
は組成その他の特性に変動があるので、スリットの形状
と切削データを予備テストを行って最終的に最良の条件
を得るように、調整しなければならない、切削テストの
結果はエッヂラインのフェーシング長と切削作業中の全
工ンヂラインとの比として表される。） ステト　　％α−＾１２０３　　フレーキングＡ　　　
　　　１５　　　　　７０　（本発明品）８　　　　　
９０　　　　　３０　（従来品）摩耗抵抗テストはバリ
アントＢでは面摩耗抵抗が劣り、寿命が短いことを示し
た。
劃−」一 例１と同じ条件で切削インサートを被覆した。
被覆物は約３＃−厚のに−＾１ｚＯｓから成る。被覆イ
ンサートは水素雰囲気で１０２０℃で熱処理され、に−
Ａｊ！、Ｏ，はα一相に順次変成された。
インサートを、次にエッヂラインフレーキングに関して
テストし、得られた結果は以下の通りである。
ステト　熱処理時間　％α−ＡＩ！、２０３　　フレー
キングＣ８１００６５ 摩耗抵抗テストはバリアントＤでは面摩耗抵抗が劣り、
インサートＣ，Ｄの寿命が最も短いことを示していた。
切削インサートはＳＥ３５７９８４に開示の例１に従っ
て被覆された。この場合、ｌｊＩｍ厚Ａ　ｊ！　、０．
層がイ、ンサートと支持部材の高密パッキングによって
得られた。被覆インサートは高力−ボン含有量を有し、
約６ｐｍ厚のＴｉＣ層が形成された。インサート群は被
覆チアージの異なる部分から取り出された。
１群のインサートはＴｉＣ層と接触したに−Ａｆ、０゜
を有していた。これらのインサートは断続旋削テストお
いて、ＡｆｆｉｘｅｓがＴｉＣ層から［フレーク（はく
離）」する傾向を示した。ＴｉＣに接触したものが殆ん
どα−＾２□０．であるもう１つの群のインサートでは
、チップにさらされた表面の約４５％かは（離されてい
た。
【図面の簡単な説明】
第１図は初期核形成α−（粗グレン化）及びに−（微細
グレン化）構造から成る従来の八２２０３表面を示す図
面に代る金属ｌ１ｗ＆の顕微鏡写真であり、第２図は第
１図の＾１２０３に４時間の熱処理を施こした後の上記
α−八ｌｘ３　（先行技術の構造）と混和した状態で得
られた本発明に係わる微細グレン状α−Ａ　ｆｆｉ　ｇ
ｏｓのミクロ構造を示す図面に代る金属組織の顕微鏡写
真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．ＴｉＣ或いはこれに関連した炭化物、窒化物、炭窒
    化物或いは酸炭窒化物とＡｌ＿２Ｏ＿３とから成る少く
    とも１つの二重層で被覆されて成る被覆物品において、
    該炭化物、窒化物、炭窒化物或いは酸炭窒化物の層に接
    触したＡｌ＿２Ｏ＿３層がエピタキシャルκ−Ａｌ＿２
    Ｏ＿３或いはθ−Ａｌ＿２Ｏ＿３から成ることを特徴と
    する被覆物品。 ２．ＴｉＣ／κ−Ａｌ＿２Ｏ＿３の間に、 （１■１）ＴｉＣ　■（０００１）κ−Ａｌ＿２Ｏ＿３
    〔１１０〕ＴｉＣ■〔１０■０〕κ−Ａｌ＿２Ｏ＿３の
    関係があることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
    載の被覆物品。 ３．ＴｉＣ／θ−Ａｌ＿２Ｏ＿３の間に、 （１１１）ＴｉＣ■（３１０）θ−Ａｌ＿２Ｏ＿３〔１
    ■０〕ＴｉＣ■〔００１〕θ−Ａｌ＿２Ｏ＿３の関係が
    あることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の被
    覆物品。 ４．Ａｌ＿２Ｏ＿３層が１μｍより小なるグレンサイズ
    であって、α−Ａｌ＿２Ｏ＿３が初期核形成κ−Ａｌ＿
    ２Ｏ＿３或いはθ−Ａｌ＿２Ｏ＿３から変成されたもの
    であることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項
    のいづれか１項に記載の被覆物品。 ５．物品にＡｌ＿２Ｏ＿３を被覆する方法において、核
    形成時の水蒸気含有量が３０ｐｐｍより小なることを特
    徴とする物品被覆方法。 ６．被覆後の物品を保護ガス雰囲気中で３００〜１１０
    ０℃の温度で０．３〜１０時間熱処理することを特徴と
    する特許請求の範囲第５項に記載の物品被覆方法。
JP2156663A 1989-06-16 1990-06-16 アルミナ被覆物品とその被覆方法 Expired - Fee Related JPH0788582B2 (ja)

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