JP2005205582A

JP2005205582A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具

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Publication number: JP2005205582A
Application number: JP2004058683A
Authority: JP
Inventors: Takuya Hayatoi; 拓也早樋; Fumio Tsushima; 文雄対馬; Takatoshi Oshika; 高歳大鹿
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2003-12-22
Filing date: 2004-03-03
Publication date: 2005-08-04
Anticipated expiration: 2024-03-03
Also published as: JP4210931B2

Abstract

【課題】硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具を提供する。
【解決手段】ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成された３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でκ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、特定の組成式：（Ａｌ_１−ＸＴｉ_Ｘ）₂Ｏ₃、を満足するＡｌ系酸化物層の表面に、変態発生割れ起点材として、化学蒸着形成され、かつ、特定の組成式を満足するＴｉ酸化物微粒を分散分布させた状態で、加熱処理を施して、前記κ型またはθ型の結晶構造を有するＡｌ系酸化物層の結晶構造をα型結晶構造に変態してなると共に、１〜１５μｍの平均層厚を有する加熱変態α型Ａｌ系酸化物層、以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる。
【選択図】なし

Description

この発明は、特に鋼や鋳鉄などの高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する蒸着α型酸化アルミニウム（以下、Ａｌ₂Ｏ₃で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。

また、一般に、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層や蒸着α型Ａｌ₂ Ｏ₃ 層が粒状結晶組織を有し、さらに、前記Ｔｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物、例えばＣＨ₃ＣＮを含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
特開平６−３１５０３号公報特開平６−８０１０号公報

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆サーメット工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを切削条件の最も厳しい高速断続切削、すなわち切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し機械的熱的衝撃の加わる高速断続切削に用いた場合、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層は高強度を有し、すぐれた耐チッピング性を示すものの、同上部層を構成する蒸着α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、硬質で耐熱性にすぐれるものの、機械的熱的衝撃に対してきわめて脆いものであるために、これが原因で硬質被覆層にはチッピング（微小欠け）が発生し易くなり、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層の上部層を構成する蒸着α型Ａｌ₂Ｏ₃層の耐チッピング性向上をはかるべく研究を行った結果、
工具基体の表面に、通常の化学蒸着装置で、下部層として、通常の条件で、上記Ｔｉ化合物層を形成した後、同じく通常の条件で、κ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ_１−ＸＴｉ_Ｘ）₂Ｏ₃、
で現した場合、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定して、Ｘ値が０．０１〜０．０５を満足するＡｌ系酸化物［以下、（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃で示す］層を蒸着形成し、ついで、前記（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層の表面を、同じく化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：体積％で、ＴｉＣｌ_４：０．２〜３％、ＣＯ_２：０．２〜１０％、Ａｒ：５〜５０％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：９００〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：７〜３０ｋＰａ、
時間：１〜１０分、
の条件で処理すると、前記（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層の表面には、
組成式：ＴｉＯ_Ｙ、
で表わした場合、オージェ分光分析装置で測定して、Ｙ値がＴｉに対する原子比で１．２〜１．９、を満足するＴｉ酸化物微粒が分散分布するようになり、この状態で、加熱処理、望ましくは圧力：７〜５０ｋＰａのＡｒ雰囲気中、温度：１０００〜１２００℃に１０〜１２０分間保持の条件で加熱処理を施して、前記κ型またはθ型の結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層をα型結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層に変態させると、この結果の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層においては、前記変態前の（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層の表面に一様に分散分布したＴｉ酸化物微粒が前記κ型またはθ型の結晶構造からα型結晶構造へ変態する際に発生する割れ（クラック）の起点となることから、変態発生割れはきわめて微細化し、かつ一様に分散分布した状態となると共に、構成成分であるＴｉの作用で前記加熱変態時の結晶成長が抑制され、むしろ結晶の微細化が図られるようになり、この結果としてすぐれた耐チッピング性を具備するようになり、したがって、硬質被覆層の上部層が前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層、下部層が上記Ｔｉ化合物層（このＴｉ化合物層には上記の条件での加熱処理では何らの変化も起らない）で構成された被覆サーメット工具は、特に激しい機械的熱的衝撃を伴なう高速断続切削加工でも、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層が、α型Ａｌ₂Ｏ₃層の本来具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性と同等の高温硬さと耐熱性を具備した状態で、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、高強度を有する前記Ｔｉ化合物層の共存と相俟って、硬質被覆層におけるチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになるという研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でκ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ_１−ＸＴｉ_Ｘ）₂Ｏ₃、
で表わした場合、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定して、Ｘ値が原子比で０．０１〜０．０５を満足する（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層の表面に、
変態発生割れ起点材として、化学蒸着形成され、かつ、
組成式：ＴｉＯ_Ｙ、
で表わした場合、オージェ分光分析装置で測定して、Ｙ値がＴｉに対する原子比で１．２〜１．９、を満足するＴｉ酸化物微粒を分散分布させた状態で、加熱処理を施して、前記κ型またはθ型の結晶構造を有する（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層の結晶構造をα型結晶構造に変態してなると共に、１〜１５μｍの平均層厚を有する加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。

つぎに、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層について、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）の平均層厚
Ｔｉ化合物層は、自体が高強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層である加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）Ｔｉ酸化物微粒のＹ値
Ｔｉ酸化物微粒は、上記の通り蒸着（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層のα型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層への加熱変態時に発生する割れの起点となることから、加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層における変態発生割れは、微細化し、かつ一様に分散分布したものとなり、この結果前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層はすぐれた耐チッピング性を具備するようになるが、そのＹ値がＴｉに対する原子比で１．２未満でも、また同１．９を越えても変態発生割れ微細化効果を十分に発揮させることができなくなることから、そのＹ値をＴｉに対する原子比で１．２〜１．９と定めた。
（ｃ）上部層［加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層］のＴｉの含有割合および平均層厚
加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層は、構成成分であるＡｌの作用ですぐれた高温硬さと耐熱性を有し、かつ同Ｔｉの作用で加熱変態時の結晶成長が抑制され、結晶が微細化された状態にあるので、加熱変態発生割れの均一微細分布と相俟って、すぐれた耐摩耗性と耐チッピング性を具備するようになるが、Ｔｉの含有割合（Ｘ値）が、Ａｌとの合量に占める割合で、原子比で（以下同じ）０．０１未満では、十分な結晶微細化効果を発揮することができず、一方Ｔｉの含有割合が同０．０５を越えると変態に乱れが生じ、加熱処理でのκ型またはθ型結晶構造からα型結晶構造への変態を満足に行うことが困難になることから、Ｔｉの含有割合（Ｘ値）を０．０１〜０．０５、望ましくは０．０１５〜０．０３５と定めた。

また、加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層の平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な高温硬さと耐熱性を具備せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。

なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。

この発明被覆サーメット工具は、機械的熱的衝撃がきわめて高い鋼や鋳鉄などの高速断続切削でも、硬質被覆層の上部層を構成する加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層がすぐれた高温硬さと耐熱性、さらにすぐれた耐チッピング性を発揮することから、硬質被覆層にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示すものである。

つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。

つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、硬質被覆層の下部層としてＴｉ化合物層を、表５に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成し、ついで同じく表３に示される条件にて、結晶構造がκ型またはθ型の（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層を同じく表５に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成し、ついで前記κ型またはθ型の（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層の表面に、Ｔｉ酸化物微粒を同じく表４に示される条件で表５に示される組み合わせで蒸着形成した状態で、これに３０ｋＰａのＡｒ雰囲気中、温度：１１００℃に２０〜１００分の範囲内の所定の時間保持の条件で加熱処理を施して、前記κ型またはθ型の結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層をα型結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層に変態させてなる加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層を硬質被覆層の上部層として形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。

なお、上記本発明被覆サーメット工具１〜１３の製造に際しては、それぞれ別途試験片を用意し、この試験片を同じく化学蒸着装置に装入し、前記試験片の表面にＴｉ酸化物微粒が形成された時点で装置から取りだし、前記Ｔｉ酸化物微粒の組成（Ｙ値）をオージェ分光分析装置で測定した。

また、比較の目的で、表６に示される通り、硬質被覆層の上部層として同じく表３に示される条件で、同じく表６に示される目標層厚の蒸着α型Ａｌ₂Ｏ₃層を形成し、かつ上記のＴｉ酸化物微粒の形成および上記条件での加熱処理を行わない以外は同一の条件で従来被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。

この結果得られた本発明被覆サーメット工具１〜１３および従来被覆サーメット工具１〜１３について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者ではいずれも目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉ化合物層と加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層からなり、かつ表面部に加熱処理前に蒸着されたＴｉ酸化物微粒も上記の測定で目標組成と実質的に同じ組成を示すものであった。一方後者でも、いずれも同じく目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉ化合物と蒸着α型Ａｌ₂Ｏ₃層からなることが確認された。さらに、これらの被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具１〜１３および従来被覆サーメット工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ２０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：５００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。

表５〜７に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１３は、機械的熱的衝撃がきわめて高い鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、硬質被覆層の上部層を構成する加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）₂Ｏ₃層がすぐれた高温硬さと耐熱性を具備すると共に、すぐれた耐チッピング性を発揮し、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層が蒸着α型Ａｌ₂Ｏ₃層からなる従来被覆サーメット工具１〜１３においては、高速断続切削では前記蒸着α型Ａｌ₂Ｏ₃層が激しい機械的熱的衝撃に耐えられず、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に厳しい切削条件となる高速断続切削でもすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims

炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でκ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ_１−ＸＴｉ_Ｘ）₂Ｏ₃、
で表わした場合、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定して、Ｘ値が原子比で０．０１〜０．０５を満足するＡｌ系酸化物層の表面に、
変態発生割れ起点材として、化学蒸着形成され、かつ、
組成式：ＴｉＯ_Ｙ、
で表わした場合、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定して、Ｙ値がＴｉに対する原子比で１．２〜１．９、を満足するＴｉ酸化物微粒を分散分布させた状態で、加熱処理を施して、前記κ型またはθ型の結晶構造を有するＡｌ系酸化物層の結晶構造をα型結晶構造に変態してなると共に、１〜１５μｍの平均層厚を有する加熱変態α型Ａｌ系酸化物層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。