DE68906407T2 - Poly(cyanoarylether) enthaltende Zusammensetzung. - Google Patents
Poly(cyanoarylether) enthaltende Zusammensetzung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Harzzusammensetzung, die Poly(cyanoarylether) enthält, welche es gestattet, die Produktivität beim Formen zu erhöhen.
- Verschiedene Arten von Poly(cyanoarylether)n sind bis jetzt bekannt, wie in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 44016/1987 (Europäische Patentanmeldung EP-A-0 121 257), japanische Patentanmeldung, Veröffentlichungsnr. 162523/1986 (US-Patent 4,640,975) und japanische Patentanmeldung, Veröffentlichungsnr. 223226/1987 beschrieben.
- Die üblichen Poly(cyanoarylether) haben jedoch den Nachteil, daß die Zeit des Formzyklusses beim Herstellen von Formteilen durch Techniken, wie Spritzgießen, relativ lang ist und die Produktivität daher niedrig ist, weil die Kristallisationsgeschwindigkeit relativ langsam ist, obgleich sie hervorragende mechanische Eigenschaften und Wärmebeständigkeit besitzen.
- Die vorliegenden Erfinder haben eine Harzzusammensetzung für auf Poly(cyanoarylether)basis vorgeschlagen, die ein kristallisationskeimbildendes Mittel enthält, z. B. Aluminiumoxid und Titanoxid, wie in der japanischen Patentanmeldung, Veröffentlichungsnr. 240353/1987 (= EP-A-243 000) beschrieben. Diese Zusammensetzung kann Formteile mit einem hohen Kristallisationsgrad und hervorragender Wärmebeständigkeit zur Verfügung stellen. Von dieser Zusammensetzung kann jedoch nicht gesagt werden, daß ausreichende Untersuchungen hinsichtlich der Kristallisationsgeschwindigkeit gemacht wurden.
- Die vorliegende Erfindung soll die obigen Probleme überwinden und Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Harzzusammensetzung auf Poly(cyanoarylether)basis zur Verfügung zu stellen, die die Produktivität beim Formen von Poly(cyanoarylether) erhöht, weil dieses eine große Wirkung auf die Verbesserung der Kristallisationsgeschwindigkeit hat und die weiter Formteile zur Verfügung stellen kann, die einen hohen Kristallisationsgrad und hervorragende Wärmebeständigkeit besitzen.
- Die vorliegenden Erfinder haben bereits im Vergleichsbeispiel 5 der japanischen Patentanmeldung, Veröffentlichungsnr. 240353/1987 ein Verfahren beschrieben, Glimmer mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5 um als kristallisationskeimbildendes Mittel hinzuzufügen. Gemäß diesem Verfahren kann jedoch nur eine Harzzusammensetzung mit einer langsamen Kristallisationsgeschwindigkeit erhalten werden.
- Als Ergebnis weiterer Untersuchungen wurde gefunden, daß Glimmer und dergleichen mit einem kleinen Teilchendurchmesser als kristallisationskeimbildendes Mittel für Harz auf Poly(cyanoarylether)-Basis, wirksam ist. Auf der Grundlage dieser Entdeckung wurde die vorliegende Erfindung vollendet.
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Harzzusammensetzung auf Poly(cyanoarylether)basis, umfassend 100 Gewichtsteile Poly(cyanoarylether) mit einer sich wiederholenden Einheit, dargestellt durch die Formel:
- (worin Ar
- oder
- ist)
- als Hauptkonstitutionseinheit und 0,01 bis 3 Gewichtsteile mindestens eines kristallisationskeimbildenden Mittels, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Talkum, Glimmer und Ruß, mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 3 um.
- Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Poly(cyanoarylether) besitzen eine sich wiederholende Einheit, dargestellt durch die Formel:
- eine sich wiederholende Einheit dargestellt durch die Formel:
- oder eine sich wiederholende Einheit dargestellt durch die Formel:
- als eine Hauptkonstitutionskomponente.
- Der Poly(cyanoarylether) und ein Verfahren zu dessen Herstellung sind in den japanischen Patentanmeldungen, Veröffentlichungsnrn. 162523/1986 (US-Patent 4,640,975), 223226/1987 und 240353/1987 beschrieben.
- Der in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Poly(cyanoarylether) besteht im wesentlichen aus der sich wiederholenden Einheit der Formel (I). Insbesondere wird ein Poly(cyanoarylether) mit mindestens 90 Mol-% mit der sich wiederholenden Einheit der Formel (I) bevorzugt verwendet.
- Als in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Poly(cyanoarylether) können auch Copolymere, erhalten durch Copolymerisation der Einheit der Formel (I) oder einer anderen konstitutionelle Einheit oder Einheiten innerhalb des Bereiches, der die Kristallinität des resultierenden Polymers nicht erniedrigt, verwendet werden.
- Die konstitutionelle Einheit des Copolymers ist zum Beispiel eine sich wiederholende Einheit dargestellt durch die Formel:
- (worin Ar' ist
- oder eine sich wiederholende Einheit dargestellt durch die Formel:
- -Ar" - O - Ar - O - (III)
- (worin Ar" ist
- oder
- und Ar das Gleiche ist, wie in Formel (I) definiert).
- Copolymere, die eine oder mehrere der oben beschriebenen sich wiederholenden Einheiten enthalten, können zusammen mit den sich wiederholenden Einheiten der Formel (I) verwendet werden.
- In der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung können zwei oder mehr der obigen Poly(cyanoarylether) jeweils in Kombination miteinander verwendet werden.
- Das Molekulargewicht des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Poly(cyanoarylether)s ist nicht kritisch. Die reduzierte Viskosität (n sp/c), bestimmt bei 60ºC unter Verwendung einer 0,2 g/dl Lösung des Polymers in p-Chlorphenol als Lösungsmittel, ist bevorzugt 0,3 bis 2,0 dl/g.
- Das kristallisationskeimbildende Mittel, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist mindestens eines ausgewählt aus Talkum, Glimmer und Ruß, jeweils mit einem Teilchendurchmesser von nicht größer als 3 um, bevorzugt nicht größer als 1 um. Von diesen ist Talkum besonders bevorzugt. Die Menge des zugegebenen kristallisationskeimbildenden Mittels ist 0,01 bis 3 Gewichtsteile, bevorzugt 0,1 bis 2 Gewichtsteile und besonders bevorzugt 0,1 bis 1 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Poly(cyanoarylethers).
- Wenn der Teilchendurchmesser des kristallisationskeimbildenden Mittels über 3 um liegt, ist die Kristallisationsgeschwindigkeit des Poly(cyanoarylether)s langsam und die erfindungsgemäße Wirkung kann nicht erhalten werden.
- Wenn die Menge des zugegebenen kristallisationskeimbildenden Mittels geringer ist als 0,01 Gewichtsteile, ist die Wirkung nur gering. Auf der anderen Seite, wenn sie über 3 Gewichtsteile liegt, wird das Material unerwünschterweise zerstört.
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann durch Mischen des Poly(cyanoarylether)harzes mit dem kristallisationskeimbildenden Mittel, und Schmelzen und Extrudieren des resultierenden Gemisches hergestellt werden.
- Für das Mischverfahren gibt es keine besonderen Begrenzungen. Die üblichen Verfahren, z. B. ein Verfahren, in dem der Poly(cyanoarylether) und das kristallisationskeimbildende Mittel als Pulver vermischt und dann geschmolzen und geknetet werden, kann verwendet werden.
- Mit dem Ziel, die Dispersibilität des kristallisationskeimbildenden Mittels zu erhöhen, kann das kristallisationskeimbildende Mittel zu dem Zeitpunkt, an welchem die Polymerisation des Poly(cyanoarylethers) gestartet wird, zugegeben werden.
- In der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird die Kristallisationsgeschwindigkeit des Poly(cyanoarylethers) stark verbessert. Auf diese Weise kann die Produktivität des Formens erhöht werden. Außerdem kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung Formteile mit hervorragender Wärmebeständigkeit ohne Alterung zur Verfügung stellen, und besitzt Vorteile, dadurch daß der Formzyklus verkürzt ist, die Produktivität erhöht ist und Energie gespart wird.
- Die vorliegende Erfindung wird im einzelnen in den folgenden Beispielen beschrieben.
- Poly(cyanoarylether) mit einer sich wiederholenden Einheit von
- und einer reduzierten Viskosität (nsp/c) von 1,3 wurde aus Resorcinol und 2,6- Dichlorbenzonitril hergestellt. Dann wurden 100 Gewichtsteile des Poly(cyanoarylethers) als Pulver mit dem kristallisationskeimbildenden Mittel jeweils in den in Tabelle 1 gezeigten Mengen vermischt, und das resultierende Gemisch wurde bei einer Temperatur von 350ºC für 5 Minuten in der Schmelze geknetet.
- Das geknetete Material wurde pelletiert und auf die Kristallisationshalbwertszeit unter Verwendung des DSC, hergestellt von Perkin Elmer Corp, gemessen.
- Die Pellets wurden bei einer Temperatur von 370ºC geschmolzen und auf eine Temperatur von 280ºC mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 8,3ºC/sec. abgekühlt, wobei die Kristallisationshalbwertszeit gemessen wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Poly(cyanoarylether) mit einer sich wiederholenden Einheit von
- und einer reduzierten Viskosität (nsp/c) von 1,2 wurde aus Hydrochinon und 2,6-Dichlorbenzonitril hergestellt. Dann wurden 100 Gewichtsteile des Poly(cyanoarylether)s mit Talkum als ein keimbildendes Mittel in einer wie in Tabelle 1 gezeigten Menge als Pulver gemischt, und das resultierende Gemisch wurde bei 380ºC für 5 Minuten in der Schmelze geknetet. Die Kristallisationshalbwertszeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, außer daß die Schmelztemperatur auf 390ºC geändert wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Die Kristallisationshalbwertszeit des in Beispiel 1 verwendeten Poly(cyanoarylethers) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Eine Zusammensetzung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Talkum mit einem Teilchendurchmesser von 5 um als kristallisationskeimbildendes Mittel verwendet wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Die Kristallisationshalbwertszeit des in Beispiel 6 verwendeten Poly(cyanoarylether)s wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Eine Zusammensetzung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Talkum mit einem Teilchendurchmesser von 5 um als kristallisationskeimbildendes Mittel verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Kristallisationskeimbildendes Mittel Art Teilchendurchmesser (um) Menge (Gewichtsteile) Kristallisationshalbwertszeit bei 280ºC (sek.) Beispiel Talkum Glimmer Ruß
- Ein Polymer mit einer sich wiederholenden Einheit
- und mit einer reduzierten Viskosität (nsp/c) von 1,0 dl/g wurde aus p-Bisphenol und 2,6-Dichlorbenzonitril hergestellt. Dann wurden 100 Gewichtsteile des Polymers mit Talkum in einer in Tabelle 2 gezeigten Menge als Pulver vermischt, und dann wurde das resultierende Gemisch in der Schmelze 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 380ºC geknetet.
- Die Kristallisationshalbwertszeit wurde auf die gleiche Weise in Beispiel 1 gemessen, mit der Ausnahme, daß die Schmelztemperatur auf 390ºC verändert wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
- Ein Polymer mit einer sich wiederholenden Einheit
- und mit einer reduzierten Viskosität (nsp/c) von 0,6 dl/g wurde aus 2,7-Dihydroxynaphthalin und 2,6-Dichlorbenzonitril hergestellt. Dann wurden 100 Gewichtsteile des Polymers mit Talkum in einer wie in Tabelle 2 gezeigten Menge als Pulver gemischt, und dann wurde das resultierende Gemisch in der Schmelze bei 380ºC 5 Minuten lang geknetet.
- Die Kristallisationshalbwertszeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen, mit der Ausnahme, daß die Schmelztemperatur auf 390ºC verändert wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
- Die Verfahren der Beispiele 8 und 9 wurden wiederholt, mit der Ausnahme, daß das kein Talkum eingemischt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Kristallisationskeimbildendes Mittel Art Teilchendurchmesser (um) Menge (Gewichtsteile Kristallisationshalbwertszeit bei 280ºC (sek) Beispiel Talkum
Claims (4)
1. Harzzusammensetzung auf Poly(cyanoarylether)basis,
umfassend 100 Gewichtsteile Poly(cyanoarylether) mit sich
wiederholenden Einheiten dargestellt durch die Formel:
(worin Ar
oder
ist),
als Hauptkonstitutionskomponente und 0,01 bis 3 Gewichtsteile
mindestens eines kristallisationskeimbildenden Mittels
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Talkum, Glimmer oder Ruß
mit einem Teilchendurchmesser von nicht mehr als 3 um.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das
kristallisationskeimbildende Mittel Talkum ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin die Menge des
verwendeten kristallisationskeimbildenden Mittels 0,1 bis 2
Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Poly(cyanoarylether)s
ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin der
Teilchendurchmesser des kristallisationskeimbildenden Mittels
nicht mehr als 1 um beträgt.
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