DE2340695A1 - Polymermasse und ihre herstellung und verwendung - Google Patents
Polymermasse und ihre herstellung und verwendungInfo
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Description
Patentanwälte
Dr. Ing. Waiter Abitz 10. August 1973
Dr. Dieter F. M ο rf ed-i?64-b
Dr. Hans-A. Brauns
8 fviüriuhsn ου, i-.c.-izenau&sir. 28
E. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY
lOth and Market Streets, Wilmington, Delaware I9898,
V.St.A.
Polymermasse und ihre Herstellung und Verwendung
Die Erfindung betrifft hoohleitfähige, extrudierbare Massen
aus Nylon 6 und Russ und deren Herstellung sowie aus den Massen erhaltene, hochleitfähige Fäden und Fasern.
Die Verwendung elektrisch leitfähigen Eusses zur Herstellung von leitfähigen Fasern ist in US-PS 2 84-5 962 beschrieben.
Zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit behandelte Busse stehen im Handel zur Verfügung.
Die hochleitfähigen, extrudierbaren Massen geraäss der Erfindung
v/erden von Poly-(£-caprolactam) mit einem Gehalt von
etwa 16 bis 28 %, vorzugsweise 17 bis 23 %, bezogen auf das
Gewicht der Masse, an elektrisch leitfähigem Kuss gebildet.
409809/1106
ED-1764-B φ 2 34 Oo 95
Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung zur Herstellung von
hochleitfähigem Poly-(6-caprolac tarn) wird £-Cap rolactam-Monomeres
in Gegenwart von 16 bis 28 %, bezogen auf das Gewicht der Mischung, an elektrisch leitfähigem Euss polymerisiert
und das Produkt, wenn gewünscht, extrudiert, vorzugsweise zu Fäden. Die Erfindung ist weiter auf hochleitfähige
Fäden und Fasern aus den Massen gerichtet.
Die Zeichnung zeigt schematisch im Schnitt eine'n Faden 1 gemäss der Erfindung, bei dem, am Querschnitt gezeigt, in
der Poly-(6-caproamid)-Matrix 3 elektrisch leitfähiger Euss 2
dispergiert ist.
Der Begriff "hochleitfähig" bedeutet in dem hier gebrauchten
Sinn in der Anwendung auf die extrudierbare Polymermasse, dass die Masse einen spezifischen Widerstand (bestimmt wie
später beschrieben) von weniger als 200 Ohm.cm, vorzugsweise von unter 50 Ohm.cm, hat. Er besagt in der Anwendung auf den
Faden, dass der Faden einen Widerstand von weniger als 90 Ohm.cm je Faden hat.
Hochleitfähige Poly-(£.-caprolactam)-Massen lassen sich reproduzierbar
herstellen, wenn dem Polymeren mindestens 16 % speziell behandelter, elektrisch leitfähiger Euss einverleibt
werden. Der Gehalt an Euss soll jedoch etwa 28 % nicht überschreiten, wenn Verarbeitungsschwierigkeiten zu vermeiden oder
klein zu halten sind.
Zu den Russen für die Zwecke der Erfindung gehören die im
Handel verfügbaren "extraleitfälligen" und sogenannten "superleitfähigen"
Ofenrusse ("extra conductive" und "super conductive" Furnace Carbon BDacks"), die in Richtung auf eine
Vergrösserung ihrer Oberfläche und Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit behandelt worden sind, z. B., "Vulcan
XC-72", "Vulcan SG", "Conductex £C" und "United SCF", wie
in der Handelsliteratur beschrieben.
— 2 —
i09809/1106
i09809/1106
ED-1764-B 23 40 R 95
Der Russ wird dem Polymeren einverleibt, indem man ihn in dem Monomeren vor oder während des Anfangsstadiums der Polymerisation
dispergiert und darauf das Monomere auf ein hohes Molekulargewicht, z.. B. ein der Eigenschaft der Faserbildung
und Spinneignung entsprechendes, hohes Molekulargewicht, wie in US-PS 2 252 555 ausgeführt, polymerisiert.
Der Russ kann in dem geschmolzenen Caprolactam durch Mahlen
dispergiert werden. Die Mischung kann dann extrudiert, abgekühlt und in Stücke geschnitten werden, die man dann bei der
Polymerisation einsetzt. Andererseits kann man den Russ auch in einer wässrigen Mischung mit dem Monomeren dispergieren
und polymerisieren. Vorzugsweise wird das Monomere bei Schmelzbedingungen in Form von Temperaturen von über 250° C
und überdruck unter Bewegung polymerisiert, um ein Absetzen des Russes während zumindest der Frühstadien der Polykondensation
zu verhindern. Überraschenderweise kann eine solche Bewegung Anwendung finden, ohne den gewünschten, hohen Leitfähigkeitsgrad
zu beseitigen. Das Monomere wird den normalen Polykondensationsstufen einschliesslich Anfangshydrolyse,
Addition und Kondensation zur Erzielung eines hohen Molekulargewichts u nt erwo rf en. Man kann hierbei mit oder ohne
Katalysator arbeiten.
Die anfallenden, hochleitfähigen Polymermassen gemäss der
Erfindung eignen sich zum Extrudieren zu Gegenständen, die einen hohen Leitfähigkeitsgrad behalten, insbesondere zu
hochleitfähigen Fäden und Fasern, vorzugsweise mit einem
Dinzelfaser- bzw. Einzelfadentiter von 2 bis 30 den. Die
Fäden werden im allgemeinen mit anderen Garnen, Fäden oder Fasern vereinigt, die nichtleitfähig sind, und dazu verwendet,
Textilwaren antistatische Eigenschaften zu erteilen. Die leitfähigen Fäden können in dem unmittelbar beim Spinnen
erhaltenen Zustand hohe Dehnungen aufweisen, z. B. von 200 % oder mehr, oder auch in Abhängigkeit von den gewünschten
Eigenschaften anschliessend bei Streckverhältnissen von 2,0
5 " ORIGINAL IMSPECTED
-.09309/'; ■ ü 6
oder mehr verstreckt werden, um ihnen höhere Festigkeitswerte und geringere Dehnungen zu erteilen.
Der F adenwiderstand ist auf einer Probenlänge von 5»1 cm mit
einem Ohmmeter (Bauart Simpson, Modell 260) am Stromfluss bei 6 V bestimmt worden. Hierzu wurden drei Fäden zwischen
zwei 5i1 cm voneinander entfernten Elektroden gerade eingeklemmt,
worauf zur Erzielung des Stromflusses Spannung angelegt wurde. Der Garn-Widerstand wird dann aus dem Stromfluss
bei der bekannten Spannung errechnet. Der Fadenwiderstand ist dann das 3fache des an den drei Fäden gemessenen Wertes.
Der spezifische Widerstand des Polymeren ist aus dem Widerstand auf einem Folienstück von 5>1 cm Länge, 2,5 cm Breite und
etwa 1/4 mm Dicke bestimmt worden. Zur Folienherstellung wurde eine Pulverprobe oder pelletisierte Probe des Polymeren in
einer auf 220 bis 260° C aufgeheizten Presse 1 bis 2 Min. bei einem Druck von 1#O6 kg/cm Überdruck (20 000 Pounds/
Quadratzoll Überdruck) zwischen zwei Aluminiumfolien verpresst, worauf die Probe entnommen und abgekühlt und die Folie abgestreift
wurde, um ein Abschneiden von 2,5-cm-Streifen zu
ermöglichen. Die Foliendicke wurde mit dem Mikrometer bestimmt. Der Folienstreifen wurde zwischen zwei 5>1 cm voneinander
entfernten Kupferelektroden eingeklemmt und mit einem Ohmmeter
bei 6 V auf den Gleichstrom-Widerstand bestimmt. Der spezifische Widerstand (0hm.cm) errechnet sich aus der Instrumentanzeige
in Ohm als Produkt des gemessenen Widerstandes und der Probenbreite und der Dicke, dividiert durch die
Probenlänge, jeweils in cm ausgedrückt.
Es wurde Poly-(£-caprolactam) aus £-Caprolactam und einem
extraleitfähigen Ölofenruss ("Vulcan" XC-72 der Cabot Corp., Special Black Division, 126 High Street, Boston, Mass., beschrieben
im Technical Bulletin S-8 dieser Firma) hergestellt.
409809/1106 ORiGINAL !NSFECTED
RD-1764-B 23A0
S"
Der Euss wurde in das geschmolzene £-Caprolactam in einer
Men ge von 23 % vom Gewicht der Mischung unter Verwendung
eines Teigmischers (Bauart "Eeadco") eingeführt. Nach etwa 30 bis 45 Min. Mischen wurde die Mischung in eine Schale
gegossen und gefroren, um ein Zerkleinern zu ermöglichen, und zu Teilchen von etwa 1,5 "bis 3>2 mm gemahlen. Die Teilchen
wurden zusammen mit unterschiedlichen weiteren Anteilen an £-Caprolaetam zur Verminderung der Russ-Konzentration in
einen mit einem Rührer ausgerüsteten Autoklaven zusammen mit einer kleinen Menge an Wasser eingegeben, und die Mischung
wurde unter Anwendung eines kurzen Zyklus von etwa 1 Std.
bei 265° C und 17j6 atü polykondensiert, worauf der Autoklav
belüftet und der Druck vermindert und die Masse etwa eine halbe Stunde bei Atmosphärendruck auf der gleichen Temperatur
gehalten wurde, bevor das Giessen erfolgte. Polymeransätze mit verschiedenen Russ-Konzentrationen und deren spezifischen
Widerstand nennt die folgende Tabelle.
Russ, % Spezifischer Widerstand, Ohm.cm
16,6 20,3, 28
16,6 ^
20 31,6, 25,4-
20 17,8, 21,6
23 3
Mit zunehmendem Russgehalt wird das Extrudieren der Polymermassen schwieriger. Der spezifische Widerstand ist bei dem
niedrigeren Russgehalt unregelmässig, um dann mit steigendem Gehalt abzunehmen. Aus zwei der Massen wurden in herkömmlicher
Weise Fadenbündel schmelzgesponnen und unter Anwendung einer heissen Platte zur Unterstützung des Streckens auf das
4fache verstreckt. Die physikalischen Eigenschaften der
Garne (17 Fäden, Gesamttiter etwa 300 den) nennt die folgende Tabelle.
4 0980 9/1106
ED-1764-B &
Tabelle II
Russ, % Festigkeit, Dehnung, Anfangsmodul, g/den % g/den
9 2,0 24,6 · 18
16,6 1,3 21,6 12
Es wurden atlasbindige Gewebe mit Schuss-Schauseite hergestellt, die das Russ-Garn im Schuss und nichtleitendes Nylongarn
in der Kette enthielten, und zur Messung der Leitfähigkeit in Form einer 10,2 cm langen und 1,9 cm breiten
Probe in Schussrichtung zwischen 5*1 cm entfernten Kupferelektroden
eingeklemmt. An die Elektroden wurde eine Gleichspannung von 6 "V angelegt, und der Widerstand wurde direkt
am Ohmmeter (Bauart Simpson, Modell 260) abgelesen. Wie die folgende Tabelle zeigt, ergibt die Russ-Konzentration von
16,6 % eine merkliche Verminderung des Widerstandes der Ware.
16,6 % Russ 6 χ 106
Probe Gewebewiderstand, Ohm
9 % Russ 16,6 % R Nur nichtleitendes Garn
In einem Versuch zur Herstellung leitfähiger Poly-(€-caprolactam)-Massen
wurden Polymerhandelspellets für Formzwecke mit einer wässrigen Aufschlämmung von, bezogen auf das Gewicht
der Pellets, 10 % g-Gaprolactam und 20 bis 23 % Russ
der oben verwendeten Art überzogen. Die überzogenen Pellets wurden in einen 28-mm-Doppelschnecken-Schmelzextruder der
Bauart Werner und Pfleiderer eingegeben, der zwei Knet-Abschnitte
aufwies, zwischen denen ein Strömungswechselabschnitt lag.Dabei wurde kein hochleitfähiges Produkt erhalten.
4 0 9 8 0 9/1106
RD-1764-B 7340895
Beispiel 2
Es wurden drei Chargen hochleitfähigen Poly-fe-caprolactams)
hergestellt, wobei jeweils eine Aufschlämmung von 3^5^ kS
Euss (XC-72 von Cabot), 123,0 kg Wasser und ^-Caprolactam
(136, 0 kg für 22 % Euss, 113,5 kg für 25 % Russ und
97,6 kg für 28 % Russ) in einem bewegten Mischtank bei 50 bis
44° C hergestellt und in einen Autoklaven aus rostfreiem Stahl eingegeben wurde, der mit einem spiralförmigen Band als
Bewegungsorgan versehen war. Der Autoklav wurde mit einem inerten Gas gespült und gefüllt und dann auf etwa 250° C
bei 17?6 atü erhitzt. Diese Stufe, die 6 bis 7 Std. erforderte,
führt zur Ringöffnung und Präpolymerisation, worauf ein
Reduzierzyklus folgte, in dem der Druck allmählich (in etwa
1 1/2 Std.) auf Atmosphärendruck vermindert wurde. Das Polymere wurde zu einem Band extrudiert, i* Wasser abgeschreckt
und dann in 3>2- bis 6,4-mm-Schnitzel geschnitten. Durch drei
aufeinanderfolgende Waschbehandlungen mit Wasser in einem Rührkessel bei 95° c (von jeweils 4 Std. Dauer) wurde Monomeres
extrahiert. Die Schnitzel wurden nun unter Vakuum (635 mm Hg) getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt unter
0,3 % lag, und dann erneut geschmolzen, gefüttert (Siebe mit lichter Maschenweite 0,59 "bis 0,074 mm; 30 bis 200 Maschen),
pelletisiert und erneut auf unter 0,3 % Feuchtigkeit getrocknet. Für den spezifischen Widerstand ergaben sich bei
den drei Chargen die folgenden Werte:
Tabelle IV Russ, % Spezifischer Widerstand, 0hm.cm
22 - 10-60
25 10 - 30
28 5-10
L09809/11. j S
KD-1764-B ? 3 A O 6 9 5
Die 22 % Buss enthaltenden Schnitzel wurden "bei einem Durchsatz
von 24,3 g/min, durch eine 40-Loch-Spinndüse bei einer
den in Tabelle V genannten Titern entsprechenden Aufwickelgeschwindigkeit versponnen, wobei die Temperaturen der
Schneckenschmelzeinrichtung während des Spinnens auf 230° C in Zone 1, 270° C in Zone 2 und 274° C in Zone 3 sowie
266° C am Spinnblock eingestellt waren. Durch mit unterschiedlicher
Geschwindigkeit arbeitende Zuführ-walzen und Streckwalzen wurde das Fadengut verstreckt, wobei die Zuführwalze
auf 140° C aufgeheizt war.
Die physikalischen Eigenschaften und Leitfähigkeitseigenschaften nennt die folgende Tabelle.
Einzelfaden- Streck- Fadenwider- Festigkeit, Dehnung, Antiter, den verhält- stand, Ohm.cm g/den % fangsnis
je Faden modul,
6,9 1,0 3,4 χ 106 0,6 309 3,0
4,0 2,0 4,2 χ 10? 1,1 129 3,1
8,0 1,5 3,4 χ 106 0,9 192 4,8
Die Fadengut-Eigenschaften wurden in der gebräuchlichen Weise unter Verwendung eines Zugfestigkeitsprüfgerätes der Bauart
Instron bestimmt.
- 8 Λ09809/1106
Claims (2)
1. Hochleitfähige, extrudierbare Polymermasse, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an Poly-(S-caproamid) und von etwa 16 bis 28 Gew.% an elektrisch leitfähigem Euss.
2. Masse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt
an Euss im Bereich von 17 bis 25 Gew.%.
3· Verfahren zur Herstellung einer hochleitfähigen Polymermasse,
dadurch gekennzeichnet, dass man elektrisch leitfähigen Euss in geschmolzenem Caprolactam dispergiert,
die Masse gründlich mischt, extrudiert und erstarren lässt und das Extrudat in Stücke schneidet und das
Caprolactam polymerisiert.
4- Verfahren zur Herstellung einer hochleitfähigen Polymermasse, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige
Aufschlämmung von elektrisch leitfähigem Euss und Caprolactam bildet und das Caprolactam polymerisiert.
5· Verwendung der Polymermasse nach Anspruch 1 oder 2 zu Fäden oder Fasern.
0 9 8 Q Π / 1 1 0 6
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