DE653221C - Verfahren zur Herstellung von Acetalen des Polyvinylalkohols - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Acetalen des Polyvinylalkohols In dem Patent 65 i 877 ist ein Verfahren beschrieben zur Herstellung der Aoetabe des Polyvinylalkoh-ols in fein verteilter und deshalb leicht aufarbeitbarer Form, indem man die Acetalisierung unter Druck in Gegenwart von bei dem Reaktionsdruck flüssigen als Löser wirkenden Mitteln ausführt, die bei gewöhnlicher Temperatur und unter gewöhnlichem Druck gasförmig sind.
• Bei weiterer Ausarbeitung des Verfahrens wurde nun gefunden, daß man .auch in der Weise verfahren kann, daß man die Acetalisierung in normaler Weise, d. h.ohne diese leicht flüchtigen Lösungsmittel, ausführt, zur Aufarbeitung das fertige Acetal aber meinem nach dem Hauptpatent zu verwendenden, bei gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck gasförmigen, unter dem Reaktionsdruck aber flüssigen Lösungsmittel löst und die Lösung dann aus dem Druckgefäß in Wasser oder einen anderen Nichtloser @eindüst. Das flüchtige Lösungsmittel verdunstet schon in der Kälte sehr rasch, und das Bolymerisat fällt in lockerer und fein verteilter Form an, in der es auch von anhaftenden mon@omeren Verbindungen praktisch frei ist, und kann durch Auswaschen und Trocknen isoliert werden. Man hat bereits vorgeschlagen, Cellulosederivate in fein verteilter Form aus Lösungen in flüssigem Schwefeldioxyd mit Hilfe vin Fällungsmitteln herzustellen. Die Cellulosederivate sind jedoch faserige, nicht schmelzbare Produkte, die beim Umfällen aus organischen Lösungsmitteln stets in faseriger, hochporöser Form anfallen. Im Gegensatz dazu sind die Acetale des Polyvinylalkohols in der Wärme plastisch; sie fallen beim Umfällen aus organischen Lösungsmitteln in zäher, klumpiger und fest zusammenhängender Form an. Es war daher nicht zu erwarten, daß es mit Hilfe der vorliegenden Erfindung gelingeen würde, die Acetale in lockerer und fein verteilter Form zu erhalten. Beispiele i. zoo Gewichtsteile eines Formaldehydacetales des Polyvinylalkohols, in bekannter Weise durch Umsetzung von Pfolyvinylacetat in Gegenwart von Äthylalkohol, Formaldehyd und Spuren Schwefelsäure als Katalysator dargestellt, werden mit Wasser gefällt und getrocknet. Die Substanz fällt körnig aus und enthält noch Spuren von Schwefelsäure, die sie für verschiedene Verwendungszwecke unbrauchbar macht. Um die Substanz in einwandfreier Form zu erhalten, werden Zoo Gewichtsteile des P olyvinylalkohiolf ormaldehydacetales bei q.o° unter Rühren in einem geschlossenen Gefäß in 8oo Gewichtsteilen Schwefeldioxyd gelöst, dann wird die Lösung in die zwanzigfache Menge Wasser von Rauf ntemperatur gedrückt. Dabei wird das als Lösungsmittel dienende Schwefeldioxyd momentan gasförmig entbunden. Die Substanz fällt in feinen Flocken aus, die nach weiterem Auswaschen getrockiet werden. Man erhält auf diese Weise das Polyvinylfiormaldehydacetal in völlig reinem Zustand.
• 2. 5oo Gewichtsteile eines Acetaldehydacetales aus hochvisoosem P@olyvinylall~ahol, in bekannter Weise durch Umsetzung einer w.äßrigen Polyvinylalkohollösung mit Acetaldehyd und Spuren Salzsäure als Katalysator dargestellt, werden nach Trocknung zur weiteren Reinigung in einem Druckgefäß in 3ooo Gewichtsteilen Schwefeldioxyd bei q.0° gelöst. Diese Lösung wird in die zwanzigfache Menge Wasser von Raumtemperatur gedrückt. Das Produkt fällt in feinen, gut auswaschbaren Flocken aus.
• 3. 5oo Gewichtsteile eines Butyraldehydacietales aus Polyvinylalkiohol, in bekannter Weise durch Unisetzung von Polyvinylalkohol in Äthanol mit Butyraldehyd in Gegenwart von Spuren Schwefelsäure als Katalysator dar-

  gestejlt"}.idurch Abblasen des Lösungsmittels

  mit ,W er dampf und Trocknen im Vakuum

  atif@:`rr'r@tet, werden meinem Druckgefäß

  in 2ooo Gewichtsteilen Methylchlo.rid gelöst.

  Die Lösung wird in Wasser von Raumtemperatur gepreßt. Dabei fällt das polymere Aoetal in fein verteilter, gut auswaschbaner Form aus. Nach dem Trocknen im Vakuum erhält man eine weiße, faserige Masse, die frei von niedennrolekularen Anteilen ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von Acetalen des Polyvinylalkohols in fein verteilter Form nach Patent 651 877, dadurch gekennzeichnet, daß man die in bekannter Weise hergestellten. Acetale des Polyvinylalkohols in solchen Lösungsmitteln löst, welche bei gewöhnlicher Temperatur und giewähnlichem Druck gasförmig sind und die erhaltene Lösung in eine das Acetal nicht lösende Flüssigkeit drückt.