DE551422C

DE551422C - Verfahren zur Herstellung von hellen glasklaren Kondensationsprodukten aus Harnstoffund Formaldehyd

Info

Publication number: DE551422C
Application number: DEG71300D
Authority: DE
Original assignee: DR RUDOLF MAYRHOFER; RUDOLF MAYRHOFER DR
Current assignee: DR RUDOLF MAYRHOFER; RUDOLF MAYRHOFER DR
Priority date: 1927-09-18
Filing date: 1927-09-18
Publication date: 1932-06-08

Description

Verfahren zur Herstellung von hellen glasklaren Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd mit überschüssigem, d. h. das normale Mol-Verhältnis Harnstoff zu Formaldehyd = i : 2 im fertigen Kondensationsprodukte übersteigendem Harnstoff und bezweckt die Erzeugung heller, glasklar durchsichtiger und gußfähiger Massen. Zu diesem Zweck setzt man erfindungsgemäß dem im sauren Medium gebildeten, schnell eingedampften Kondensationsprodukt in noch flüssigem Zustande so viel Harnstoff zu, als ohne stärkere Blasenbildung aufgenommen wird, wonach man die entstandene Masse durch Erhitzen auf höhere Temperatur in gußfähige erstarrende Form bringt. Die so erzielten Produkte sind zunächst völlig getrübt, werden aber von selbst beim Liegen glasklar. Diese Aufhellung kann erfindungsgemäß dadurch beschleunigt werden, daß man die noch trüben Produkte mit Flüssigkeiten oder Dämpfen, besonders von Essigsäure (Eisessig), Aceton oder Gemischen von beiden, behandelt.
Diese selbsttätige Klärung der trüben Zwischenprodukte ist charakteristisch für das neue Verfahren, das sich dadurch auch von anderen unterscheidet, in denen die Entstehung von Trübungen in den fertig gehärteten Massen durch Zusatz von salzartigen Elektrolyten zu den löslichen Zwischenprodukten beeinflußt bzw. vermieden wird.
Es ist schon wiederholt vorgeschlagen worden, bei der Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff den in Kondensation befindlichen Massen nachträglich Harnstoff zuzusetzen. Die Menge des Harnstoffes ist dabei so bemessen worden, daß sie gerade zur Bindung des überschüssigen, freien Formaldehyds in der Kondensationsmasse ausreicht. Man hat auch im Verlaufe der Kondensation in alkalischem bzw. neutralem Medium überschüssigen Harnstoff zugesetzt. Es entstehen jedoch dann dauernd trübe, milchglasartige Produkte. Letzteres ist auch dann der Fall, wenn man zuerst alkalisch kondensiert, dann ansäuert und den Harnstoff zusetzt.
Beispiel Zoo g Harnstoff in Zoo ccm Wasser werden, gegebenenfalls unter Zusatz von Härtungs-und Weichmachungsmitteln, auf 5o° C erhitzt und mit i2oo ccm einer gleich warmen q.o°loigen Formaldehydlösung versetzt, der vorher io ccm konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt wurden. Nach Ablauf der heftigen Reaktion engt man im Vakuum rasch ein, solange die Masse verhältnismäßig leicht flüssig bleibt. Dann setzt man unter Rühren, gegebenenfalls wiederum im Vakuum, portionsweise, bei Wasserbadtemperatur so lange Harnstoff-zu, als derselbe ohne Trübung von der Masse aufgenommen ,wird. Man vermeidet einen solchen Überschuß, daß dadurch eine starke Blasenbildung auftritt. Es hat sich gezeigt, daß die Blasenbildung sich vermeiden läßt, wenn man die Harnstoffmenge so bemißt, daß sie i5o bis 17o Gewichtsteile nicht übersteigt. Die Masse wird dabei so zähflüssig,- daß sie bei der angegebenen Temperatur ihre Gußfähigkeit verliert. Um diese wieder zu gewinnen, erhitzt man so hoch, gegebenenfalls wesentlich über ioo° C, bis die Masse dünnflüssig wird und vergießt sie dann. Der Guß erstarrt sofort zu einer ziemlich festen, zunächst undurchsichtigen Masse, die je nach der Dicke der Gußkörper in wenigen Stunden oder Tagen glasklar wird. Charakteristisch für diese Arbeitsweise ist, daß man bei ziemlich hoher Temperatur ohne weiteren Zusatz ein Bußfähiges, rasch erstarrendes, zunächst trübes Produkt erhält.
Selbstverständlich kann man den in Kondensation befindlichen Substanzen oder auch den aufhellenden Flüssigkeiten zu einem beliebigen Zeitpunkt die bekannten Weichmachungsmittel oder Härtemittel nach Bedarf zusetzen. Die fertigen Formstücke werden, evtl. im Vakuum, bei niederer Temperatur getrocknet.
Auf dem angegebenen Wege ist es möglich, Kondensationsprodukte zu erhalten, die sich auf höhere Temperaturen erhitzen lassen, ohne Schaumbildung zu zeigen und dabei Bußfähig bleiben.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von hellen glasklaren Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd mit überschüssigem Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man dem im sauren Medium gebildeten, schnell eingedampften Kondensationsprodukt in noch flüssigem Zustande so viel Harnstoff zusetzt, als ohne stärkere Blasenbildung aufgenommen wird, wonach man die entstandene Masse durch Erhitzen auf höhere Temperatur in Bußfähige erstarrende Form bringt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Beschleunigung des Aufhellens die noch trüben Produkte mit Flüssigkeiten oder Dämpfen, besonders von Essigsäure und Aceton, behandelt.