DE631569C - Verfahren zur Gewinnung von Campher aus campherhaltigen Gemischen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Campher aus campherhaltigen Gemischen Die Löslichkeit von Campher in Phenolen, insbesondere Kresolen und Homologen, ist sehr groß. Bekanntlich können ioo Teile der Phenole leicht die sechsfache Menge Campher aufnehmen, -,vorauf ihre Fähigkeit zur Absorption geringer Mengen von Campher aus campherhaltiger Luft beruht, wie dieses durch die amerikanischen Patentschriften i 6r3 218 und 1 613 2 i g bekannt ist. Entsprechend der Dampftensionskurve beträgt die Beladungsfähigkeit von Kresol für Campher, der z. B. in einer Konzentration von o, 2.g/cbm Luft enthalten ist, etwa i o o% . Diese Konzentration mit kleinen Schwankungen nach oben oder unten findet sich in der Praxis der Celluloidfabrikation vor. Die Gewinnung des Camphers aus der io%igen Campherlösung konnte bisher nur durch die Umsetzung von go% Kresol zum Kresolat vorgenommen werden, durch dessen Aufarbeitung das Verfahren äußerst unwirtschaftlich gestaltet wurde. Versuche, durch Destillation eine quantitative Trennung von Kresol und Campher -zu erzielen, blieben erfolglos, da bei der Destillation zugleich Kresol und Campher in einem bestimmten Verhältnis übergehen.
• Bei der systematischen Untersuchung der Fraktionen, welche bei einer Vakuumdestillation von 5 zu 5 ccm abgenommen wurden, stellte es sich jedoch heraus, daß die einzelnen Fraktionen, je weiter sie sich dem Ende der Destillation nähern, reicher an Campher werden und das als Rückstand verbleibende Harz keinen Campher mehr enthält. Die Destillation' eines etwa i o o'o Campher enthaltenden Kresols ergab zu 75010 ein Kresol mit einem Camphergehalt von 3%, zu i o% mit einem Camphergehalt von 2o% und zu i o % mit einem Camphergehalt von 54%. Der Rest war Harz. Die Verarbeitung der letzten Fraktion mit einem Gehalt von 5¢0% Campher auf Campher ergibt schon eine bedeutende Wirtschaftlichkeit, da nur mehr q.6% Kresol neutralisiert werden müssen. Die Neutralisation erfolgt in bekannter Weise. Da Campher einen wesentlich höheren Wert als Kresol besitzt, so wird die Wirtschaftlichkeit um so größer, je weiter sich das Verhältnis von Campher zu Kresol in einem Gemisch zugunsten des Camphers verschiebt. Durch eine neuerliche Vakuumdestillation der letzten zwei Fraktionen mit an und für sich höherem Camphergehalt wird dieses Verhältnis in diesem Sinne verbessert. Bei dieser zweiten Destillation kann nunmehr eine größere Fraktion mit 75% Campher und 25% Kresol abgenommen werden. Durch Neutralisation von 25 Teilen Kresol können dann 75 Teile Campher gewonnen werden. Die erste Fraktion der ersten Destillation mit 3 % Campher wird zur neuerlichen Absorption verwendet, wobei reines Kresol zur weiteren Aufbesserung zugesetzt wird, bis wieder die Beladung von io% erreicht ist.
• Erst die wirtschaftliche Trennung von Campher und Kresol gestattet es, nunmehr auch aus campherhaltigen Abwässern bei der Campherfabrikation bzw. Camphergewinnung durch Waschung mit Kresol oder dessen Homologen den Campher zu gewinnen. Die Waschung .erfolgt im, Gegenstrom auf ähnliche Weise wie z. B. bei der- Gewinnung von Phenolen aus Abwässern der Steinkohlenteers industrie mittels Benzols. Die Aufarbeitt; des mit Campher beladenen Kresols «rird..kYf die oben beschriebene Weise vorgenomrr,"

Claims (2)

1. PATE NTANSPRii CI3E: i. Verfahren zur Gewinnung von Campher aus campherhaltigen Gemischen über die Kresolabsorptionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß diese einer fraktionierten Destillation im Vakuum unterworfen werden und die an Campher hochprozentizCn Fraktionen in bekannter Weise aufgearbeitet werden, während die campherarmen Fraktionen zur Absorption weiterer Mengen Campher verwendet werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Kresol-Campher-Absorptionsprodukte angewendet werden, die durch Waschung campherhaltiger Flüssigkeiten mittels Kresols gewonnen werden.