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Verfahren zur Gewinnung von reinem Äther Bekanntlich muß der zum Gebrauch
als Anästhetikum bestimmte Äther bezüglich der chemischen Reinheit den strengsten
Anforderungen entsprechen und zu diesem Zweck besonders auf die Abwesenheit von
Wasser, Aldehyden, Peroxyden, Äthylenverbindungen, Säuren geprüft werden. Nur ein
Äther, der diese Probe besteht, wird für Anästhesierungszwecke, insbesondere Narkose,
zugelassen.
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Besondere Sorgfalt ist auf die Abwesenheit der Superoxyde zu verwenden,
die im Organismus sehr schädliche Wirkungen auslösen.
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Man hat bereits verschiedene Reinigungsmethoden zur Ausscheidung der
Verunreinigungen, insbesondere auch der Peroxyde vorgeschlagen. Oft aber haben die
Peroxyde die Neigung, sich in dem behandelten Äther mehr oder minder schnell neu
zu bilden und weiter zur Entstehung von Aldehyd Anlaß zu geben.
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Die Vorgänge bei der Entstehung der Peroxyde im Äther sind noch nicht
restlos aufgeklärt. Verschiedene Theorien sind aufgestellt, aber keine hat bisher
einstimmigen Beifall gefunden; man ist sich darüber einig, daß Aldehyd, insbesondere
der Acetaldehyd, der fast immer im Handelsäther in Spuren nachweisbar ist, eine
wesentliche Rolle als Erreger für die weitere Oxydation des Äthers zu spielen scheint.
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Da man andererseits weiß, daß Acetaldehyd zu den Zersetzungsprodukten
der Peroxyde gehört, ist begreiflich, daß letztere sich dauernd bilden können, gleichgültig,
welche Maßnahmen zu ihrer Ausscheidung getroffen werden.
Die Erfindung
zeigt ein Reinigungsverfahren für den Äther auf, durch das bezweckt wird, aus dem
Äther die Aldehyde völlig auszuscheiden und so zu einem Äther zu gelangen, aus dem
auch die letzten Spuren der Aldehyde entfernt sind und der daher den höchsten Anforderungen
als Anästhesierungsäther, insbesondere zur Narkose, entspricht.
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Das Verfahren besteht darin, den vorher schon soweit wie möglich gereinigten
Äther mit Hydroxylamin zu behandeln und ihm so die letzten Spuren des Aldehyds zu
entziehen nach der an sich bekannten Reaktion
| NH20H +RCOH --- RCH-NOH -[--H20. |
Das Hydroxylamin kann als solches in Form des handelsüblichen Chlorhydrates verwendet
-werden. Es kann aber auch, wie gefunden wurde, in Form des wesentlich wohlfeileren
Rohgemisches aus der Einwirkung von Schwefeldioxyd auf Natriumnitrit in Gegenwart
von Soda benutzt werden, das neben dem Hydroxylaminsalz nur noch Natriumsulfat und
-bisulfat enthält.
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Der so behandelte Äther ist vollkommen aldehydfrei und wird schon
von der Hauptmenge Wasser z. B. durch Behandlung mit einer konzentrierten Pottaschelösung
befreit, sodann sorgfältig unter Abtrennung des Vor- und Nachlaufes rektifiziert,
wobei die letzten Spuren Wasser als ein 1,3 °/o Wasser enthaltendes Wasser-Äther-Gemisch
mit Minimalsiedepunkt abgehen.
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Die Zeichnung gibt ein schematisches Bild für eine Ausführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens. Der rektifizierte Äther wird aus dem Vorratsgefäß
r durch ein Rohr 2 dem Behandlungsgefäß 3 zugeführt, wo er mit dem Hydroxylamin
behandelt wird. Das Gefäß 3 kann ein einfacher, mit einem Rührwerk und einem Scheidegefäß
versehener Behälter sein, doch kann auch eine kleine Batterie beliebiger Gestaltung
mit zwei bis drei Elementen verwendet werden. In dem Behandlungsgefäß 3 wird der
Äther mit der in regelbarer Menge aus dem Behälter q. durch das Rohr 5 zugeführten
Hydroxylaminlösung gemischt. Praktisch benutzt man eine Lösung von o,6 Molekül Hydroxylaminsalz
auf roo 1 gewonnenen Narkoseäther. Die aus dem Reaktionsgefäß durch das Rohr 6 ausfließende
Lösung wird einer Destillation zugeführt zwecks Wiedergewinnung der kleinen Menge
darin gelösten Äthers.
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Der vom Aldehyd befreite Äther verläßt das Behandlungsgefäß 3 durch
das Rohr 7 und tritt in ein zweites gleiches Behandlungsgefäß 8 über, wo er mit
einer konzentrierten Pottaschelösung behandelt wird, die aus dem Behälter
9 durch das Rohr zo in regelbarer Menge zufließt. Der gereinigte und teilweise
entwässerte Äther tritt dann durch das Rohr rr in die mittlere Zone einer Fraktionierkolonne
r2 über, aus deren unterem Teil der Äther in der für Anästhesierungszwecke, insbesondere
Narkose, geforderten Reinheit durch das Rohr 13 zum Kühler 1q. abfließt und
durch das Rohr 13 einem Sammelgefäß zugeführt wird.
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Am Boden der Kolonne 12 wird durch ein Rohr 16 der Nachlauf abgeführt,
der kleine Mengen von Verunreinigungen, wie z. B. auch aus dem Ausgangsäther stammenden
Alkohol, enthält.
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Aus dem Oberteil der Kolonne bei r7 wird nach Kondensation als Vorlauf
noch Äther durch Rohr 17 abgezogen, der Spuren flüchtiger Stoffe enthält.
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Um schließlich noch die letzten Spuren von Wasser auszuscheiden, zieht
man seitlich am Kopf der Kolonne bei 18 das azeotropische Wasser-Äther-Gemisch mit
entsprechender Geschwindigkeit ab, das man in das Behandlungsgefäß 8 zurückführt.
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Die Pottaschelösung, mit der der Äther im Gefäß 8 behandelt wurde,
wird durch Rohr zg einem Verdampfer 2o zugeführt und dort auf die erforderliche
Konzentration eingedampft, während das verdampfte Wasser nach Kondensation in 22
bei 21 ausgetragen wird.
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Die wieder konzentrierte Kaliumkarbonatlösung sammelt sich im Gefäß
23 und wird durch eine Pumpe 24 dem Vorratsgefäß g wieder zugeführt. Es ist zweckmäßig,
die oben beschriebene Ätherreinigung direkt an die Ätherherstellung anzuschließen.