DE915332C - Verfahren zur Gewinnung von reinem AEther - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von reinem AEtherInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von reinem Äther Bekanntlich muß der zum Gebrauch als Anästhetikum bestimmte Äther bezüglich der chemischen Reinheit den strengsten Anforderungen entsprechen und zu diesem Zweck besonders auf die Abwesenheit von Wasser, Aldehyden, Peroxyden, Äthylenverbindungen, Säuren geprüft werden. Nur ein Äther, der diese Probe besteht, wird für Anästhesierungszwecke, insbesondere Narkose, zugelassen.
- Besondere Sorgfalt ist auf die Abwesenheit der Superoxyde zu verwenden, die im Organismus sehr schädliche Wirkungen auslösen.
- Man hat bereits verschiedene Reinigungsmethoden zur Ausscheidung der Verunreinigungen, insbesondere auch der Peroxyde vorgeschlagen. Oft aber haben die Peroxyde die Neigung, sich in dem behandelten Äther mehr oder minder schnell neu zu bilden und weiter zur Entstehung von Aldehyd Anlaß zu geben.
- Die Vorgänge bei der Entstehung der Peroxyde im Äther sind noch nicht restlos aufgeklärt. Verschiedene Theorien sind aufgestellt, aber keine hat bisher einstimmigen Beifall gefunden; man ist sich darüber einig, daß Aldehyd, insbesondere der Acetaldehyd, der fast immer im Handelsäther in Spuren nachweisbar ist, eine wesentliche Rolle als Erreger für die weitere Oxydation des Äthers zu spielen scheint.
- Da man andererseits weiß, daß Acetaldehyd zu den Zersetzungsprodukten der Peroxyde gehört, ist begreiflich, daß letztere sich dauernd bilden können, gleichgültig, welche Maßnahmen zu ihrer Ausscheidung getroffen werden. Die Erfindung zeigt ein Reinigungsverfahren für den Äther auf, durch das bezweckt wird, aus dem Äther die Aldehyde völlig auszuscheiden und so zu einem Äther zu gelangen, aus dem auch die letzten Spuren der Aldehyde entfernt sind und der daher den höchsten Anforderungen als Anästhesierungsäther, insbesondere zur Narkose, entspricht.
- Das Verfahren besteht darin, den vorher schon soweit wie möglich gereinigten Äther mit Hydroxylamin zu behandeln und ihm so die letzten Spuren des Aldehyds zu entziehen nach der an sich bekannten Reaktion
NH20H +RCOH --- RCH-NOH -[--H20. - Der so behandelte Äther ist vollkommen aldehydfrei und wird schon von der Hauptmenge Wasser z. B. durch Behandlung mit einer konzentrierten Pottaschelösung befreit, sodann sorgfältig unter Abtrennung des Vor- und Nachlaufes rektifiziert, wobei die letzten Spuren Wasser als ein 1,3 °/o Wasser enthaltendes Wasser-Äther-Gemisch mit Minimalsiedepunkt abgehen.
- Die Zeichnung gibt ein schematisches Bild für eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Der rektifizierte Äther wird aus dem Vorratsgefäß r durch ein Rohr 2 dem Behandlungsgefäß 3 zugeführt, wo er mit dem Hydroxylamin behandelt wird. Das Gefäß 3 kann ein einfacher, mit einem Rührwerk und einem Scheidegefäß versehener Behälter sein, doch kann auch eine kleine Batterie beliebiger Gestaltung mit zwei bis drei Elementen verwendet werden. In dem Behandlungsgefäß 3 wird der Äther mit der in regelbarer Menge aus dem Behälter q. durch das Rohr 5 zugeführten Hydroxylaminlösung gemischt. Praktisch benutzt man eine Lösung von o,6 Molekül Hydroxylaminsalz auf roo 1 gewonnenen Narkoseäther. Die aus dem Reaktionsgefäß durch das Rohr 6 ausfließende Lösung wird einer Destillation zugeführt zwecks Wiedergewinnung der kleinen Menge darin gelösten Äthers.
- Der vom Aldehyd befreite Äther verläßt das Behandlungsgefäß 3 durch das Rohr 7 und tritt in ein zweites gleiches Behandlungsgefäß 8 über, wo er mit einer konzentrierten Pottaschelösung behandelt wird, die aus dem Behälter 9 durch das Rohr zo in regelbarer Menge zufließt. Der gereinigte und teilweise entwässerte Äther tritt dann durch das Rohr rr in die mittlere Zone einer Fraktionierkolonne r2 über, aus deren unterem Teil der Äther in der für Anästhesierungszwecke, insbesondere Narkose, geforderten Reinheit durch das Rohr 13 zum Kühler 1q. abfließt und durch das Rohr 13 einem Sammelgefäß zugeführt wird.
- Am Boden der Kolonne 12 wird durch ein Rohr 16 der Nachlauf abgeführt, der kleine Mengen von Verunreinigungen, wie z. B. auch aus dem Ausgangsäther stammenden Alkohol, enthält.
- Aus dem Oberteil der Kolonne bei r7 wird nach Kondensation als Vorlauf noch Äther durch Rohr 17 abgezogen, der Spuren flüchtiger Stoffe enthält.
- Um schließlich noch die letzten Spuren von Wasser auszuscheiden, zieht man seitlich am Kopf der Kolonne bei 18 das azeotropische Wasser-Äther-Gemisch mit entsprechender Geschwindigkeit ab, das man in das Behandlungsgefäß 8 zurückführt.
- Die Pottaschelösung, mit der der Äther im Gefäß 8 behandelt wurde, wird durch Rohr zg einem Verdampfer 2o zugeführt und dort auf die erforderliche Konzentration eingedampft, während das verdampfte Wasser nach Kondensation in 22 bei 21 ausgetragen wird.
- Die wieder konzentrierte Kaliumkarbonatlösung sammelt sich im Gefäß 23 und wird durch eine Pumpe 24 dem Vorratsgefäß g wieder zugeführt. Es ist zweckmäßig, die oben beschriebene Ätherreinigung direkt an die Ätherherstellung anzuschließen.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Gewinnung von reinem Äther, insbesondere für Anästhesierungszwecke, insbesondere Narkose, dadurch gekennzeichnet, daß der Äther mit Hydroxylamin behandelt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß der zu reinigende Äther mit einer Lösung von Hydroxylamin oder seinen Salzen behandelt, sodann mittels wasserbindender Stoffe entwässert und schließlich unter Abtrennung von Vor- und Nachlauf fraktioniert wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch z und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die letzten Spuren Wasser aus dem fraktionierten Äther als azeotropisches Wasser-Äther-Gemisch entfernt werden. q.. Verfahren nach den Ansprüchen r bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydroxylamin in Form eines durch Behandeln von Natriumnitrit mit schwefeliger Säure bei Gegenwart von Natriumkarbonat gewonnenen Rohgemisches verwendet wird.
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